一種碳纖維表面沉積鉬酸鹽納米材料的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種碳纖維表面沉積鉬酸鹽納米材料的制備方法，包括以下步驟：以碳纖維材料在丙酮中浸泡1?3小時，清洗后將碳纖維材料置于氮氣保護的溫度為350?450℃的管式爐中煅燒15?60分鐘，然后將碳纖維材料緊靠陽極可溶性金屬片整體作為陽極，以惰性電極為陰極，以含有鉬酸鈉水溶液為陽極液，以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙極室電解槽中進行恒流電解或恒壓電解，控制溫度為常溫到90℃，電解5?30分鐘，電解完成后，將碳纖維材料從陽極片上取下，用去離子水沖洗，烘干后置于氮氣保護的溫度為350?450℃的管式爐中煅燒1?4小時，即得；本發明專利技術制備方法合理，工藝簡單，成本低廉，條件溫和。

【技術實現步驟摘要】
[
]本專利技術屬于碳材料表面沉積
，具體地說是一種碳纖維表面沉積鉬酸鹽納米材料的制備方法。[
技術介紹
]伴隨著軍工事業的發展，碳纖維及其復合材料由于具有高比強度，高比模量，耐高溫，耐腐蝕，耐疲勞，抗蠕變、導電、傳熱和熱膨脹系數小等一系列優異性能引起人們的廣泛關注，屬于高新技術產品，它既可作為結構材料承載負荷，又可作為功能材料發揮作用。因此其近年來發展十分迅速，在能源、航空、航天、汽車、環境工程、化工、交通、建筑、電子、運動器材等眾多領域得到了廣泛的應用。鎢酸鹽、鉬酸鹽是無機材料中很重要的一類鹽，鉬酸鹽具有獨特的光學性能和電化學性能，在傳感器、閃爍材料、磁性材料、光學纖維材料、微波、催化劑等領域已經有著廣泛的應用。近年來，過渡金屬鎢酸鹽、鉬酸鹽在超級電容器材料中的應用受到了廣泛研究，許多文獻研究了過渡金屬鎢酸鹽、鉬酸鹽，典型的如鉬酸鎳，其在超級電容器中表現的是贗電容，并且由于其多重的氧化態，表現除出了良好的性能。最新有報道指出，將鉬酸鎳沉積在碳基材料上，有助于充分發揮出鉬酸鎳作為超級電容器的性能，所以，碳纖維材料表面沉積鎢鉬酸鹽是一種新興的工藝，結合了碳纖維材料的優點與鎢酸鹽、鉬酸鹽的優異性能。需要說明的是，中國專利201010552813.3(一種在大絲束碳纖維表面進行電沉積的技術工藝)也公開了一種在碳纖維表面沉積過渡金屬的方法。此外，在一些國內外發表的文獻中也公開了碳纖維表面沉積金屬和金屬氧酸鹽的技術。然而，至今所公開的技術和方法采用的方法均較為復雜，并且，本專利公開的陽離子膜電解法工藝簡單，靈活，不僅適用于生產，而且通過控制合適的反應條件就可以得到不同微觀形貌的沉積在碳纖維表面的納米結構材料，同時適用于科研。[
技術實現思路
]本專利技術的目的就是要解決上述的不足而提供一種碳纖維表面沉積鉬酸鹽納米材料的制備方法，解決了現有制備碳纖維表面沉積鉬酸鹽納米材料過程中成本高、操作復雜等技術問題。為實現上述目的設計一種碳纖維表面沉積鉬酸鹽納米材料的制備方法，包括如下步驟：1)碳纖維的除油和表面清潔處理：將碳纖維材料先在丙酮中浸泡1-3小時，再用去離子水清洗干凈后，置于氮氣保護溫度為350-450℃的管式爐中保持15-60分鐘；2)陽極處理：將陽極可溶性金屬片用砂紙打磨，然后置于丙酮中進行除油處理，然后用去離子水沖洗干凈，將金屬片用氮氣氣流吹干后，將步驟1)所得的碳纖維材料緊貼于金屬片表面，制作出簡易的陽極；3)碳纖維表面電沉積：以步驟2)所得的自制陽極作為陽極，以惰性電極為陰極，以含有去極化劑的鉬酸鈉水溶液為陽極液，以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，控制溫度為室溫至90℃，采用恒流電解或恒壓電解的方式進行電解；所述酸溶液為濃度為0.01-1mol/L的鹽酸水溶液或濃度為0.01-1mol/L的硫酸水溶液，所述堿溶液為濃度為0.01-1mol/L的氫氧化鈉水溶液或濃度為0.01-1mol/L的氫氧化鉀水溶液，所述鹽溶液為濃度為0.01-1mol/L的氯化鈉水溶液或濃度為0.01-1mol/L的碳酸鈉水溶液；4)電解完成后，將得到的陽極烘干，取下碳纖維材料，將所得碳纖維材料清洗后再烘干，然后置于氮氣保護溫度為350-450℃的管式爐中煅燒15-60分鐘，自然冷卻至室溫，即得到碳纖維表面沉積鉬酸鹽的樣品。進一步地，步驟1)中，所述碳纖維材料為碳氈或碳布。進一步地，步驟2)中，所述陽極可溶性金屬片為Fe或Ni陽極可溶性金屬片。進一步地，步驟3)中，所述惰性電極為玻碳電極、石墨電極、鈦電極或鉑電極。進一步地，步驟3)中，所述鉬酸鈉水溶液濃度為0.01-1mol/L。進一步地，步驟3)中，所述去極化劑的濃度為鉬酸鈉水溶液濃度的1/10。進一步地，步驟3)中，所述陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜。進一步地，步驟3)中，所述恒流電解的電流為0.08-0.8A，電流密度為1-100mA/cm2。進一步地，步驟3)中，所述恒壓電解的電壓范圍10-300V。進一步地，步驟3)中，所述去極化劑為可溶性氯化物、檸檬酸鹽、酒石酸鹽的任一種或兩種以上的混合物，所述可溶性氯化物為氯化銨或氯化鈉，所述檸檬酸鹽為檸檬酸鈉、檸檬酸銨或檸檬酸氫銨，所述酒石酸鹽為酒石酸鈉、酒石酸氫鈉、酒石酸銨或酒石酸氫銨。本專利技術同現有技術相比，通過一步即可短時間內制備出碳纖維表面沉積鉬酸鹽納米材料，并且本專利技術的方法具有鉬酸鹽形貌可控、反應條件溫和、反應溫度低、操作簡單，后續處理簡單，投資小，適用面廣，制備的鉬酸鹽樣品純凈、無雜質等優點；此外，本專利技術所用的陰極液范圍廣，酸液、堿液及鹽液均可以，且電解過程無論是恒流電解或恒壓電解的方式，都能得到純凈分布均勻的鉬酸鹽沉積在碳纖維表面的產物。[附圖說明]圖1a是本專利技術所采用的陽離子膜雙室電解槽的結構示意圖；圖1b是本專利技術陽極側面結構示意圖；圖2是實施例1所得碳纖維表面沉積球狀鉬酸鐵納米材料的掃描電鏡(SEM)圖；圖3是實施例2所得碳纖維表面沉積片狀鉬酸鐵納米材料的掃描電鏡(SEM)圖；圖4是實施例1、2所得碳纖維表面沉積球狀與片狀鉬酸鐵納米材料的X射線衍射(XRD)圖；圖5是實施例3所得碳纖維表面沉積線狀鉬酸鎳納米材料的掃描電鏡(SEM)圖；圖6是實施例3所得碳纖維表面沉積線狀鉬酸鎳納米材料的X射線衍射(XRD)圖；圖中：1、碳氈2、陽極可溶性金屬片。[具體實施方式]本專利技術作提供了一種碳纖維表面沉積鉬酸鹽納米材料的制備方法，包括如下步驟：1)碳纖維的除油和表面清潔處理：碳纖維先在丙酮中浸泡1-3小時，用去離子水清洗干凈后置于氮氣保護溫度為350-450℃的管式爐中保持15-60分鐘。2)陽極處理：將陽極可溶性金屬片用砂紙打磨，然后置于丙酮中進行除油處理，然后用去離子水沖洗干凈，將金屬片用氮氣氣流吹干后，將上述步驟一的碳纖維材料用自制夾片緊貼于金屬片表面，制作出簡易的陽極，碳纖維材料為碳氈或者碳布。3)碳纖維表面電沉積：經上述處理后，在如附圖1a所示的陽離子膜雙室電解槽裝置中進行電解；4)以自制陽極作為陽極，以惰性電極為陰極，以含有去極化劑的鉬酸鈉水溶液為陽極液，以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，控制溫度為室溫至90℃，采用恒流電解或恒壓電解的方式進行電解，電解時間為5-30分鐘；鉬酸鈉濃度為0.01-1mol/L；去極化劑的濃度為鉬酸鈉水溶液濃度的1/10；酸溶液為濃度為0.01-1mol/L的鹽酸水溶液或濃度為0.01-1mol/L的硫酸水溶液；堿溶液為濃度為0.01-1mol/L的氫氧化鈉水溶液或濃度為0.01-1mol/L的氫氧化鉀水溶液；鹽溶液為濃度為0.01-1mol/L的氯化鈉水溶液或濃度為0.01-1mol/L的碳酸鈉水溶液；陽離子膜為全氟磺酸陽離子交換膜；恒流電解的電流為0.08-0.8A，電流密度為1-100mA/cm2；恒壓電解的電壓范圍10-300V；惰性電極為玻碳電極、石墨電極、鈦電極或鉑電極；陽極片采用陽極可溶性金屬，金屬為Fe或Ni陽極可溶性金屬；5)電解完成后，將得到的陽極烘干，取下碳氈或者碳布，將所得碳氈或者碳布清洗后再烘干，然后置于氮氣保護溫度為350-450℃的管式爐中煅燒15-本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳纖維表面沉積鉬酸鹽納米材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1)碳纖維的除油和表面清潔處理：將碳纖維材料先在丙酮中浸泡1?3小時，再用去離子水清洗干凈后，置于氮氣保護溫度為350?450℃的管式爐中保持15?60分鐘；2)陽極處理：將陽極可溶性金屬片用砂紙打磨，然后置于丙酮中進行除油處理，然后用去離子水沖洗干凈，將金屬片用氮氣氣流吹干后，將步驟1)所得的碳纖維材料緊貼于金屬片表面，制作出簡易的陽極；3)碳纖維表面電沉積：以步驟2)所得的自制陽極作為陽極，以惰性電極為陰極，以含有去極化劑的鉬酸鈉水溶液為陽極液，以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，控制溫度為室溫至90℃，采用恒流電解或恒壓電解的方式進行電解；所述酸溶液為濃度為0.01?1mol/L的鹽酸水溶液或濃度為0.01?1mol/L的硫酸水溶液，所述堿溶液為濃度為0.01?1mol/L的氫氧化鈉水溶液或濃度為0.01?1mol/L的氫氧化鉀水溶液，所述鹽溶液為濃度為0.01?1mol/L的氯化鈉水溶液或濃度為0.01?1mol/L的碳酸鈉水溶液；4)電解完成后，將得到的陽極烘干，取下碳纖維材料，將所得碳纖維材料清洗后再烘干，然后置于氮氣保護溫度為350?450℃的管式爐中煅燒15?60分鐘，自然冷卻至室溫，即得到碳纖維表面沉積鉬酸鹽的樣品。...

【技術特征摘要】
1.一種碳纖維表面沉積鉬酸鹽納米材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：1)碳纖維的除油和表面清潔處理：將碳纖維材料先在丙酮中浸泡1-3小時，再用去離子水清洗干凈后，置于氮氣保護溫度為350-450℃的管式爐中保持15-60分鐘；2)陽極處理：將陽極可溶性金屬片用砂紙打磨，然后置于丙酮中進行除油處理，然后用去離子水沖洗干凈，將金屬片用氮氣氣流吹干后，將步驟1)所得的碳纖維材料緊貼于金屬片表面，制作出簡易的陽極；3)碳纖維表面電沉積：以步驟2)所得的自制陽極作為陽極，以惰性電極為陰極，以含有去極化劑的鉬酸鈉水溶液為陽極液，以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液，在陽離子膜為隔膜的雙室電解槽中，控制溫度為室溫至90℃，采用恒流電解或恒壓電解的方式進行電解；所述酸溶液為濃度為0.01-1mol/L的鹽酸水溶液或濃度為0.01-1mol/L的硫酸水溶液，所述堿溶液為濃度為0.01-1mol/L的氫氧化鈉水溶液或濃度為0.01-1mol/L的氫氧化鉀水溶液，所述鹽溶液為濃度為0.01-1mol/L的氯化鈉水溶液或濃度為0.01-1mol/L的碳酸鈉水溶液；4)電解完成后，將得到的陽極烘干，取下碳纖維材料，將所得碳纖維材料清洗后再烘干，然后置于氮氣保護溫度為350-450℃的管式爐中煅燒15-60分鐘...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張全生，張道明，張立恒，任楨，霍孟飛，張笑宇，姚明月，魏江蘭，周敦凡，
申請(專利權)人：上海應用技術大學，
類型：發明
國別省市：上海;31