球形氧化鈰分散液的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種球形氧化鈰分散液的制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)錳離子在低溫條件促進(jìn)二氧化鈰球形生長，制備的球形氧化鈰分散液，分散性好、顆粒尺寸在50?150nm，可廣泛應(yīng)用于紫外光屏蔽、化學(xué)機(jī)械拋光、催化劑。該制備工藝快速，簡單，成本低，可批量生產(chǎn)。

Process for preparing spherical cerium oxide dispersion

The invention relates to a preparation method of spherical cerium oxide dispersion. The invention of manganese ion in the low temperature condition to promote the two cerium oxide spherical spherical growth, preparation of cerium oxide dispersion, good dispersion, the particle size of 50 150nm in, can be widely used in UV shielding, chemical mechanical polishing, catalyst. The preparation process is rapid, simple, low cost and can be produced in batches.

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
球形氧化鈰分散液的制備方法
本專利技術(shù)涉及一種球形氧化鈰分散液的制備方法。
技術(shù)介紹
稀土元素因其獨特的電、光、磁、熱性能而被人們稱之為新材料的“寶庫”。我國是稀土資源大國，在稀土儲量上占據(jù)著絕對優(yōu)勢，其中鈰的儲量占全球儲量65%以上，目前全球90%以上的氧化鈰原料由中國提供。氧化鈰作為鈰的一種化合物，在汽車尾氣凈化、固體燃料電池、化學(xué)機(jī)械拋光研磨劑等方面有著重要的應(yīng)用。球形納米氧化鈰由于其獨特的結(jié)構(gòu)比表面積大，晶粒尺寸小并且特定納米結(jié)構(gòu)的表面活性高等特殊的性質(zhì)，成為目前氧化鈰合成的熱點之一，在以上應(yīng)用中均具有較好的效果。目前，文獻(xiàn)報道球形氧化鈰制備中，中國專利CN102557102A以可溶性鈰鹽和正丁醇為反應(yīng)原料，在水熱條件下所制備的氧化鈰納米粉體球形度高，但顆粒尺寸大約200nm以上，且為粉體。中國專利CN101792171B采用鈰鹽和一定量的表面活性劑在室溫下攪拌混合，轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)制備粒徑在30～160nm的范圍內(nèi)得納米球，該制備方法需要表面活性劑，溫度在180度以上。中國專利CN102765742B選用聚電解質(zhì)作為形貌控制劑，采用氣相擴(kuò)散法，制備出球形的碳酸鈰，再經(jīng)過高溫?zé)崽幚砗蟮玫骄哂懈弑让娣e的CeO2微球，其顆粒尺寸為300～500nm。中國專利CN105948097A將混合鈰鹽、水和乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和短鏈有機(jī)酸，攪拌溶解后進(jìn)行水熱反應(yīng)得到為50nm-300nm氧化鈰納米球。綜上所述，球形氧化鈰的制備大多都需要引入表面活性劑，輔助溶劑熱、水熱，有的甚至還需要在反應(yīng)后進(jìn)行高溫煅燒處理，反應(yīng)體系比較復(fù)雜，難以規(guī)模化生產(chǎn)制備。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，通過一種簡便的工藝，采用簡單的原料，制備出分散性好的球形納米氧化鈰分散液。為達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)采用如下技術(shù)方案：一種球形氧化鈰分散液的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：a.低溫成核：在攪拌和惰性氣氛下，將鈰鹽和錳鹽中錳離子和鈰離子的摩爾比為1：1000～1：3000的比例溶于水中，并滴加到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-30wt%的堿液中，反應(yīng)溫度控制在20～40℃，滴加完畢，反應(yīng)溫度下保溫10～30min；b.水浴生長：在氧化性氣氛下，將步驟a所得混合液程序升溫至80～120℃，在該溫度下生長反應(yīng)3～10h，冷卻至室溫，離心洗滌凈化，超聲分散、酸化得到類球形二氧化鈰分散液。上述的鈰鹽為硝酸鈰、硝酸鈰銨或乙酸鈰。上述的錳鹽為硝酸錳或乙酸錳。上述的堿液為氨水、氫氧化鈉或氫氧化鉀。上述的錳離子和/堿的摩爾比為1：3～1：20。上述的氧化鈰分散液可以直接分散在水中，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～40%。在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-30wt%的堿液中調(diào)控合適金屬鹽與堿比例可以實現(xiàn)鈰錳共沉淀，而且有利于分散液表面電荷分布，有利于最終分散液穩(wěn)定性。摻雜的錳離子在低溫成核和水浴生長有很大主要，在一定范圍內(nèi)，隨著錳的摻雜，球形顆粒逐漸增大，超過一定比例難以得到球形顆粒。所述的氧化鈰顆粒為足球狀，顆粒尺寸在50-150nm。50-150nm的球形二氧化鈰顆粒在催化、拋光方面有較優(yōu)的使用效果，顆粒尺寸較大不利于分散液的形成，而且失去了納米效應(yīng)。本專利技術(shù)的制備方法工藝快速，簡單，可批量生產(chǎn)，所制備得到的球形氧化鈰分散液，分散性好、顆粒尺寸在50-150nm，可廣泛應(yīng)用于紫外光屏蔽、化學(xué)機(jī)械拋光、催化劑。具體實施方式現(xiàn)將本專利技術(shù)的具體實施例敘述于后。實施例1在攪拌、惰性氣氛下，將鈰、錳摩爾比為2000:1的混合溶液滴加到稀氨水液中，其中與氨水與錳鈰摩爾比為6，反應(yīng)溫度控制在30℃，滴加完畢，反應(yīng)溫度下保溫10min，完成低溫成核。將二氧化鈰納米晶顆粒混合液程序升溫至85oC，將惰性氣氛改為空氣氣氛，在該溫度下水浴生長反應(yīng)4.5h。水浴生長結(jié)束后，冷卻至室溫，離心洗滌凈化，超聲分散、酸化得到類球形二氧化鈰分散液，二氧化鈰顆粒尺寸為90nm。實施例2在攪拌、惰性氣氛下，將鈰、錳摩爾比為1000:1的混合溶液滴加到稀氨水液中，其中與氨水與錳鈰摩爾比為7，反應(yīng)溫度控制在40oC，滴加完畢，反應(yīng)溫度下保溫15min，完成低溫成核。將二氧化鈰納米晶顆粒混合液程序升溫至90oC，將惰性氣氛改為氧氣氣氛，在該溫度下水浴生長反應(yīng)6h。水浴生長結(jié)束后，冷卻至室溫，離心洗滌凈化，超聲分散、酸化得到類球形二氧化鈰分散液，二氧化鈰顆粒尺寸為70nm。實施例3在攪拌、惰性氣氛下，將鈰、錳摩爾比為1500:1的混合溶液滴加到稀氨水液中，其中與氨水與錳鈰摩爾比為10，反應(yīng)溫度控制在30oC，滴加完畢，反應(yīng)溫度下保溫15min，完成低溫成核。將二氧化鈰納米晶顆粒混合液程序升溫至90oC，將惰性氣氛改為氧氣氣氛，在該溫度下水浴生長反應(yīng)6h。水浴生長結(jié)束后，冷卻至室溫，離心洗滌凈化，超聲分散、酸化得到類球形二氧化鈰分散液，二氧化鈰顆粒尺寸為80nm。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種球形氧化鈰分散液的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：a.?低溫成核：在攪拌和惰性氣氛下，將鈰鹽和錳鹽中錳離子和鈰離子的摩爾比為1：1000～1：3000的比例溶于水中，并滴加到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5?30wt%的堿液中，反應(yīng)溫度控制在20～40℃，滴加完畢，反應(yīng)溫度下保溫10～30?min；b.?水浴生長：在氧化性氣氛下，將步驟a所得混合液程序升溫至80～120℃，在該溫度下生長反應(yīng)3～10?h，冷卻至室溫，離心洗滌凈化，超聲分散、酸化得到類球形二氧化鈰分散液。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種球形氧化鈰分散液的制備方法，其特征在于該方法的具體步驟為：a.低溫成核：在攪拌和惰性氣氛下，將鈰鹽和錳鹽中錳離子和鈰離子的摩爾比為1：1000～1：3000的比例溶于水中，并滴加到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-30wt%的堿液中，反應(yīng)溫度控制在20～40℃，滴加完畢，反應(yīng)溫度下保溫10～30min；b.水浴生長：在氧化性氣氛下，將步驟a所得混合液程序升溫至80～120℃，在該溫度下生長反應(yīng)3～10h，冷卻至室溫，離心洗滌凈化，超聲分散、酸化得到類球形二氧化鈰分散液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球形氧化...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張登松，施利毅，顏婷婷，
申請(專利權(quán))人：上海大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：上海,31