一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法技術

本發明專利技術屬于化學檢測方法技術領域，具體涉及到采用紅外吸收法測定碳化硅復合材料中碳含量，然后經過換算得出碳化硅含量的具體方法。包括以下步驟：(1)將碳化硅復合材料樣品置于恒重鉑金坩堝內，放在馬弗爐灼燒除碳；(2)稱量銅，均勻鋪在陶瓷坩堝底部；(3)稱量樣品，置于陶瓷坩堝中；(4)將陶瓷坩堝連同樣品粉末一起放置在高頻感應爐內，使試樣熔融燃燒；(5)用高純氧氣將碳化硅復合材料樣品粉末燃燒產生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池；(6)設置比較器水平，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；(7)計算，得到碳化硅試樣中碳的質量分數，依據化學換算成碳化硅的百分含量。利用上述方法可以精確測定碳化硅的碳含量。

Method for measuring silicon carbide content in silicon carbide composite material

The invention belongs to the technical field of chemical detection methods, in particular to a concrete method for determining the carbon content of silicon carbide composite materials by infrared absorption method, and then obtaining the content of silicon carbide by conversion. Includes the following steps: (1) the sample is placed in silicon carbide composite constant weight platinum crucible, placed in a muffle furnace burning carbon removal; (2) weighing copper evenly on the ceramic crucible bottom; (3) weighing sample is placed in a ceramic crucible; (4) the same powder ceramic crucible even put together in the high frequency induction furnace, the melting combustion; (5) using high pure oxygen combustion will produce sample powder and silicon carbide composites with carbon dioxide into carbon dioxide absorption pool; (6) setting the comparator level, on the formation of the integral spectrum correction, calculating the peak area; (7) calculation, get the mass fraction of silicon carbide in the sample of carbon, based on chemical conversion into content of silicon carbide. The carbon content of silicon carbide can be accurately determined by the method described above.

【技術實現步驟摘要】
一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法
本專利技術屬于化學檢測方法
，具體涉及到采用紅外吸收法測定碳化硅復合材料中碳含量，然后經過換算得出碳化硅含量的具體方法。
技術介紹
目前輕水反應堆中存在的鋯合金腐蝕、吸氫、芯－殼反應等問題以及第四代核能系統燃料元件對材料的特殊要求，使以碳化硅(SiC)為包殼或基體材料的新型燃料元件的概念設計和制備成為了核燃料元件領域的一個新的熱點。其中碳化硅的純度，直接影響碳化硅包殼的性能，甚至影響到輕水反應堆的安全運行。目前國內規定了普通磨料碳化硅材料中碳化硅含量的分析方法，但方法檢測時間長、檢測精度差、限制條件較多，不適用于核燃料元件領域用的高純碳化硅材料，因此有必要建立相應的檢測方法。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是根據檢測工作的需要，立足于實驗室現有儀器設備，建立紅外吸收法測定碳化硅復合材料中碳化硅含量的檢測方法，滿足科研、生產檢測的需求。為了實現這一目的，本專利技術采取的技術方案是：一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，采用高頻紅外碳硫分析儀進行，包括以下步驟：(1)將碳化硅復合材料樣品置于恒重鉑金坩堝內，放在馬弗爐灼燒除碳，恒重一段時間，去除碳化硅試樣中的游離碳；(2)用電子天平稱量1.5～2.5g銅，銅中碳含量小于0.001％，將銅均勻鋪在陶瓷坩堝底部；(3)用電子天平稱量0.01～0.05g碳化硅復合材料樣品粉末，將稱量好的碳化硅復合材料樣品粉末置于陶瓷坩堝中；(4)將陶瓷坩堝連同碳化硅復合材料樣品粉末一起放置在高頻感應爐內，開啟高頻感應爐使試樣熔融燃燒；(5)用高純氧氣將碳化硅復合材料樣品粉末燃燒產生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池，由碳檢測器對吸收的紅外光進行檢測，通過A/D轉換板將光信號轉化成電信號；(6)設置比較器水平為1～3％，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；(7)依據朗伯比爾定律進行計算，得到碳化硅試樣中碳的質量分數，依據化學換算成碳化硅的百分含量。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，步驟(1)中，馬弗爐的灼燒除碳溫度為800℃～850℃。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，步驟(1)中，恒重時間為4h。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，步驟(2)中，陶瓷坩堝的尺寸根據高頻紅外碳硫分析儀的要求確定。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，步驟(3)中，碳化硅復合材料樣品粉末的粒度小于0.2mm，干燥無水分。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，步驟(4)中，設置高頻感應爐分析低功率為10～30％，分析高功率為40～50％。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，步驟(4)中，分析時間為30～50s。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，高頻紅外碳硫分析儀的型號為CS600。進一步的，如上所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，高頻紅外碳硫分析儀的工作條件為：載氣流量3.0L/min，分析低功率70％，分析高功率90％，分析時間50s，比較水平2％，動力氣壓力40Psi，載氣壓力35Psi，系統壓力12Psi。本專利技術技術方案的有益效果在于：成功建立了紅外吸收法測定碳化硅復合材料中碳化硅含量的檢測方法，利用
技術實現思路
中列舉的實驗條件可以精確測定碳化硅的碳含量，報出了準確的檢測數據，有效配合了專項生產的進行。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術技術方案進行詳細說明。本專利技術一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，采用高頻紅外碳硫分析儀進行，包括以下步驟：(1)碳化硅試樣因制備工藝的原因含有一定的游離碳，為了準確測定試樣中碳化硅的含量，需要將試樣中的游離碳去除，因此必須對碳化硅試樣進行預處理，使得試樣中的游離碳不會干擾碳化硅中碳的測定。炭黑細粉、活性碳等非晶碳單質在400℃下可與氧氣反應生成二氧化碳，而碳化硅則需要在2750℃以上才能使其中的碳轉化為二氧化碳逸出，因此可根據兩種含碳物質的性質進行游離碳的分離。將碳化硅復合材料樣品置于恒重鉑金坩堝內，放在馬弗爐灼燒除碳，恒重一段時間，去除碳化硅試樣中的游離碳；在本實施例中，馬弗爐的灼燒除碳溫度為800℃～850℃，恒重時間為4h；(2)用電子天平稱量1.5～2.5g銅，銅中碳含量小于0.001％，將銅均勻鋪在陶瓷坩堝底部；陶瓷坩堝的尺寸根據高頻紅外碳硫分析儀的要求確定；(3)稱樣量過小時，天平誤差較大；而稱樣量過大時，碳化硅中碳的含量逐漸增大，對于紅外吸收池的吸收效率可能造成一定的影響。因此，用電子天平稱量0.01～0.05g碳化硅復合材料樣品粉末，碳化硅復合材料樣品粉末的粒度小于0.2mm，干燥無水分；將稱量好的碳化硅復合材料樣品粉末置于陶瓷坩堝中；(4)將陶瓷坩堝連同碳化硅復合材料樣品粉末一起放置在高頻感應爐內，設置高頻感應爐分析低功率為10～30％，分析高功率為40～50％，分析時間為30～50s；開啟高頻感應爐使試樣熔融燃燒；(5)用高純氧氣將碳化硅復合材料樣品粉末燃燒產生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池，由碳檢測器對吸收的紅外光進行檢測，通過A/D轉換板將光信號轉化成電信號；(6)設置比較器水平為1～3％，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；(7)依據朗伯比爾定律進行計算，得到碳化硅試樣中碳的質量分數，依據化學換算成碳化硅的百分含量。確定工作條件時，分析功率過低，碳釋放不完全；但分析功率過高，產生粉塵過多，阻礙CO2的傳輸或吸收CO2。比較器水平設置過低，導致儀器產生的雜質氣體被積分，測定結果偏高；而比較器水平設置過高，導致樣品氣不能完全積分，導致測定結果偏低，精密度偏低。選擇儀器不拖尾的最小比較器水平作為實驗參數。隨著比較器水平的增大，分析時間呈減小趨勢，碳化硅含量測定結果呈遞減趨勢，與理論分析情況相符。高頻紅外碳硫分析儀的型號為CS600，工作條件為：載氣流量3.0L/min，分析低功率70％，分析高功率90％，分析時間50s，比較水平2％，動力氣壓力40Psi，載氣壓力35Psi，系統壓力12Psi。在本實施例中，以不同碳化硅含量的碳化硅試樣進行精密度試驗，平行稱取6個試樣，按既定的試驗步驟進行分析，得到碳化硅含量的測定結果。測定結果可知，碳化硅樣品中碳化硅含量測定方法的精密度優于10％。碳化硅試樣中碳含量在29％左右，常規的加標回收法無法滿足要求，經研究，試驗選擇以高純碳酸鈣基準物質作為標準物質進行加標回收試驗。回收率在85％～120％之間，滿足實驗要求。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，采用高頻紅外碳硫分析儀進行，其特征在于，包括以下步驟：(1)將碳化硅復合材料樣品置于恒重鉑金坩堝內，放在馬弗爐灼燒除碳，恒重一段時間，去除碳化硅試樣中的游離碳；(2)用電子天平稱量1.5～2.5g銅，銅中碳含量小于0.001％，將銅均勻鋪在陶瓷坩堝底部；(3)用電子天平稱量0.01～0.05g碳化硅復合材料樣品粉末，將稱量好的碳化硅復合材料樣品粉末置于陶瓷坩堝中；(4)將陶瓷坩堝連同碳化硅復合材料樣品粉末一起放置在高頻感應爐內，開啟高頻感應爐使試樣熔融燃燒；(5)用高純氧氣將碳化硅復合材料樣品粉末燃燒產生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池，由碳檢測器對吸收的紅外光進行檢測，通過A/D轉換板將光信號轉化成電信號；(6)設置比較器水平為1～3％，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；(7)依據朗伯比爾定律進行計算，得到碳化硅試樣中碳的質量分數，依據化學換算成碳化硅的百分含量。

【技術特征摘要】
1.一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，采用高頻紅外碳硫分析儀進行，其特征在于，包括以下步驟：(1)將碳化硅復合材料樣品置于恒重鉑金坩堝內，放在馬弗爐灼燒除碳，恒重一段時間，去除碳化硅試樣中的游離碳；(2)用電子天平稱量1.5～2.5g銅，銅中碳含量小于0.001％，將銅均勻鋪在陶瓷坩堝底部；(3)用電子天平稱量0.01～0.05g碳化硅復合材料樣品粉末，將稱量好的碳化硅復合材料樣品粉末置于陶瓷坩堝中；(4)將陶瓷坩堝連同碳化硅復合材料樣品粉末一起放置在高頻感應爐內，開啟高頻感應爐使試樣熔融燃燒；(5)用高純氧氣將碳化硅復合材料樣品粉末燃燒產生的二氧化碳載帶進入二氧化碳吸收池，由碳檢測器對吸收的紅外光進行檢測，通過A/D轉換板將光信號轉化成電信號；(6)設置比較器水平為1～3％，對形成的積分譜圖進行修正，計算峰面積；(7)依據朗伯比爾定律進行計算，得到碳化硅試樣中碳的質量分數，依據化學換算成碳化硅的百分含量。2.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，馬弗爐的灼燒除碳溫度為800℃～850℃。3.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，其特征在于：步驟(1)中，恒重時間為4h。4.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，其特征在于：步驟(2)中，陶瓷坩堝的尺寸根據高頻紅外碳硫分析儀的要求確定。5.如權利要求1所述的一種碳化硅復合材料中碳化硅含量的測定方法，其特征在于：步驟(3)中，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：白海香，趙永紅，張慶明，
申請(專利權)人：中核北方核燃料元件有限公司，
類型：發明
國別省市：內蒙古,15