一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法技術

本發(fā)明專利技術屬于化學檢測方法技術領域，具體涉及到采用等離子體質譜法對碳化硅中鋁、鎂等18種雜質元素含量進行測定的方法。包括以下步驟：(1)確定試樣中雜質元素；(2)破碎篩選；(3)超聲清洗；(4)冷卻、過濾；(5)制備試樣溶液；(6)配制工作標準溶液；(7)準備內標溶液；(8)在電感耦合等離子體質譜儀上依次測定工作標準溶液、空白溶液、試料溶液，測定時持續(xù)引入內標溶液，用標準曲線法測定各待測元素的含量。本發(fā)明專利技術成功建立了碳化硅中18種雜質元素含量的檢測方法，利用發(fā)明專利技術內容中列舉的實驗條件可以精確測定碳化硅中雜質元素含量，解決了生產中急需的碳化硅中雜質含量測定工作，滿足了碳化硅中雜質元素含量檢測的需求。

Method for measuring impurity element content in silicon carbide composite material

The invention belongs to the technical field of chemical detection method, in particular relates to a method for measuring the content of 18 impurity elements in silicon carbide and magnesium by using a plasma mass spectrometry method. Includes the following steps: (1) determination of impurity elements in the sample; (2) crushing and screening; (3) ultrasonic cleaning; (4) cooling and filtering; (5) preparation of sample solution; (6) preparation of standard solution; (7) to the internal standard solution; (8) instrument was the work blank solution, standard solution, sample solution inductively coupled plasma mass spectrum, continuous introduction of internal standard solution determination, determination of the elements to be determined using a standard curve. The invention successfully established a method to detect the content of 18 kinds of impurity elements in silicon carbide, the experimental conditions are listed in the contents of the invention can be used to determine the content of impurity elements in silicon carbide, solve the determination of impurity content in silicon carbide needed in production, to meet the detection of impurity content in silicon carbide demand.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化學檢測方法
，具體涉及到采用等離子體質譜法對碳化硅中鋁、鎂等18種雜質元素含量進行測定的方法。
技術介紹
碳化硅的硬度高、耐莫性和研磨性能好，并且鈾抗熱沖擊、抗氧化、抗化學試劑作用、抗熔鹽和抗熔融金屬的高穩(wěn)定性。近年來關于其化學元素檢測的報道有很多，并發(fā)布了國家標準GB/T3045-2003《普通磨料碳化硅分析方法》。但是GB/T3045-2003中只規(guī)定了普通磨料碳化硅材料中總碳含量、游離碳含量、二氧化硅含量、游離硅含量、碳化硅含量、三氧化二鐵含量、三氧化二鋁含量、氧化鈣含量、氧化鎂含量共9種檢測項目的分析方法。對碳化硅中硼、釩、釔、鎂、鎘、鉬等雜質檢測沒有公開記載。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是依據碳化硅復合材料應用需求，建立試樣處理，對各元素選擇合適分析條件，完成對碳化硅材料中鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔等18種雜質元素含量測定的檢測方法。為了實現這一目的，本專利技術采取的技術方案是：一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，包括以下步驟：(1)確定試樣中雜質元素碳化硅復合材料試樣中，錳、鎳、鈷、鉻、鎢、鈣、鈦、釔含量在5～2000μg/g范圍；硼、釩、銅、錫、鉛含量在1～400μg/g范圍；鎘含量在0.1～40μg/g范圍；鋁、鐵、鎂含量在10～4000μg/g范圍；鉬含量在0.5～200μg/g范圍；確定各待測元素分析質量數為硼-11，錫-118，鎳-60，鋁-27，鈦-47，鉛-208，鈣-44，釩-51，鎢-186，鎘-111，鎂-24，鈷-59，鐵-57，鉻-52，鉬-98，錳-55，銅-63，釔-89；(2)破碎篩選將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過篩后用于分析；(3)超聲清洗取一份步驟(2)得到的粉體狀試樣，精確到0.1mg，置于石英燒杯中，加入純硝酸，置于超聲清洗器中超聲清洗；(4)冷卻、過濾超聲停止后，取出石英燒杯并冷卻至室溫；用中速定性濾紙在漏斗上對石英燒杯中的溶液進行過濾，用水清洗燒杯3次，清洗濾渣3次；(5)制備試樣溶液將步驟(4)中得到的濾液接收至容量瓶中，用水稀釋至容量瓶設定刻度，作為試樣溶液用于鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的測定；隨同試樣作空白實驗，作為待測的空白溶液；(6)配制工作標準溶液采用鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的國家標準溶液按樣品檢測范圍稀釋成工作標準溶液；(7)準備內標溶液采用銠、銦、銫中的一種的國家標準溶液稀釋成內標溶液；(8)在電感耦合等離子體質譜儀上依次測定工作標準溶液、空白溶液、試料溶液，測定時持續(xù)引入內標溶液，用標準曲線法測定各待測元素的含量。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(2)中，將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過60目～100目篩后用于分析。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(3)中，純硝酸的體積為粉體狀試樣體積的5倍。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(3)中，超聲清洗30min。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(6)中，國家標準溶液的濃度為1000μg/mL。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(7)中，國家標準溶液的濃度為1000μg/mL。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(8)中，電感耦合等離子體質譜儀的型號為NexION300XX。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(8)中，電感耦合等離子體質譜儀的工作條件為入射功率為1600W，蠕動泵轉速為20rpm，檢測模式為標準模式，計數模式為脈沖計數，氬氣純度為大于99.9995％。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，步驟(8)中，電感耦合等離子體質譜儀的工作條件為冷卻氣流量為18L/min，輔助氣流量為1.2L/min，霧化氣流量為0.95mL/min，脈沖跳峰采集數為20，停留時間為50ms。本專利技術技術方案的有益效果在于：成功建立了碳化硅中18種雜質元素含量的檢測方法，利用
技術實現思路
中列舉的實驗條件可以精確測定碳化硅中雜質元素含量，解決了生產中急需的碳化硅中雜質含量測定工作，滿足了碳化硅中雜質元素含量檢測的需求。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術技術方案進行詳細說明。1.一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)確定試樣中雜質元素碳化硅復合材料試樣中，錳、鎳、鈷、鉻、鎢、鈣、鈦、釔含量在5～2000μg/g范圍；硼、釩、銅、錫、鉛含量在1～400μg/g范圍；鎘含量在0.1～40μg/g范圍；鋁、鐵、鎂含量在10～4000μg/g范圍；鉬含量在0.5～200μg/g范圍；確定各待測元素分析質量數為硼-11，錫-118，鎳-60，鋁-27，鈦-47，鉛-208，鈣-44，釩-51，鎢-186，鎘-111，鎂-24，鈷-59，鐵-57，鉻-52，鉬-98，錳-55，銅-63，釔-89；(2)破碎篩選將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過60目～100目篩后用于分析。(3)超聲清洗取一份步驟(2)得到的粉體狀試樣，精確到0.1mg，置于石英燒杯中，加入純硝酸，置于超聲清洗器中超聲清洗；在本實施例中，純硝酸的體積為粉體狀試樣體積的5倍，超聲清洗30min。(4)冷卻、過濾超聲停止后，取出石英燒杯并冷卻至室溫；用中速定性濾紙在漏斗上對石英燒杯中的溶液進行過濾，用水清洗燒杯3次，清洗濾渣3次；(5)制備試樣溶液將步驟(4)中得到的濾液接收至容量瓶中，用水稀釋至容量瓶設定刻度，作為試樣溶液用于鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的測定；隨同試樣作空白實驗，作為待測的空白溶液；(6)配制工作標準溶液采用鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的國家標準溶液按樣品檢測范圍稀釋成工作標準溶液；在本實施例中，國家標準溶液的濃度為1000μg/mL。(7)準備內標溶液采用銠、銦、銫中的一種的國家標準溶液稀釋成內標溶液；在本實施例中，國家標準溶液的濃度為1000μg/mL。(8)在電感耦合等離子體質譜儀上依次測定工作標準溶液、空白溶液、試料溶液，測定時持續(xù)引入內標溶液，用標準曲線法測定各待測元素的含量。電感耦合等離子體質譜儀的型號為NexION300XX，工作條件為入射功率為1600W，蠕動泵轉速為20rpm，檢測模式為標準模式，計數模式為脈沖計數，氬氣純度為大于99.9995％，冷卻氣流量為18L/min，輔助氣流量為1.2L/min，霧化氣流量為0.95mL/min，脈沖跳峰采集數為20，停留時間為50ms。在本方法確定的分析條件下，平行測定6個試樣，測量18種雜質元素含量。將雜質元素標準溶液置于燒杯中，加入0.1g試樣，按方法確定的操作步驟，進行方法的精密度和加入回收率試驗，對5倍雜質檢測下限加入回收試驗，平行測定6本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)確定試樣中雜質元素碳化硅復合材料試樣中，錳、鎳、鈷、鉻、鎢、鈣、鈦、釔含量在5～2000μg/g范圍；硼、釩、銅、錫、鉛含量在1～400μg/g范圍；鎘含量在0.1～40μg/g范圍；鋁、鐵、鎂含量在10～4000μg/g范圍；鉬含量在0.5～200μg/g范圍；確定各待測元素分析質量數為硼?11，錫?118，鎳?60，鋁?27，鈦?47，鉛?208，鈣?44，釩?51，鎢?186，鎘?111，鎂?24，鈷?59，鐵?57，鉻?52，鉬?98，錳?55，銅?63，釔?89；(2)破碎篩選將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過篩后用于分析；(3)超聲清洗取一份步驟(2)得到的粉體狀試樣，精確到0.1mg，置于石英燒杯中，加入純硝酸，置于超聲清洗器中超聲清洗；(4)冷卻、過濾超聲停止后，取出石英燒杯并冷卻至室溫；用中速定性濾紙在漏斗上對石英燒杯中的溶液進行過濾，用水清洗燒杯3次，清洗濾渣3次；(5)制備試樣溶液將步驟(4)中得到的濾液接收至容量瓶中，用水稀釋至容量瓶設定刻度，作為試樣溶液用于鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的測定；隨同試樣作空白實驗，作為待測的空白溶液；(6)配制工作標準溶液采用鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的國家標準溶液按樣品檢測范圍稀釋成工作標準溶液；(7)準備內標溶液采用銠、銦、銫中的一種的國家標準溶液稀釋成內標溶液；(8)在電感耦合等離子體質譜儀上依次測定工作標準溶液、空白溶液、試料溶液，測定時持續(xù)引入內標溶液，用標準曲線法測定各待測元素的含量。...

【技術特征摘要】
1.一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)確定試樣中雜質元素碳化硅復合材料試樣中，錳、鎳、鈷、鉻、鎢、鈣、鈦、釔含量在5～2000μg/g范圍；硼、釩、銅、錫、鉛含量在1～400μg/g范圍；鎘含量在0.1～40μg/g范圍；鋁、鐵、鎂含量在10～4000μg/g范圍；鉬含量在0.5～200μg/g范圍；確定各待測元素分析質量數為硼-11，錫-118，鎳-60，鋁-27，鈦-47，鉛-208，鈣-44，釩-51，鎢-186，鎘-111，鎂-24，鈷-59，鐵-57，鉻-52，鉬-98，錳-55，銅-63，釔-89；(2)破碎篩選將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過篩后用于分析；(3)超聲清洗取一份步驟(2)得到的粉體狀試樣，精確到0.1mg，置于石英燒杯中，加入純硝酸，置于超聲清洗器中超聲清洗；(4)冷卻、過濾超聲停止后，取出石英燒杯并冷卻至室溫；用中速定性濾紙在漏斗上對石英燒杯中的溶液進行過濾，用水清洗燒杯3次，清洗濾渣3次；(5)制備試樣溶液將步驟(4)中得到的濾液接收至容量瓶中，用水稀釋至容量瓶設定刻度，作為試樣溶液用于鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的測定；隨同試樣作空白實驗，作為待測的空白溶液；(6)配制工作標準溶液采用鋁、鎂、鐵、鈣、鎘、鈷、銅、鉛、錳、鉬、鎳、鈦、釩、硼、鎢、鉻、錫、釔元素的國家標準溶液按樣品檢測范圍稀釋成工作標準溶液；(7)準備內標溶液采用銠、銦、銫中的一種的國家標準溶液稀釋成內標溶液；(8)在電感耦合等離子體質譜儀上依次測定工作標準溶液、空白溶液、試料溶液，測定時持續(xù)引入內標溶液，用標準曲線法測定各待測元素的含量。2.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(2)中，將碳化硅復合材料試樣破碎為粉末狀，過60目～100目篩后用于分析。3.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中雜質元素含量的測定方法，其特征在于：步驟(3)中，純硝酸的體積為粉體狀試樣體積的5...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：張壯偉，陳艷宏，楊永明，
申請(專利權)人：中核北方核燃料元件有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：內蒙古;15