【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于藥物合成領(lǐng)域，具體涉及一種以小檗堿為原料合成左旋延胡索乙素的方法。
技術(shù)介紹
延胡索乙素一般采用愈創(chuàng)木酚為起始原料，經(jīng)過甲基化、氯甲基化、氰化還原，環(huán)合和還原反應(yīng)制得，工藝步驟多，成本高，收率低，時間長。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)目的是一種以小檗堿為原料合成左旋延胡索乙素的方法；解決原有工藝步驟多，成本高，收率低，時間長的問題。本專利技術(shù)的技術(shù)方案為：一種以小檗堿為原料合成左旋延胡索乙素的方法，步驟如下：(1)鹽酸小檗堿開環(huán)得到去亞甲基鹽酸小檗堿；(2)去亞甲基鹽酸小檗堿甲氧基化得到鹽酸巴馬汀，(3)鹽酸巴馬汀消旋得到消旋巴馬汀，(4)消旋巴馬汀拆分得到左旋延胡索乙素和右旋延胡索乙素，右旋延胡索乙素消旋為鹽酸巴馬汀重復(fù)使用。進一步地，步驟(1)的具體方法為：鹽酸小檗堿在對甲苯磺酸、二甲苯、HCl，70℃條件下開環(huán)得到去亞甲基鹽酸小檗堿。進一步地，步驟(2)的具體方法為：去亞甲基鹽酸小檗堿在碳酸鉀、甲醇、硫酸二甲酯，40℃條件下甲醚化得到鹽酸巴馬汀。進一步地，步驟(3)的具體方法為：鹽酸巴馬汀在甲醇、硼氫化鈉條件下消旋得到消旋巴馬汀。進一步地，步驟(4)的具體方法為：消旋巴馬汀在D-對甲基二苯甲酸酒石酸、二氯甲烷條件下拆分得到左旋延胡索乙素和右旋延胡索乙素，右旋延胡索乙素在甲醇、乙酸鉀條件下消旋為鹽酸巴馬汀重復(fù)使用。本專利技術(shù)的合成路線如下所示：本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點：本專利技術(shù)采用小檗堿為原料，經(jīng)過開環(huán)、拆分、消旋、再拆分得到左旋延胡索乙素，右旋經(jīng)消旋后返回重復(fù)使用，該方法操作簡單、易行，所用原料廉價，工藝路線短，各中間體反應(yīng)易控...
【技術(shù)保護點】
一種以小檗堿為原料合成左旋延胡索乙素的方法，其特征在于，步驟如下：(1)鹽酸小檗堿開環(huán)得到去亞甲基鹽酸小檗堿；(2)去亞甲基鹽酸小檗堿甲氧基化得到鹽酸巴馬汀，(3)鹽酸巴馬汀消旋得到消旋巴馬汀，(4)消旋巴馬汀拆分得到左旋延胡索乙素和右旋延胡索乙素，右旋延胡索乙素消旋為鹽酸巴馬汀重復(fù)使用。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種以小檗堿為原料合成左旋延胡索乙素的方法，其特征在于，步驟如下：(1)鹽酸小檗堿開環(huán)得到去亞甲基鹽酸小檗堿；(2)去亞甲基鹽酸小檗堿甲氧基化得到鹽酸巴馬汀，(3)鹽酸巴馬汀消旋得到消旋巴馬汀，(4)消旋巴馬汀拆分得到左旋延胡索乙素和右旋延胡索乙素，右旋延胡索乙素消旋為鹽酸巴馬汀重復(fù)使用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以小檗堿為原料合成左旋延胡索乙素的方法，其特征在于，步驟(1)的具體方法為：鹽酸小檗堿在對甲苯磺酸、二甲苯、HCl，70℃條件下開環(huán)得到去亞甲基鹽酸小檗堿。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以小檗堿為原料合成左旋延胡索乙...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：唐成貴，
申請(專利權(quán))人：佑華制藥樂山有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：四川;51
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