本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種有機正滲透膜的制備方法，其制備方法中均加有納米粒子，具體制備分為配比、攪拌、靜置、涂覆等幾個步驟。本發(fā)明專利技術(shù)制成的有機正滲透膜不僅顯著提高了膜的親水性，減少了內(nèi)濃差極化，提高滲透通量，保留了高的截留率，顯著增加抗菌性能且由于納米粒徑，也增強了膜的強度，更加實用。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種滲透膜的制備方法，尤其涉及一種有機正滲透膜的制備方法，屬于膜分離
技術(shù)介紹
FO(ForwardOsmosis)技術(shù)是一種滲透驅(qū)動膜過程，具有低能耗、低污染、高回收等特點，在海水淡化，廢水處理，能源發(fā)電，食品加工，藥物濃度等領(lǐng)域有著現(xiàn)實或潛在的應(yīng)用前景。然而，由于缺乏高效的FO膜材料，極大地制約FO技術(shù)的發(fā)展。目前用于FO過程的膜材料都具有非對稱結(jié)構(gòu)，由薄的選擇分離層和多孔支撐層組成，在FO過程中都存在外濃差極化和內(nèi)濃差極化，尤其是內(nèi)濃差極化，導致FO膜實際水通量遠遠小于理論水通量。通常情況下，外濃差極化發(fā)生在膜與溶液的界面處，可以通過增加流速等流體力學得以緩解；內(nèi)濃差極化發(fā)生是FO過程所特有的現(xiàn)象，在FO過程中根據(jù)膜的取向，溶質(zhì)在膜多孔支撐層內(nèi)積累或稀釋，形成濃縮和稀釋的內(nèi)濃差極化，極大的降低了膜兩側(cè)的有效滲透壓差。內(nèi)濃差極化發(fā)生在多孔支撐層內(nèi)，難以通過改變外界條件而緩解。研究表明內(nèi)濃差極化與膜多孔支撐層結(jié)構(gòu)(孔隙率、孔彎曲度、膜厚度)以及膜材料本身的物理化學性質(zhì)(親疏水性、選擇性)有很大的關(guān)系。支撐層厚度越小，孔隙率越高，孔彎曲度越小，親水性越好，則膜結(jié)構(gòu)參數(shù)則越小，內(nèi)濃差極化越小。現(xiàn)有的方法制作的有機正滲透膜其親水性差，內(nèi)濃差極化大，滲透通量小，截留率低且抗菌性差、膜的強度不高、實用性能不好。
技術(shù)實現(xiàn)思路
為了解決上述問題中的不足之處，本專利技術(shù)提供了一種有機正滲透膜的制備方法。為解決以上技術(shù)問題，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案是：一種有機正滲透膜的制備方法，其制備方法為：按體積百分比計，采用三醋酸纖維素作為聚合物，將13.1％三醋酸纖維素和0.9％的甲殼素納米晶加入到由57.8％的1,4-二氧六環(huán)、19.6％的丙酮和8.6％的甲醇組成的混合溶劑中，在60℃的溫度下攪拌9個小時溶解形成含量為0.9％的甲殼素納米晶的鑄膜液；靜置24h以上使其完全脫泡；將鑄膜液攪拌均勻經(jīng)靜置脫泡后涂覆在基材上，并采用刮刀均勻的刮在基材上形成底膜層，將基材上的底模層在空氣中靜置30秒，然后將底膜層放入凝膠浴中經(jīng)相轉(zhuǎn)化凝膠成具有致密皮層的膜，并將膜在50℃水浴中熱處理5分鐘，清洗之后，得到有機正滲透膜并放在1％亞硫酸氫鈉溶液中保存?zhèn)溆茫换虬大w積百分比計，采用二醋酸纖維素作為聚合物，將12.2％二醋酸纖維素和0.8％的1-芘丁酸納米粒子加入到由55.1％的1,4-二氧六環(huán)、20.6％的丙酮、7.2％的甲醇和4.2％的乳酸混合成的混合溶劑中，在70℃的溫度下攪拌24個小時溶解形成0.9％的甲殼素納米晶的鑄膜液；靜置24h以上使其完全脫泡；超聲分散30min；將鑄膜液攪拌均勻經(jīng)靜置脫泡后涂覆在基材上，并采用刮刀均勻的刮在基材上形成底膜層，將基材上的底膜層在空氣中靜置15秒，然后將底膜層放入凝膠浴中經(jīng)相轉(zhuǎn)化凝膠成具有致密皮層的膜，將所制備的膜用去離子水清洗，除去殘余的有機溶劑，制得有機正滲透膜，并將膜在60℃水浴中熱處理10min，充分清洗之后，得到有機正滲透膜并放在1％亞硫酸氫鈉溶液中保存?zhèn)溆茫换虬粗亓坑嫞Q取20g聚砜聚合物，溶解在80g由N,N-二甲基乙酰胺和聚乙二醇400組成的混合溶劑中，N,N-二甲基乙酰胺和聚乙二醇400的比例為72:8，配成聚合物濃度為20％的聚砜溶液；向配好的聚砜溶液中加入1g有機碳納米管，在超聲中分散30分鐘配成含有1wt％的有機碳納米管的鑄膜液，將鑄膜液攪拌均勻、經(jīng)靜置脫泡后涂覆在基材上，并采用刮刀均勻的刮在基材上形成底膜層，將底模層放入凝膠浴中凝膠成膜，采用間苯二胺和均苯三甲酰氯在形成的膜上進行界面聚合反應(yīng)，在110℃下反應(yīng)3分鐘；界面聚合反應(yīng)后將所制備的膜用去離子水清洗，除去殘余的有機溶劑，從而制得有機正滲透膜；基材選自聚酯篩網(wǎng)、無紡布、棉、玻璃板、流延板之一或其組合。方法的制備中均加有納米粒子；納米粒子選自甲殼素納米晶、納米有機硅、有機碳納米管、芘衍生物納米粒子或其組合。膜液中聚合物的含量按鑄膜液的總重量計為10-18wt％或10－20wt％或10-22wt％；所述鑄膜液中納米粒子的含量按鑄膜液總重量計為0.04-20wt％或0.05－10wt％或0.1-5wt％。底膜層的厚度為60－200μm。本專利技術(shù)制成的有機正滲透膜不僅顯著提高了膜的親水性，減少了內(nèi)濃差極化，提高滲透通量，保留了高的截留率，顯著增加抗菌性能且由于納米粒徑，也增強了膜的強度，更加實用。具體實施方式以下結(jié)合實施例對本專利技術(shù)作進一步詳細描述，有機正滲透膜的制備步驟如下：制備方法：實施例1：采用三醋酸纖維素作為聚合物，將13.1％(V％)三醋酸纖維素和0.9％(V％)的甲殼素納米晶加入到由57.8％(V％)的1,4-二氧六環(huán)、19.6％(V％)的丙酮和8.6％(V％)的甲醇組成的混合溶劑中，在60℃的溫度下攪拌9個小時溶解形成含量為0.9％(V％)的甲殼素納米晶的鑄膜液；靜置24h以上使其完全脫泡；將鑄膜液攪拌均勻經(jīng)靜置脫泡后涂覆在基材上，并采用刮刀均勻的刮在基材上形成底膜層，將基材上的底模層在空氣中靜置30秒，然后將底膜層放入凝膠浴(凝膠浴的成分為去離子水)中經(jīng)相轉(zhuǎn)化凝膠成具有致密皮層的膜，并將膜在50℃水浴中熱處理5分鐘，清洗之后，放在1％亞硫酸氫鈉溶液中保存?zhèn)溆谩１緦嵤├苽涞挠袡C正滲透膜的通量為19L·m-2·h-1，截留率在90％以上。所制備的有機正滲透膜與不加納米有機粒子的膜在相同的條件下進行微生物污染與強度實驗。在膜表面加上大腸桿菌微生物，經(jīng)過24h后采用顯微鏡觀察膜表面的微生物附著情況，發(fā)現(xiàn)加入納米有機粒子的膜無微生物附著而未加的膜表面附著了大量的微生物，表明了加入納米有機粒子的膜具有明顯的抗菌性，抗菌率大于90％。將膜在萬能試驗機上測試拉伸強度，將有機正滲透膜與不加納米有機粒子的膜在相同的條件下對比，發(fā)現(xiàn)有機正滲透膜拉伸強度提高30％。實施例2：采用二醋酸纖維素作為聚合物，將12.2％(V％)二醋酸纖維素和0.8％(V％)的1-芘丁酸納米粒子加入到由55.1％(V％)的1,4-二氧六環(huán)、20.6％(V％)的丙酮、7.2％(V％)的甲醇和4.2％(V％)的乳酸混合成的混合溶劑中，在70℃的溫度下攪拌24個小時溶解形成0.9％(V％)的甲殼素納米晶的鑄膜液；靜置24h以上使其完全脫泡；超聲分散30min；將鑄膜液攪拌均勻經(jīng)靜置脫泡后涂覆在基材上，并采用刮刀均勻的刮在基材上形成底膜層，將基材上的底膜層在空氣中靜置15秒，然后將底膜層放入凝膠浴中經(jīng)相轉(zhuǎn)化凝膠成具有致密皮層的膜，將所制備的膜用去離子水清洗，除去殘余的有機溶劑，制得有機正滲透膜，并將膜在60℃水浴中熱處理10min，充分清洗之后，放在1％亞硫酸氫鈉溶液中保存?zhèn)溆谩１緦嵤├苽涞挠袡C正滲透膜的水通量為17L·m-2·h-1。對所制備的膜進行微生物污染與強度實驗，在膜表面加上大腸桿菌微生物，經(jīng)過24h后采用顯微鏡觀察膜表面的微生物附著情況，發(fā)現(xiàn)其表面較少微生物附著，表明該膜具有一定的抗菌性能，抗菌率大于90％。將膜在萬能試驗機上本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種有機正滲透膜的制備方法，其特征在于:其制備方法為：按重量計，稱取20g聚砜聚合物，溶解在80g由N,N?二甲基乙酰胺和聚乙二醇400組成的混合溶劑中，N,N?二甲基乙酰胺和聚乙二醇400的比例為72:8，配成聚合物濃度為20％的聚砜溶液；向配好的聚砜溶液中加入1g有機碳納米管，在超聲中分散30分鐘配成含有1wt％的有機碳納米管的鑄膜液，將鑄膜液攪拌均勻、經(jīng)靜置脫泡后涂覆在基材上，并采用刮刀均勻的刮在基材上形成底膜層，將底模層放入凝膠浴中凝膠成膜，采用間苯二胺和均苯三甲酰氯在形成的膜上進行界面聚合反應(yīng)，在110℃下反應(yīng)3分鐘；界面聚合反應(yīng)后將所制備的膜用去離子水清洗，除去殘余的有機溶劑，從而制得有機正滲透膜。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種有機正滲透膜的制備方法，其特征在于:其制備方法為：
按重量計，稱取20g聚砜聚合物，溶解在80g由N,N-二甲基乙酰胺和聚乙二
醇400組成的混合溶劑中，N,N-二甲基乙酰胺和聚乙二醇400的比例為72:8，配
成聚合物濃度為20％的聚砜溶液；向配好的聚砜溶液中加入1g有機碳納米管，
在超聲中分散30分鐘配成含有1wt％的有機碳納米管的鑄膜液，將鑄膜液攪拌均
勻、經(jīng)靜置脫泡后涂覆在基材上，并采用刮刀均勻的刮在基材上形成底膜層，
將底模層放入凝膠浴中凝膠成膜，采用間苯二胺和均苯三甲酰氯在形成的膜上
進行界面聚合反應(yīng)，...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：薛立新，張安將，趙秀蘭，劉義平，潘惠凱，盛建芳，
申請(專利權(quán))人：寧波蓮華環(huán)保科技股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：浙江;33
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