一種釹鐵硼磁體的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種釹鐵硼磁體的制備方法，具體方法將設(shè)計(jì)成分配好的原料通過高真空熔煉得到釹鐵硼合金。將釹鐵硼合金磨成粉，得到粉末狀的釹鐵硼合金。粉末狀的釹鐵硼合金經(jīng)過磁場取向成型，然后經(jīng)過冷等靜壓，壓制成粗坯。粗坯燒結(jié)后采用微波快速升溫對(duì)磁體進(jìn)行回火。傳統(tǒng)的回火方式升溫速率較慢，熱處理后磁體磁性能提升不高。采用微波升溫回火，升溫速率較快，富Nd相分布較均勻，無大塊富Nd相團(tuán)聚，釹鐵硼磁體磁性能較傳統(tǒng)回火方式有較大提升，并且效率高，時(shí)間短。

Preparation of a Nd-Fe-B magnet

The invention discloses a preparation method of Nd-Fe-B magnet, in which Nd-Fe-B alloy is obtained by high vacuum melting of raw materials with designed components. The powder Nd-Fe-B alloy was obtained by grinding Nd-Fe-B alloy into powder. The powdered Nd-Fe-B alloy is formed by magnetic field orientation, and then pressed into rough billet by cold isostatic pressing. After sintering, the magnet was tempered by microwave heating. The traditional tempering method has a slow heating rate, and the magnetic properties of magnets are not improved after heat treatment. With microwave tempering, the heating rate is faster, the distribution of Nd-rich phases is more uniform, and there is no agglomeration of large Nd-rich phases. The magnetic properties of Nd-Fe-B magnets are better than those of traditional tempering methods, with high efficiency and short time.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種釹鐵硼磁體的制備方法
本專利技術(shù)屬于稀土磁材料技術(shù)和工藝領(lǐng)域，特別提供一種釹鐵硼磁體的制備方法。
技術(shù)介紹
第三代稀土永磁材料NdFeB號(hào)稱“磁王”，具有優(yōu)異的磁性能，目前市場上能達(dá)到的最大磁能積(BH)max大約為50-55MGOe，是第一代稀土永磁材料的8-10倍，第二代稀土永磁材料的3-5倍。正因如此，釹鐵硼永磁體在很多方面有著廣泛的應(yīng)用，成為當(dāng)今新能源磁性材料主流。燒結(jié)釹鐵硼永磁材料的最大磁能積(BH)max的實(shí)際值已經(jīng)可以做到快接近理論值(525.4KJ/m3)的90％以上，然而矯頑力卻還在理論計(jì)算值的1/3到1/2左右。因此如何通過改善釹鐵硼的制備工藝，發(fā)揮其最大性能作用，是當(dāng)今稀土永磁材料領(lǐng)域應(yīng)用研究的一個(gè)熱點(diǎn)。改變?cè)现性嘏浔取⒖刂聘鞴に噮?shù)和磁體的微觀組織對(duì)釹鐵硼磁性能的提高影響很大。當(dāng)前釹鐵硼磁體制備工藝普遍存在生產(chǎn)效率低、組織不均勻等缺點(diǎn)。比如傳統(tǒng)的回火方法升溫速率極慢，每分鐘升溫速率不足10℃，工作效率較低，成本高，富Nd相在角隅處團(tuán)聚較多。針對(duì)上述劣勢(shì)，本專利通過研究燒結(jié)釹鐵硼磁體的制備工藝對(duì)釹鐵硼磁體晶體結(jié)構(gòu)及磁性能的影響，提出一種釹鐵硼磁體的制備方法，改變釹鐵硼磁體內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)，以提高釹鐵硼磁體的綜合磁性能和工作效率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N釹鐵硼磁體的制備方法，以達(dá)到提高磁性能、節(jié)約時(shí)間、提高效率、降成本的效果。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)技術(shù)方案如下：一種釹鐵硼磁體的制備方法，包括如下步驟：1)、將設(shè)計(jì)的原料通過速凝熔煉得到釹鐵硼鑄片。2)、將1)步驟的鑄片磨成粉，得到釹鐵硼合金粉末。3)、就2)步驟所述的粉末狀的釹鐵硼合金粉末經(jīng)過磁場取向成型，然后經(jīng)過冷等靜壓，壓制成粗坯。4)、將3)步驟的粗坯進(jìn)行燒結(jié)，得到致密度為7.45-7.55g·cm-3的燒結(jié)坯體。5)、對(duì)燒結(jié)后的坯體采用微波快速升溫的方式進(jìn)行回火熱處理：采用微波加熱方式進(jìn)行氣氛熱處理，一級(jí)回火溫度為850-950℃，設(shè)置升溫速率為20-100℃/min，保溫時(shí)長為3-5h；二級(jí)回火溫度為480-550℃，設(shè)置升溫速率為20-100℃/min，保溫時(shí)長為5-6h。最終測量磁性能。作為優(yōu)選的技術(shù)分方案：步驟5)中微波加熱功率為2kw-3kw，加熱過程中隨升溫速率的變化作相應(yīng)調(diào)整。設(shè)置升溫速率優(yōu)選為20-40℃/min。本專利技術(shù)所述釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于：所述釹鐵硼磁體的成分組成為重量百分比：PrNd：30-31.5％、Cu：0.1-0.5％、Ga：0.1-0.3％、Co：0.5-1.0％、B：0.9-0.98％、Fe為余量。本專利技術(shù)所述釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：1)、將按照設(shè)計(jì)成分配好的原料通過高真空熔煉速凝得到厚度為0.3-0.6mm的釹鐵硼合金鑄片；2)、將所得釹鐵硼合金鑄片磨成粉，得到釹鐵硼合金粉末，制粉工藝為：先將合金鑄片進(jìn)行氫破處理粗破碎，加入0.05wt.％-0.10wt.％的分散劑、0.03wt.％-0.08wt.％的潤滑劑、0.03wt.％試劑，然后氣流磨制成平均粒徑為3～4μm的釹鐵硼合金粉末；3)、將釹鐵硼合金粉末經(jīng)過磁場取向成型，然后經(jīng)過冷等靜壓，壓制成粗坯，所述磁場取向的強(qiáng)度為2.0-3.0T，冷等靜壓壓力為200-300MPa；4)、將所得粗坯進(jìn)行燒結(jié)，得到密度為7.45-7.55g·cm-3的燒結(jié)坯體，燒結(jié)工藝為：在真空燒結(jié)爐中1000-1100℃溫度下燒結(jié)4-5h，真空燒結(jié)爐的升溫速率為8℃/min；5)、對(duì)燒結(jié)后的坯體采用微波快速升溫的方式進(jìn)行回火熱處理：采用微波加熱方式進(jìn)行氣氛(優(yōu)選氬氣氣氛)熱處理，一級(jí)回火溫度為850-950℃，設(shè)置升溫速率為20-100℃/min，保溫時(shí)長為3-5h；二級(jí)回火溫度為480-550℃，設(shè)置升溫速率為20-100℃/min，保溫時(shí)長為5-6h。其中：所述分散劑為聚乙二醇，潤滑劑為硼酸三丁酯，試劑為120#汽油。本專利技術(shù)的優(yōu)勢(shì)在于：1)本制備方法可顯著提高釹鐵硼的生產(chǎn)效率，比常規(guī)制備方法節(jié)能20％～30％；2)微波熱處理可使得磁體內(nèi)外同時(shí)加熱，使磁體內(nèi)部溫度梯度很小，內(nèi)應(yīng)力小，提高磁體的一致性；3)采用特定的分散劑+潤滑劑+試劑的方法可使氣流磨磨出的粉末粒度均勻，一致性好；4)經(jīng)過此制備方法制備出的釹鐵硼磁體富Nd相分布更加平緩、均勻，無大塊富Nd相團(tuán)聚，有效地隔絕了磁交換作用，提高磁性能。附圖說明圖1傳統(tǒng)加熱方式與微波加熱方式對(duì)比(其中a為傳統(tǒng)加熱，b為微波加熱)。圖2傳統(tǒng)回火與微波回火升溫曲線圖。具體實(shí)施方式為了使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本專利技術(shù)的技術(shù)方案能予以實(shí)施，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步說明，但所舉實(shí)施例不作為對(duì)本專利技術(shù)的限定。實(shí)施例1設(shè)計(jì)成分為(PrNd)30Fe68.50Cu0.10Ga0.10Co0.50Zr0.10B0.70(wt.％)，依上述成分進(jìn)行配料，將配制好的金屬原料經(jīng)過熔煉速凝得到厚度為0.3mm的釹鐵硼合金速凝片；將所得到的釹鐵硼合金速凝片放入氫破爐中進(jìn)行氫爆，得到的釹鐵硼顆粒尺寸大概為10μm；隨后在氣流磨中加入0.05wt.％的分散劑(聚乙二醇)、0.03wt.％的潤滑劑(硼酸三丁酯)、0.03wt.％試劑(120#汽油)持續(xù)磨2小時(shí)磨成3-4μm的釹鐵硼磁體合金粉末，將所得粉末在2.0T磁場中取向成型并經(jīng)220MPa冷等靜壓，得到壓坯；將冷等靜壓壓完后的壓坯放入燒結(jié)爐中燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1060℃，時(shí)間為4h；隨后的兩次回火分兩批進(jìn)行。第一批燒坯使用傳統(tǒng)的真空回火爐進(jìn)行兩次退火，保證在真空度為8×10-4Pa以下，導(dǎo)入程序，最大升溫速率較慢，為8℃/min；第二批燒坯使用微波加熱快速升溫回火，采用氣氛熱處理，加熱功率隨升溫速率的變化作相應(yīng)調(diào)整，范圍在2kw-3kw之間。石英轉(zhuǎn)盤上依次放置保溫磚，保溫棉，坩堝用保溫棉包裹。然后設(shè)定溫控儀的加熱程序，這里設(shè)定的升溫速率為20、40、60、80、100℃/min。回火的溫度和時(shí)間一樣，首先在890℃保溫3小時(shí)，冷卻到室溫，然后再升溫至520℃保溫5小時(shí)，冷卻到室溫。表1熱處理工藝參數(shù)實(shí)施例2設(shè)計(jì)成分為(PrNd)30.80Fe67.01Cu0.12Ga0.20Co0.8Zr0.10B0.97(wt.％)，依上述成分進(jìn)行配料，將配制好的金屬原料經(jīng)過熔煉速凝得到厚度為0.3mm的釹鐵硼合金速凝片；將所得到的釹鐵硼合金速凝片放入氫破爐中進(jìn)行氫爆，得到的釹鐵硼顆粒尺寸大概為10μm；隨后在氣流磨中加入0.08wt.％的分散劑(聚乙二醇)、0.05wt.％的潤滑劑(硼酸三丁酯)、0.03wt.％試劑(120#汽油)持續(xù)磨2小時(shí)磨成3-4μm的釹鐵硼磁體合金粉末，將所得粉末在2.2T磁場中取向成型并經(jīng)240MPa冷等靜壓，得到壓坯；將冷等靜壓壓完后的壓坯放入燒結(jié)爐中燒結(jié)；隨后的兩次回火分兩批進(jìn)行。第一批燒坯使用傳統(tǒng)的真空回火爐進(jìn)行兩次退火，保證在真空度為8×10-4Pa以下，導(dǎo)入程序，最大升溫速率較慢，為8℃/min；第二批燒坯使用微波加熱快速升溫回火，采用氣氛熱處理，加熱功率隨升溫速率的變化作相應(yīng)調(diào)整，范圍在2kw-3kw之間。石英轉(zhuǎn)盤上依次放置保溫磚，保溫棉，坩堝用保溫棉包裹。然后設(shè)定溫控儀的加熱程序，這里本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于：1)、將按照設(shè)計(jì)成分配好的原料制備成釹鐵硼合金鑄片；2)、將所得釹鐵硼合金鑄片磨成粉，得到平均粒徑為3～4μm的釹鐵硼合金粉末；3)、將釹鐵硼合金粉末經(jīng)過磁場取向成型，然后經(jīng)過冷等靜壓，壓制成粗坯，所述磁場取向的強(qiáng)度為2.0?3.0T，冷等靜壓壓力為200?300MPa；4)、將所得粗坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為：在真空燒結(jié)爐中1000?1100℃溫度下燒結(jié)4?5h，真空燒結(jié)爐的升溫速率最大為8℃/min；5)、對(duì)燒結(jié)后的坯體采用微波快速升溫的方式進(jìn)行回火熱處理：采用微波加熱方式進(jìn)行氣氛熱處理，一級(jí)回火溫度為850?950℃，設(shè)置升溫速率為20?100℃/min，保溫時(shí)長為3?5h；二級(jí)回火溫度為480?550℃，設(shè)置升溫速率為20?100℃/min，保溫時(shí)長為5?6h。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于：1)、將按照設(shè)計(jì)成分配好的原料制備成釹鐵硼合金鑄片；2)、將所得釹鐵硼合金鑄片磨成粉，得到平均粒徑為3～4μm的釹鐵硼合金粉末；3)、將釹鐵硼合金粉末經(jīng)過磁場取向成型，然后經(jīng)過冷等靜壓，壓制成粗坯，所述磁場取向的強(qiáng)度為2.0-3.0T，冷等靜壓壓力為200-300MPa；4)、將所得粗坯進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)工藝為：在真空燒結(jié)爐中1000-1100℃溫度下燒結(jié)4-5h，真空燒結(jié)爐的升溫速率最大為8℃/min；5)、對(duì)燒結(jié)后的坯體采用微波快速升溫的方式進(jìn)行回火熱處理：采用微波加熱方式進(jìn)行氣氛熱處理，一級(jí)回火溫度為850-950℃，設(shè)置升溫速率為20-100℃/min，保溫時(shí)長為3-5h；二級(jí)回火溫度為480-550℃，設(shè)置升溫速率為20-100℃/min，保溫時(shí)長為5-6h。2.按照權(quán)利要求1所述釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于：步驟5)中微波加熱功率為2kw-3kw，加熱過程中隨升溫速率的變化作相應(yīng)調(diào)整。3.按照權(quán)利要求1所述釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于：步驟5)中設(shè)置升溫速率為20-40℃/min。4.按照權(quán)利要求1所述釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于：所述釹鐵硼磁體的成分組成為重量百分比：PrNd：30-31.5％、Cu：0.1-0.5％、Ga：0.1-0.3％、Co：0.5-1.0％、B：0.9-0.98％、Fe為余量。5...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：鐘震晨，曾亮亮，劉仁輝，周頭軍，李家節(jié)，黃祥云，謝偉誠，潘為茂，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江西理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：江西,36