采用溶劑熱法制備鉭酸鋰納米粉體的方法技術

本發明專利技術公開了一種采用溶劑熱法制備鉭酸鋰納米粉體的方法，該方法包含以下具體步驟：以去離子水和乙二醇的混合溶劑為反應溶劑，以Li2CO3和Ta2O5為反應原料，反應溫度為240℃，反應時間12h，制得鉭酸鋰納米粉體；其中，原料以摩爾比計Ta∶Li=1∶4。本發明專利技術的工藝方法，反應溫度較低，反應完全，雜質少，純度高，操作簡便，適合批量生產。本發明專利技術制備的納米粉體晶粒細小完整、形狀規則、純度較高、無團聚或少團聚且無需高溫煅燒處理。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及的是一種制備鉭酸鋰（LiTaO3）粉體的方法，具體是以碳酸鋰（Li2CO3）和五氧化二鉭（Ta2O5）為主要原料，利用不同配比的去離子水和乙二醇作為反應溶劑，采用溶劑熱法制備晶粒均勻、純度高、團聚少的LiTaO3粉末，屬于陶瓷粉末合成領域。?
技術介紹
LiTaO3是一種重要的鐵電材料，近幾年無鉛鐵電陶瓷的研究開發競爭日益激烈，LiTaO3陶瓷的優良性能受到了廣大學者的廣泛關注。制備LiTaO3通常有熔鹽法、共沉淀法、溶膠-凝膠法和水熱法等方法，但是，在制備及合成技術中主要存在三個問題：（1）目前的合成技術難以合成尺寸均勻晶粒細小的納米顆粒；（2）由于成本昂貴，使得大多數的納米粉體合成技術不能實現工業化；（3）納米粉體的自團聚問題無法得到有效的解決。以上問題很大程度上限制了LiTaO3的廣泛應用。經對現有技術的文獻檢索發現，公開號為CN103011839A的中國專利公開了一種去離子水熱法制備立方塊狀與小球粒狀混合結構的LiTaO3?無鉛壓電陶瓷粉體的方法，該方法不足在于：反應時間較長，無法得到高純度的LiTaO3納米粉體。經文獻檢索還發現，李立宏等在《無機化學學報》（2006年8月，第8期，第1491－1494頁）發表了“熔鹽法合成LiTaO3?粉體”，具體方法為：以LiCl,?Li2CO3,?Ta2O5為原料，按一定配比稱量原料,?然后將其用瑪瑙研缽研磨,?再加入無去離子水乙醇濕混,?使粉末充分混合均勻、干燥,?在空氣氣氛下于650~900?℃下反應3?h,?隨爐冷卻,?用熱的去離子去離子水反復清洗數次,?直到濾液用硝酸銀試劑檢測不到有Cl-?為止,?在120?℃下烘干制得LiTaO3，由于要求溫度較高，不適合批量生產。通過檢索現有專利和文獻，未發現使用溶劑熱法制備LiTaO3納米粉體的報導。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述現有技術的不足，提供一種生產方法簡單，粉體晶粒細小均勻的制備LiTaO3納米粉體的方法。為達到上述目的，本專利技術提供了一種采用溶劑熱法制備鉭酸鋰納米粉體的方法，該方法包含以下具體步驟：以去離子水和乙二醇的混合溶劑為反應溶劑，以Li2CO3和Ta2O5為反應原料，反應溫度為240℃，反應時間12h，制得鉭酸鋰納米粉體；其中，原料以摩爾比計Ta：Li=1:4。上述的方法，其中，所述的混合溶劑中，以體積比計，去離子水：乙二醇=1~4：1。更優選地，所述的混合溶劑中，以體積比計，去離子水：乙二醇=1：1。由于本專利技術混合去離子水和乙二醇為有機溶劑，通過試驗不同配比，研發出最佳有機溶劑體積配比為去離子水：乙二醇=1:1。本專利技術制備的納米粉體晶粒細小完整、形狀規則、純度較高、無團聚或少團聚且無需高溫煅燒處理。本專利技術的工藝方法，反應溫度較低，反應完全，雜質少，純度高，操作簡便，適合批量生產。附圖說明圖1為實施例1-4的X射線衍射檢測結果的譜圖。具體實施方式以下結合實施例和附圖對本專利技術的技術方案作進一步地說明。實施例1?按照摩爾比Ta：Li=1:4，Li2CO3為2g，Ta2O5為2.99g，溶劑只有去離子水，反應溫度為240℃，反應12h。反應結束后，過濾，并先后分別用去離子水洗三遍和無水乙醇洗兩遍，確保將多余的Li2CO3清洗掉，LiTaO3不溶于去離子水、乙二醇和無水乙醇，作為沉淀物保留下來。本實施例得到的LiTaO3粉末中含有少量Ta2O5。未反應完全，存在雜相，如圖1所示（其中的a代表實施例1的譜圖）。經掃描電鏡（SEM）觀察，晶粒粒徑范圍為250-300nm，結晶度較差，晶體呈無規則形狀，有團聚現象。實施例2?按照摩爾比Ta：Li=1:4，Li2CO3為2g，Ta2O5為2.99g，溶劑選擇體積比為1:1的去離子水和乙二醇，反應溫度為240℃，反應12h。反應結束后，過濾，并先后分別用去離子水洗三遍和無水乙醇洗兩遍，確保將多余的Li2CO3清洗掉，LiTaO3不溶于去離子水、乙二醇和無水乙醇，作為沉淀物保留下來。本實施例得到的LiTaO3粉末無雜質，反應完全，無雜相，如圖1所示（其中的b代表實施例2的譜圖）。經掃描電鏡（SEM）觀察，晶粒粒徑范圍為100-150nm，結晶度較好，晶體呈四方柱形，基本無團聚現象。????實施例3?按照摩爾比Ta：Li=1:4，Li2CO3為2g，Ta2O5為2.99g，溶劑體積比為2:1的去離子水和乙二醇，反應溫度為240℃，反應12h。反應結束后，過濾，并先后分別用去離子水洗三遍和無水乙醇洗兩遍，確保將多余的Li2CO3清洗掉，LiTaO3不溶于去離子水、乙二醇和無水乙醇，作為沉淀物保留下來。本實施例得到的LiTaO3粉末含微量雜質，較實施例2差，如圖1所示（其中的c代表實施例3的譜圖），存在微量雜相。經掃描電鏡（SEM）觀察，晶粒粒徑范圍為200-250nm，結晶度較好，部分晶體呈四方柱形，有少量團聚現象。????實施例4?按照摩爾比Ta：Li=1:4，Li2CO3為2g，Ta2O5為2.99g，溶劑體積比為4:1的去離子水和乙二醇，反應溫度為240℃，反應12h。反應結束后，過濾，并先后分別用去離子水洗三遍和無水乙醇洗兩遍，確保將多余的Li2CO3清洗掉，LiTaO3不溶于去離子水、乙二醇和無水乙醇，作為沉淀物保留下來。本實施例得到的LiTaO3粉末含少量雜質，但較實施例1略好，較實施例3略差，如圖1所示（其中的d代表實施例4的譜圖），存在微量雜相。經掃描電鏡（SEM）觀察，晶粒粒徑范圍為250-300nm，結晶度較差，晶體多呈無規則形狀，部分有團聚現象。盡管本專利技術的內容已經通過上述優選實施例作了詳細介紹，但應當認識到上述的描述不應被認為是對本專利技術的限制。在本領域技術人員閱讀了上述內容后，對于本專利技術的多種修改和替代都將是顯而易見的。因此，本專利技術的保護范圍應由所附的權利要求來限定。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種采用溶劑熱法制備鉭酸鋰納米粉體的方法，其特征在于，該方法包含以下具體步驟：以去離子水和乙二醇的混合溶劑為反應溶劑，以Li2CO3和Ta2O5為反應原料，反應溫度為240℃，反應時間12h，制得鉭酸鋰納米粉體；其中，原料以摩爾比計Ta：Li=1:4。

【技術特征摘要】
1.一種采用溶劑熱法制備鉭酸鋰納米粉體的方法，其特征在于，該方法包含以下具體步驟：以去離子水和乙二醇的混合溶劑為反應溶劑，以Li2CO3和Ta2O5為反應原料，反應溫度為240℃，反應時間12h，制得鉭酸鋰納米粉體；其中，原料以摩爾比計T...

【專利技術屬性】
技術研發人員：高林強，陳海，鄒鑫，
申請(專利權)人：上海海事大學，
類型：發明
國別省市：上海;31