PVD金屬效應顏料粉末制造技術

本發明專利技術涉及由涂布的PVD金屬效應顏料制成的粉末、涂布的PVD金屬效應顏料的高度濃縮懸浮液以及其在粉末漆和色母粒中的應用。由涂布的PVD金屬效應顏料制成的根據本發明專利技術的粉末的特征在于非常好的再分散性，并且具體地特別適用于高度濃縮懸浮液的制備。此外，其非常自由地流動，基本上無聚集物，并且導致涂層具有優異的金屬光澤。

PVD metal effect pigment powder

Highly concentrated suspensions of PVD metal effect pigment powder, the present invention relates to a coating made of PVD metal effect pigment coating and its application in the powder paint and the color masterbatch. The powders according to the invention prepared by the coated PVD metal effect pigments are characterized by very good dispersibility, and are particularly suitable for the preparation of highly concentrated suspensions. In addition, it flows very freely, essentially without aggregates, and causes the coating to have excellent metallic luster.

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】PVD金屬效應顏料粉末
本專利技術涉及由涂布的PVD金屬效應顏料制成的粉末、涂布的PVD金屬效應顏料的高度濃縮懸浮液以及其在粉末漆(powderlacquers)和色母粒(masterbatches)中的應用。此外，本專利技術涉及其用于激光標記塑料的應用。專利技術背景金屬效應顏料常常在漆、涂料、印刷墨、粉末漆、化妝品或塑料中用于著色，并且特別是產生金屬效應。傳統的金屬效應顏料是在涂層中平行排列的片狀金屬顏料，其中金屬效應取決于入射光在金屬顏料形成的平面上的定向反射。除傳統的金屬效應顏料之外，通過PVD方法(物理氣相沉積)產生的金屬效應顏料已知已久。例如，在US2,839,378中描述了通過PVD氣相沉積方法生產金屬顏料。在此方法中，將非常薄的金屬層通過PVD方法氣相沉積在已經提供有“釋放層”的基底上。在施用金屬層并且將膜溶解于溶劑中后，顏料通常通過機械或超聲處理被減小至所期望的顆粒大小。此類金屬效應顏料的特征在于優異的光澤和無與倫比的光學性質。PVD顏料具有相對均勻的小厚度(在5nm至70nm的范圍內)和非常光滑的表面，僅具有極少的表面缺陷，并且賦予高度的光反射。特別是在光滑的背景上——其上它們可以非常均衡地各自排列，PVD顏料的施用導致鏡樣外觀。此外，PVD顏料的特征在于高覆蓋力。目前，僅PVD鋁效應顏料是市售的。這些通常作為具有固體含量為10至20wt.-％的鋁顏料的分散體進行供應。此類通過PVD方法生產的鋁顏料的商業實例具體為(Schlenk)以及或如上所述，PVD鋁效應顏料通常可作為低濃度懸浮液獲得，其中鋁顏料固體含量在10至20wt.-％范圍內。由于其特別的細度、與其相關聯的大的表面積和聚集特性，迄今為止，PVD顏料粉末和濃度為70wt.-％或更多的高度濃縮PVD顏料懸浮液尚不可知。尤其是針對生態考慮和法律要求的背景，以高度濃縮形式提供低溶劑PVD顏料分散體或以PVD顏料粉末的形式提供無溶劑實施方案是非常有意義的。提供此類PVD顏料粉末開辟了新的應用可能性，如在粉末漆或塑料色母粒中的應用。
技術實現思路
本專利技術的目標是提供以粉末形式或以高度濃縮形式存在的PVD金屬效應顏料。基本上應該能夠獲得不含聚集物的PVD顏料粉末，其具有良好的再分散性。此外，本專利技術的目標是提供生產此類PVD金屬效應顏料粉末和高度濃縮的懸浮液的方法。通過由涂布的PVD金屬效應顏料制成的粉末實現該目標，其中涂布的PVD金屬效應顏料包含PVD金屬效應顏料和金屬氧化物層，其中金屬氧化物層基于涂布的PVD金屬效應顏料的總重量總計為(amountsto)5至45wt.-％。此外該目標通過這樣的方法實現，所述方法包含以下步驟：a)在溶膠-凝膠方法中用金屬氧化物涂布通過PVD方法生產的金屬效應顏料，其中金屬氧化物層基于涂布的PVD金屬效應顏料的總重量總計為5至45wt.-％，b)將涂布的金屬效應顏料從反應混合物中固液分離，c)將獲得的涂布的金屬效應顏料在100℃至140℃干燥，其中獲得粉末。已經令人驚訝地顯示，通過將金屬氧化物涂層以5至45wt.-％范圍內的量施用至通過PVD生產的顏料，并且在100℃至140℃干燥分離出的顏料，可以獲得具有非常窄顆粒大小分布、基本上無聚集物并且非常自由地流動的粉末。令人驚訝地，盡管其大的表面積和其聚集傾向，金屬氧化物涂布的(優選SiO2涂布的)PVD金屬效應顏料可以被很好地干燥，由此可以獲得具有非常良好性質的粉末。由涂布的PVD金屬效應顏料制成的根據本專利技術的粉末的特征在于非常良好的再分散性，并且具體地特別適用于制備高度濃縮的懸浮液。此外，其非常自由地流動，基本上無聚集物，并且導致涂層具有優異的金屬光澤。具體實施方式根據本專利技術的粉末或根據本專利技術的懸浮液中的金屬效應顏料是通過物理氣相沉積(PVD)生產的金屬效應顏料，其在本專利技術的框架內也稱為PVD金屬效應顏料。金屬優選選自鋁、鎂、鉻、銀、銅、鋅、錫、錳、鐵、鈷、鋯、金、鈦、鐵、鉑、鈀、鎳、鉭、鉬、鋼以及其混合物和合金，具體地由以下組成：鋁、鈦、鉻、鋯、銅、鋅、金、銀、錫、鋼、鐵以及其合金或/或其混合物，更優選地鋁、鈦、鉻、鋯、銅、鋅、金、銀、錫以及其合金和/或混合物。特別優選地，金屬效應顏料的金屬是鋁和其合金以及鉻，尤其特別優選鋁。根據現有技術中通常的方法，參見例如US2,941,894以及US4,321,087，也或者如“VakuumbeschichtungBand1-5”[真空涂布卷1-5](VDI-Verlag，Ed.Kienel)中所述的所確立的PVD方法，具體是有或沒有反應氣體的方法、電阻或輻射加熱方法、電子束技術等，進行PVD金屬效應顏料的生產。根據本專利技術，涂布的PVD金屬效應顏料包含金屬氧化物層，即用金屬氧化物層涂布PVD金屬效應顏料。具體地，這是由二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鐵、氧化錫、氧化鋅或其混合物制成的層。優選地，金屬氧化物是二氧化硅，其在本專利技術的框架內被歸入金屬氧化物下，因為在本專利技術的框架內金屬氧化物也包含最廣泛意義上的半金屬氧化物。也可以施用由不同氧化物制成的兩層或多層。優選地，金屬氧化物層是無色的。金屬氧化物層優選濕化學地施用，具體是根據溶膠-凝膠方法。在生產PVD金屬效應顏料后施用金屬氧化物層，即根據本專利技術的PVD金屬效應顏料是所謂的涂布后的PVD金屬效應顏料。優選濕化學地施用金屬氧化物層。根據本專利技術的PVD金屬效應顏料準確地說不是其中金屬層和介電層(例如金屬氧化物層)均是借助于例如WO2006/069663中所述的PVD方法進行施用的多層PVD效應顏料。此外，根據本專利技術的PVD金屬效應顏料優選地不具有以下層結構：通過濕化學氧化生產的含有氧化鋁或氧化鋁/氫氧化鋁的層、折射率大于1.95的高折射金屬硫屬元素化物層和任選地在它們之間的由折射率小于1.8的材料制成的氧化物層，其中含有氧化鋁或氧化鋁/氫氧化鋁的層和高折射金屬硫屬元素化物層或含有氧化鋁或氧化鋁/氫氧化鋁的層和由折射率小于1.8的材料制成的氧化物層或全部三層一起形成混合層。這些層既用于防腐蝕又用于化學和物理穩定。特別優選的是二氧化硅層，其根據溶膠-凝膠方法進行施用，并且具體地其也將金屬斷裂邊緣完全包住。此方法包含將金屬顏料分散在金屬醇鹽如四乙基原硅酸鹽的溶液中(通常在有機溶劑或具有至少50wt.-％有機溶劑如短鏈醇的有機溶劑和水的混合物的溶液中)，和加入弱堿或酸以水解金屬醇鹽，由此金屬氧化物的膜形成在顏料的表面上。此類溶膠-凝膠方法是眾所周知的，參見例如ThechemistryofSilica,RalphIler,Wiley和Sons,1979,GerhardJonschker,PraxisderSol-Gel-Technologie[溶膠-凝膠技術實踐],VincnetzVerlag,2012。特別優選地使用1000系列的顏料。這些是鋁PVD顏料。金屬氧化物層——其一方面，有助于高度反應性PVD金屬效應顏料的鈍化，并且另一方面，允許顏料粉末良好地干燥——基于涂布的金屬效應顏料的總重量總計為5至45wt.-％，優選為30至44wt.-％，特別地為35至43wt.-％，特別優選為37至42，和尤其特別優選為39至40wt.-％。此金屬氧化物層的厚度通常在2和100nm之本文檔來自技高網...

【技術保護點】
由涂布的PVD金屬效應顏料制成的粉末，其中所述涂布的PVD金屬效應顏料包含PVD金屬效應顏料和金屬氧化物層，其中所述金屬氧化物層基于所述涂布的PVD金屬效應顏料的總重量總計為5至45wt.?％。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2014.10.13 DE 102014015151.41.由涂布的PVD金屬效應顏料制成的粉末，其中所述涂布的PVD金屬效應顏料包含PVD金屬效應顏料和金屬氧化物層，其中所述金屬氧化物層基于所述涂布的PVD金屬效應顏料的總重量總計為5至45wt.-％。2.根據權利要求1所述的粉末，其特征在于所述金屬氧化物層包含二氧化硅、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鐵、氧化錫、氧化鋅或其混合物，和/或其中所述金屬氧化物層濕化學地施用。3.根據權利要求1或2所述的粉末，其中所述金屬氧化物層基于所述涂布的PVD效應顏料的總重量總計為30至44wt.-％。4.根據權利要求1至3中的一項所述的粉末，其特征在于將雙官能或單官能有機化合物優選為硅烷與所述金屬氧化物層結合。5.根據權利要求1至4中的一項所述的粉末，其中所述金屬效應顏料的金屬選自鋁、鈦、鉻、鎬、銅、鋅、金、銀、錫、鋼、鐵以及其合金或/或其混合物。6.根據權利要求1至5中的一項所述的粉末，其中所述金屬效應顏料的金屬選自鋁、鈦、鉻、鎬、銅、鋅、金、銀、錫以及其合金或/或其混合物，和/或其中所述涂布的PVD金屬效應顏料的BET表面積是在15和90m2/g之間。7.涂布的PVD金屬效應顏料在溶劑中的懸浮液，其中所述涂布的PVD金屬效應顏料包含PVD金屬效應顏料和金屬氧化物層，其中所述金屬氧化物層基于所述涂布的金屬效應顏料的總重量總計為5至45wt.-％，其特征在于所述懸浮液包含70wt.-％或更多涂布的PVD金屬效應顏料。8.根據權利要求7所述的懸浮液，其特征在于涂布的PVD金屬效應顏料的含量是75wt.-％或更多，優選80wt.-％至99wt.-％，和/或其特征在于所述溶劑是醫用白油。9.根據在前權利要求中的一項所述的粉末或懸浮液，其中所述PVD金屬效應顏料是鋁效應顏料并且所述金屬氧化物層是SiO2層，其中所述SiO2層基于所述涂布的PVD金屬效...

【專利技術屬性】
技術研發人員：C·朗，N·朗，F·皮希，F·J·邁萊，T·穆勒，
申請(專利權)人：舒倫克金屬顏料有限公司，
類型：發明
國別省市：德國,DE