一種類石墨改性納米錫酸鋅的合成方法，包括如下步驟：1）取一定量的SnCl4和Zn(AC)2溶于去離子水與無水乙醇的混合溶劑中，獲得混合溶液；2）將NaOH滴至SnCl4和Zn(AC)2的混合溶液，攪拌后移入反應釜中，在200℃保溫，獲得Zn2SnO4產物經分離、洗滌和干燥；3）稱取一定量的Zn2SnO4和葡萄糖加入去離子水中，攪拌、超聲30min；4）將Zn2SnO4和葡萄糖混合濁液，移入反應釜中，在180℃保溫10h，獲得產物經過分離、洗滌、干燥；5)將步驟4)產物經過700℃、氮氣條件下熱處理2h，獲得最終產物。該產物合成工藝簡單，成品顆粒表面形成類石墨層，具有較好的光催化性能。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種氧化物半導體納米粉體的化學合成方法，具體涉及一種合成類石墨改性納米錫酸鋅的方法及產品。
技術介紹
錫酸鋅(Zn2SnO4)是一種具有尖晶石結構的寬帶隙η型三元化合物半導體，因其具有較高的電子遷移率和良好的傳導率，在用于透明電極、可燃性氣敏檢測、濕敏器件、鋰離子電池催化劑和染料敏化太陽電池等方面，已引起研究者的廣泛關注。Zn2SnO4電子遷移率與量子效率高，光生電子與空穴復合幾率低，作為光催化劑，其應用前景廣闊。研究表明，納米Zn2SnO4具有優異的光催化性能，可以有效降解NO與HCHO以及有機污染物，為室內氣體與環境凈化提供了新途徑。Yu-chuan Hsu 等(Applied Catalysis B Environmental 2009，89, 309-314)以果糖為碳源，以四氯化鈦、苯甲醇為原料，合成石墨表面改性TiO2，由于石墨碳層與染料分子中芳香環之間相互作用，起到敏化劑的作用，合成石墨表面改性TiO2對亞甲基藍具有優異的光催化降解性能。Li Zhao等(AdvancedMaterials 2010, 22，3317-3321)采用溶劑熱法合成COTiO2,并對合成產物進行表征與分析，研究結果表明=COTiO2在可見光條件的光催化性能得到了 顯著提高。Jing Zhong 等(Journal of Physical Chemistry C 2009, 114,933-938)采用一鍋法制備了碳改性TiO2,并對碳改性TiO2進行光催化性能測試，結果表明其光催化活性得到顯著增強。綜上所述，碳或類石墨改性納米氧化物半導體有利于提高界面電荷轉移效率，促進光生電荷載流子的分離，光催化活性可以得到增強。因此，選取葡萄糖為碳源，以溶劑熱合成納米Zn2SnO4為原料，通過水熱合成獲得前驅體，前驅體經高溫熱處理獲得類石墨改性納米錫酸鋅，合成產物可望獲得優異的光催化性，同時，類石墨改性納米錫酸鋅尚未見相關報導。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于提供，該方法工藝簡單、易操作，原料成本較低，成品產物純度較高，且顆粒大小可控，具有優異的光催化性能。為了解決本專利技術提出的技術問題，本專利技術的技術方案是:，合成步驟為: (O取四價錫化合物與鋅鹽混合后，溶于混合溶劑中，制得含Sn4+濃度為0.25mol/L ；Zn2+濃度為0.5 mol/L的混合溶液A，備用； (2)另取一定量的混合溶劑，向其中加入NaOH固體，充分攪拌、溶解后，制得含NaOH濃度為3.75 mol/L的混合溶液B， (3)按體積份數分別取I份步驟(I)制得的混合溶液A和2份步驟(2)制得的混合溶液B，在攪拌條件下，將取得的混合溶液B以2ml/min的速率滴加入混合溶液A中，充分反應后得到懸濁液，之后，將得到的懸濁液轉移至反應釜中，控制反應釜內溫度為200°C，保溫2(T30h，之后將反應釜降溫至室溫，得到溶劑熱產物； (4)將步驟(3)得到的溶劑熱產物轉移至離心分離機中進行離心分離，取固體沉淀物，之后，對得到的固體沉淀物進行清洗，再將清洗后得到的固體產物放入干燥箱內，在80-90。〇溫度下干燥10 -12h,得到納米Zn2SnO4粉體； (5)按質量份數取10份步驟(4)制得的納米Zn2SnO4粉體和5~8份葡萄糖加入去離子水中，充分攪拌混合后，超聲波處理30-40min，得到懸濁液； (6)將步驟(5)得到的懸濁液轉移至反應釜中，控制反應釜內溫度為180-190°C，保溫l(T20h，之后將反應釜降溫至室溫，得到水熱反應產物； (7)將步驟(6)得到的水熱反應產物轉移至離心分離機中進行離心分離，取固體沉淀物，之后，對得到的固體沉淀物進行清洗，再將清洗后得到的固體產物放入干燥箱內，在80-90 °C溫度下干燥10-12 h，得到前驅體； (8)將步驟(7)得到的前驅體轉移至管式爐中，在流動氬氣氣氛下進行熱處理，熱處理反應結束后降溫至室溫，得到類石墨改性納米Zn2Sn04。 步驟(1)和步驟(2)中，所述的混合溶劑為體積比為4-5:1的去離子水與無水乙醇的混合液。 在上述步驟(3)與步驟(6)中，懸濁液在轉移至反應釜后，反應釜內懸濁液的填充度均為80 %。在上述步驟(4)與步驟(7)中，清洗的方法為:依次采用去離子水和無水乙醇對得到的固體沉淀物進行交替洗滌3~5次。所述步驟(8)中，熱處理溫度為70(T80(TC，升溫速度為2V /min，保溫時間為2h，IS氣的流量為40 ml/min。所述步驟(1)中的四價錫化合物為SnCl4.5H20，所述的鋅鹽為Zn(Ac)2.2H20。本專利技術的有益效果: 1、該合成類石墨改性納米錫酸鋅的方法工藝簡單，操控方便，條件溫和，所用原料成本低廉，設備投入小，能量消耗低，有利于大規模生產。2、該方法合成的類石墨改性納米錫酸鋅，具有較大的表面積，合成產物純度高，且顆粒大小可控，在日光燈照射下對羅丹明B溶液進行光催化降解實驗，顯示了優異的光催化性能。【附圖說明】圖1為實施例1制得的類石墨改性納米Zn2SnO4的XRD圖； 圖2為實施例1制得的類石墨改性納米Zn2SnO4的FESEM圖； 圖3是實施例1制得的類石墨改性納米Zn2SnO4的TEM圖； 圖4是實施例1制得的類石墨改性納米Zn2SnO4與常規Zn2SnO4在相同測試條件下的光催化結果比較圖。【具體實施方式】以下是本專利技術的具體實施例，以下的實施例便于更好地理解本專利技術，但并不限定本專利技術。，包括以下步驟: (1)配置SnCl4.5H20和Zn(Ac)2.2H20的混合溶液，溶劑為去離子水與無水乙醇的混合物，其中，去離子水與無水乙醇的體積比為4?5:1，制得溶液中SnCl4的物質的量濃度為0.25mol/L ；Zn (Ac)2 的物質的量濃度為 0.5 mol/L ； (2)配置物質的量濃度為3.75 mol/L的NaOH溶液，溶劑為去離子水與無水乙醇的混合物，其中，去離子水與無水乙醇的體積比為4:廣5:1 ； (3)按體積份數取2份步驟(2)制得的NaOH溶液，將其逐滴滴加到I份步驟(I)制得的SnCl4和Zn(Ac)2的混合溶液中，滴加速率為2ml/min，攪拌均勻，得到懸濁液；之后，將上述懸濁液移入反應釜中，懸濁液在轉移至反應釜后，反應釜內懸濁液的填充度均為80 %，控制反應釜內溫度為200°C，保溫2(T30h，后將反應釜降溫至室溫，得到溶劑熱產物； (4)將得到的溶劑熱產物轉移至離心分離機中進行離心分離，取固體沉淀物，之后，對得到的固體沉淀物進行清洗，再將清洗后得到的固體產物放入干燥箱內，在80-90 °C溫度下干燥10 _12h,得到納米Zn2SnO4粉體； (5)按質量份數取10份步驟(4)制得的納米Zn2SnO4粉體和5?8份葡萄糖加入去離子水中，充分攪拌混合后，超聲波處理30-40min，得到懸濁液； (6)將步驟(5)得到的懸濁液轉移至反應釜中，懸濁液在轉移至反應釜后，反應釜內懸濁液的填充度均為80 %，控制反應釜內溫度為180-190°C，保溫l(T20h，之后將反應釜降溫至室溫，得到水熱反應產物； (7)將步驟(6)得到的水熱反應產物轉移至離心分離機中進行離心分離，取本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種類石墨改性納米錫酸鋅的合成方法，其特征在于，合成步驟為：（1）取四價錫化合物與鋅鹽混合后，溶于溶劑中，制得含Sn4+濃度為0.25mol/L；Zn2+濃度為0.5?mol/L的混合溶液A，備用；（2）另取一定量的溶劑，向其中加入NaOH固體，充分攪拌、溶解后，制得含NaOH濃度為3.75?mol/L的混合溶液B，（3）按體積份數分別取1份步驟（1）制得的混合溶液A和2份步驟（2）制得的混合溶液B，在攪拌條件下，將取得的混合溶液B以2ml/min的速率滴加入混合溶液A中，充分反應后得到懸濁液，之后，將得到的懸濁液轉移至反應釜中，控制反應釜內溫度為200℃，保溫20~30h，之后將反應釜降溫至室溫，得到溶劑熱產物；（4）將步驟（3）得到的溶劑熱產物轉移至離心分離機中進行離心分離，取固體沉淀物，之后，對得到的固體沉淀物進行清洗，再將清洗后得到的固體產物放入干燥箱內，在80?90?℃溫度下干燥10??12h，得到納米Zn2SnO4粉體；（5）按質量份數取10份步驟（4）制得的納米Zn2SnO4粉體和5~8份葡萄糖加入去離子水中，攪拌混合后，超聲波處理30?40min，得到懸濁液；（6）將步驟（5）得到的懸濁液轉移至反應釜中，控制反應釜內溫度為180?190℃，保溫10~20h，之后將反應釜降溫至室溫，得到水熱反應產物；（7）將步驟（6）得到的水熱反應產物轉移至離心分離機中進行離心分離，取固體沉淀物，之后，對得到的固體沉淀物進行清洗，再將清洗后得到的固體產物放入干燥箱內，在80?90?℃溫度下干燥10?12?h，得到前驅體；（8）將步驟（7）得到的前驅體轉移至管式爐中，在流動氬氣氣氛下進行熱處理，熱處理反應結束后降溫至室溫，得到類石墨改性納米Zn2SnO4。...
【技術特征摘要】
1.一種類石墨改性納米錫酸鋅的合成方法，其特征在于，合成步驟為: (1)取四價錫化合物與鋅鹽混合后，溶于溶劑中，制得含Sn4+濃度為0.25mol/L ;Zn2+濃度為0.5 mol/L的混合溶液A，備用； (2)另取一定量的溶劑，向其中加入NaOH固體，充分攪拌、溶解后，制得含NaOH濃度為3.75 mol/L的混合溶液B， (3)按體積份數分別取1份步驟(1)制得的混合溶液A和2份步驟(2)制得的混合溶液B，在攪拌條件下，將取得的混合溶液B以2ml/min的速率滴加入混合溶液A中，充分反應后得到懸濁液，之后，將得到的懸濁液轉移至反應釜中，控制反應釜內溫度為200°C，保溫2(T30h，之后將反應釜降溫至室溫，得到溶劑熱產物； (4)將步驟(3)得到的溶劑熱產物轉移至離心分離機中進行離心分離，取固體沉淀物，之后，對得到的固體沉淀物進行清洗，再將清洗后得到的固體產物放入干燥箱內，在80-90。〇溫度下干燥10 -12h,得到納米Zn2SnO4粉體； (5)按質量份數取10份步驟(4)制得的納米Zn2SnO4粉體和5~8份葡萄糖加入去離子水中，攪拌混合后，超聲波處理30-40min，得到懸濁液； (6)將步驟(5)得到的懸濁液轉移至反應釜中，控制反應釜內溫度為180-190°C，保溫l(T20h，之后將反應釜降溫至室溫，得到水熱反應產物； (7)將步驟(6)得到的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：賈鐵昆，王曉峰，廖桂華，李婷婷，李宏欣，付芳，陳建，趙軍偉，
申請(專利權)人：洛陽理工學院，
類型：發明
國別省市：河南;41
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