一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法，以鈦酸正丁酯和氯鉑酸為原料，制備得到納米貴金屬催化劑，制備思路為：將鈦酸正丁酯在穩定劑作用下溶解在無水乙醇中，并混以帶有聚乙烯吡咯烷酮的蒸餾水，沉降在鈍化的發泡體表面燒結形成二氧化鈦薄膜，然后配置氯鉑酸滲透乙醚液鼓氣浸泡發泡體，經過燒結與還原后得到納米貴金屬催化劑。本發明專利技術制備的催化劑不僅具有較高的氧化催化活性，而且具有顯著提高的反應穩定性。

Preparation method of supported nano noble metal catalyst

The invention relates to a method for preparation of supported noble metal nano catalyst, tetrabutyl titanate and chloroplatinic acid as raw materials, preparation of nano noble metal catalyst, preparation method for: tetrabutyl titanate in Stabilizer Effect dissolved in ethanol, distilled water and mixed with polyvinyl pyrrolidone ketone, settlement formation TiO2 thin film on foam surface passivation of sintering, and then configure the chloroplatinic acid ether liquid gas permeation drum foam immersion, after sintering and reduction by nano noble metal catalyst. The catalyst prepared by the invention not only has high oxidation catalytic activity, but also has obvious improved reaction stability.

【技術實現步驟摘要】
一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法
本專利技術屬于貴金屬催化劑
，涉及一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法。
技術介紹
納米顆粒因其獨特的量子尺寸效應、表面效應以及宏觀量子隧道效應等使其產生了許多特有的光學、電學、催化性能等，可廣泛應用于化工、電子電路、光學檢驗、儀器制造、生物傳感、藥物載體等領域，具有重要的應用價值。空氣污染問題越來越受到人們的關注，許多研究者開始致力于研發高效、安全、經濟的空氣凈化材料。其中負載型納米貴金屬顆粒的高效性能引起了研究者的注意。納米貴金屬顆粒因其貴重稀有的特性，不能夠單獨地、大量的穩定存在，因此將其負載至廉價的惰性載體上，生成負載型納米貴金屬催化劑對工業上的反應進行催化作用。負載型納米貴金屬催化劑的方法通常為浸漬法、沉積-沉淀法等。在這些常規方法中，即使制備條件(如pH值、老化、焙燒等)相同，但由于氧化物載體種類的不同，也會對納米金屬粒子的形成造成影響，使得納米貴金屬粒子的尺寸及尺寸分布不同而產生較大的差異。其中負載型納米貴金屬催化劑上納米粒子發揮催化效果，因納米貴金屬粒子的粒徑不同，其性能會大受影響，因此常規方法制備的負載型納米貴金屬催化劑并不理想。
技術實現思路
本專利技術的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種具有較高的氧化催化活性，而且具有顯著的反應穩定性的負載型納米貴金屬催化劑的制備方法。本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現：一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法，其制備步驟如下：步驟1，將氧化鋁發泡體進行洗滌鈍化處理，烘干后得到鈍化氧化鋁；步驟2，將鈦酸正丁酯加入至無水乙醇中，然后加入穩定劑，攪拌均勻后進行低溫超聲10-30min，結束后加入氧化鋁發泡體浸泡，得到浸泡液；步驟3，將聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸餾水中，攪拌并滴加酸性劑得到分散水溶液；步驟4，將浸泡液放置在攪拌裝置上，緩慢滴加分散水溶液，得到攪拌液，然后進行低溫陳化3-8h，取出發泡體晾干，燒結2-4h，得到鍍膜發泡體；步驟5，將氯鉑酸加入至乙醚中，并加入滲透劑，形成鉑溶液；步驟6，將鍍膜發泡體放入鉑溶液進行鼓氣反應2-4h，將發泡體取出烘干后燒結2-5h，還原反應1-3h，冷卻后即可得到負載型納米貴金屬催化劑。所述負載型納米貴金屬催化劑的制備配方如下：鈦酸正丁酯15-25份、無水乙醇30-40份、穩定劑2-4份、聚乙烯吡咯烷酮1-4份、蒸餾水8-14份、酸性劑0.4-1.2份、氯鉑酸2-5份、乙醚20-30份、滲透劑2-4份。所述穩定劑采用乙酰丙酮或苯甲酰丙酮。所述酸性劑采用乙酸、甲酸或苯甲酸中的一種。所述滲透劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚。步驟1中的洗滌鈍化方法如下：（1）采用蒸餾水浸泡沖洗2-3次，（2）采用無水乙醇或丙酮浸泡微煮2-5h，微煮溫度為60-80℃；采用蒸餾水多次清洗的方式能夠將發泡體表面的雜質去除，然后采用無水乙醇和丙酮的浸泡蒸煮能夠在氧化鋁表面形成鈍化結構，蒸煮的方式能夠保證鈍化的均勻性，以及鈍化表面的細致性。步驟2中的低溫超聲采用水浴超聲方法，所述水浴溫度為2-5℃，所述超聲頻率為1.5-3.5kHz，所述攪拌速度為500-1000r/min；采用攪拌的方式能夠緩慢分散的效果，通過攪拌保證鈦酸正丁酯在穩定劑條件下的穩定性，并且通過低溫超聲的方式能夠將鈦酸正丁酯形成更為穩定的分散效果，能夠在發泡體表面形成膜狀。步驟3中的滴加速度為0.5-1.5mL/min。步驟4中的滴加速度為10-15mL/min，所述攪拌速度為1000-2000r/min，所述低溫陳化溫度為0-5℃，所述燒結溫度為200-450℃；采用緩慢滴加的方式將分散水溶液均勻分布在浸泡液中，通過緩慢加入的方式能夠在水解的同時將分散劑分布在二氧化鈦上，形成穩定的懸濁分散效果；采用低溫陳化的效果，將二氧化鈦沉降中發泡體表面，形成均勻性膜層，經燒結后形成穩定的銳鈦型二氧化鈦薄膜。步驟6中的鼓氣氣體采用空氣，所述鼓氣氣體流速為10-20mL/min，所述燒結溫度為150-200℃，所述還原反應溫度為120-150℃，所述還原反應氣體為氫氣；采用鼓氣反應的方式能夠將氯鉑酸與滲透劑分散至薄膜表面，形成滲透性粘附，同時在燒結后形成二氧化鉑-二氧化鈦晶體結構，經還原反應后形成鉑-二氧化鈦的菱形晶體結構。本專利技術中，以鈦酸正丁酯和氯鉑酸為原料，制備得到納米貴金屬催化劑，制備思路為：將鈦酸正丁酯在穩定劑作用下溶解在無水乙醇中，并混以帶有聚乙烯吡咯烷酮的蒸餾水，沉降在鈍化的發泡體表面燒結形成二氧化鈦薄膜，然后配置氯鉑酸滲透乙醚液鼓氣浸泡發泡體，經過燒結與還原后得到納米貴金屬催化劑。與現有技術相比，本專利技術具有以下特點：1）本專利技術的制備方法簡單，有利于進行批量化生產，且生產成本低；制備出的催化劑鋁具有分布均勻，粒徑呈納米級，可廣泛應用于工業上的催化反應；2）本專利技術制備的催化劑不僅具有較高的氧化催化活性，而且具有顯著提高的反應穩定性。附圖說明圖1為實施例1制得的催化劑的TEM圖(即透射電鏡圖)。具體實施方式下面結合附圖和具體實施例對本專利技術進行詳細說明。本實施例以本專利技術技術方案為前提進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本專利技術的保護范圍不限于下述的實施例。實施例1：一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法，其制備步驟如下：步驟1，將氧化鋁發泡體進行洗滌鈍化處理，烘干后得到鈍化氧化鋁；步驟2，將鈦酸正丁酯加入至無水乙醇中，然后加入穩定劑，攪拌均勻后進行低溫超聲10min，結束后加入氧化鋁發泡體浸泡，得到浸泡液；步驟3，將聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸餾水中，攪拌并滴加酸性劑得到分散水溶液；步驟4，將浸泡液放置在攪拌裝置上，緩慢滴加分散水溶液，得到攪拌液，然后進行低溫陳化3h，取出發泡體晾干，燒結2h，得到鍍膜發泡體；步驟5，將氯鉑酸加入至乙醚中，并加入滲透劑，形成鉑溶液；步驟6，將鍍膜發泡體放入鉑溶液進行鼓氣反應2h，將發泡體取出烘干后燒結2h，還原反應1h，冷卻后即可得到負載型納米貴金屬催化劑。所述負載型納米貴金屬催化劑的制備配方如下：鈦酸正丁酯15份、無水乙醇30份、穩定劑2份、聚乙烯吡咯烷酮1份、蒸餾水8份、酸性劑0.4份、氯鉑酸2份、乙醚20份、滲透劑2份。所述穩定劑采用乙酰丙酮。所述酸性劑采用乙酸。所述滲透劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚。步驟1中的洗滌鈍化方法如下：（1）采用蒸餾水浸泡沖洗2次，（2）采用無水乙醇浸泡微煮2h，微煮溫度為60℃。步驟2中的低溫超聲采用水浴超聲方法，所述水浴溫度為2℃，所述超聲頻率為1.5kHz，所述攪拌速度為500r/min。步驟3中的滴加速度為0.5mL/min。步驟4中的滴加速度為10mL/min，所述攪拌速度為1000r/min，所述低溫陳化溫度為0℃，所述燒結溫度為200℃。步驟6中的鼓氣氣體采用空氣，所述鼓氣氣體流速為10mL/min，所述燒結溫度為150℃，所述還原反應溫度為120℃，所述還原反應氣體為氫氣。圖1為采用本專利技術方法制備的催化劑的TEM圖，具有良好的分散效果，以及粒徑分布均勻。實施例2：一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法，其制備步驟如下：步驟1，將氧化鋁發泡體進行洗滌鈍化處理，烘干后得到鈍化氧化鋁；步驟2，將鈦酸正丁酯加入至無水乙醇中，然后加入穩定劑，攪拌均勻后進行低溫超聲30m本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法，其制備步驟如下：步驟1，將氧化鋁發泡體進行洗滌鈍化處理，烘干后得到鈍化氧化鋁；步驟2，將鈦酸正丁酯加入至無水乙醇中，然后加入穩定劑，攪拌均勻后進行低溫超聲10?30min，結束后加入氧化鋁發泡體浸泡，得到浸泡液；步驟3，將聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸餾水中，攪拌并滴加酸性劑得到分散水溶液；步驟4，將浸泡液放置在攪拌裝置上，緩慢滴加分散水溶液，得到攪拌液，然后進行低溫陳化3?8h，取出發泡體晾干，燒結2?4h，得到鍍膜發泡體；步驟5，將氯鉑酸加入至乙醚中，并加入滲透劑，形成鉑溶液；步驟6，將鍍膜發泡體放入鉑溶液進行鼓氣反應2?4h，將發泡體取出烘干后燒結2?5h，還原反應1?3h，冷卻后即可得到負載型納米貴金屬催化劑。

【技術特征摘要】
1.一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法，其制備步驟如下：步驟1，將氧化鋁發泡體進行洗滌鈍化處理，烘干后得到鈍化氧化鋁；步驟2，將鈦酸正丁酯加入至無水乙醇中，然后加入穩定劑，攪拌均勻后進行低溫超聲10-30min，結束后加入氧化鋁發泡體浸泡，得到浸泡液；步驟3，將聚乙烯吡咯烷酮加入至蒸餾水中，攪拌并滴加酸性劑得到分散水溶液；步驟4，將浸泡液放置在攪拌裝置上，緩慢滴加分散水溶液，得到攪拌液，然后進行低溫陳化3-8h，取出發泡體晾干，燒結2-4h，得到鍍膜發泡體；步驟5，將氯鉑酸加入至乙醚中，并加入滲透劑，形成鉑溶液；步驟6，將鍍膜發泡體放入鉑溶液進行鼓氣反應2-4h，將發泡體取出烘干后燒結2-5h，還原反應1-3h，冷卻后即可得到負載型納米貴金屬催化劑。2.根據權利要求1所述的一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述負載型納米貴金屬催化劑的制備配方如下：鈦酸正丁酯15-25份、無水乙醇30-40份、穩定劑2-4份、聚乙烯吡咯烷酮1-4份、蒸餾水8-14份、酸性劑0.4-1.2份、氯鉑酸2-5份、乙醚20-30份、滲透劑2-4份。3.根據權利要求2所述的一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述穩定劑采用乙酰丙酮或苯甲酰丙酮。4.根據權利要求2所述的一種負載型納米貴金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所...

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊林，
申請(專利權)人：楊林，
類型：發明
國別省市：廣東,44