鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種鈦酸鋰?石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該方法包括：(1)將石墨烯粉體與功能化試劑進(jìn)行混合，以便得到功能化石墨烯；(2)將所述功能化石墨烯進(jìn)行分散，以便得到石墨烯分散液；(3)將鈦酸酯和聚合物與鋰鹽進(jìn)行混合，以便得到聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒；(4)將所述石墨烯分散液與所述聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒進(jìn)行高溫煅燒，以便得到鈦酸鋰?石墨烯復(fù)合材料。該材料為鈦酸鋰/石墨烯/鈦酸鋰的三明治結(jié)構(gòu)，作為鋰電池的負(fù)極材料可顯著改善負(fù)極倍率特性。

Lithium titanate-graphene composites and their preparation methods and Applications

The invention discloses a lithium titanate graphene composite material and its preparation method and application. The method comprises: (1) mixing graphene powder with functionalized reagent to obtain functionalized graphene; (2) dispersing the functionalized graphene to obtain graphene dispersion solution; (3) mixing titanate and polymer with lithium salt to obtain polymer encapsulation. Lithium titanate nanoparticles; (4) The graphene dispersion solution and the polymer-coated lithium titanate nanoparticles were calcined at high temperature to obtain lithium titanate-graphene composite materials. The material is a lithium titanate/graphene/lithium titanate sandwich structure. As a negative material of lithium battery, it can significantly improve the negative rate characteristics.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用
本專利技術(shù)屬于電極材料領(lǐng)域，具體而言，本專利技術(shù)涉及鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
石墨烯具有高導(dǎo)電、導(dǎo)熱性、低電阻率、高強(qiáng)度和硬度，以及易與其他材料合成的雙面開(kāi)放的結(jié)構(gòu)特性。石墨烯與鋰離子電池的正極材料復(fù)合，可以增加電極材料的比表面積、改善導(dǎo)電率，從而提高材料的有效容量。與金屬氧化物復(fù)合可以增加材料的導(dǎo)電率，由于石墨烯本身的結(jié)構(gòu)特性可以避免金屬氧化物在充放電過(guò)程中的體積膨脹，從而增加材料的穩(wěn)定性，提高材料的充放電壽命。現(xiàn)階段，石墨烯本身質(zhì)量難以達(dá)到無(wú)缺陷和100％的單層率，導(dǎo)致石墨烯鋰離子電池的性能無(wú)法達(dá)到預(yù)期的性能。因此，現(xiàn)有石墨烯運(yùn)用于鋰電池的技術(shù)有待進(jìn)一步改進(jìn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本專利技術(shù)的一個(gè)目的在于提出一種鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。該材料為鈦酸鋰/石墨烯/鈦酸鋰的三明治結(jié)構(gòu)，作為鋰電池的負(fù)極材料可顯著改善負(fù)極倍率特性。在本專利技術(shù)的一個(gè)方面，本專利技術(shù)提出了一種制備鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的方法，根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，該方法包括：(1)將石墨烯粉體與功能化試劑進(jìn)行混合，以便得到功能化石墨烯；(2)將所述功能化石墨烯進(jìn)行分散，以便得到石墨烯分散液；(3)將鈦酸酯和聚合物與鋰鹽進(jìn)行混合，以便得到聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒；(4)將所述石墨烯分散液與所述聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒進(jìn)行高溫煅燒，以便得到鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料。根據(jù)本專利技術(shù)實(shí)施例的制備鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的方法，該方法采用功能化石墨烯與聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒通過(guò)自下而上的自組裝工藝，形成有序的鈦酸鋰/石墨烯/鈦酸鋰的三明治結(jié)構(gòu)，同時(shí)通過(guò)精確控制鈦酸鋰顆粒的納米級(jí)尺寸，既能夠增加鈦酸鋰在石墨烯上的負(fù)載量，又能夠縮短鋰離子在鈦酸鋰中的傳輸距離，加之石墨烯的高導(dǎo)電性能，顯著改善了鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的倍率特性。另外，根據(jù)本專利技術(shù)上述實(shí)施例的制備鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的方法還可以具有如下附加的技術(shù)特征：在本專利技術(shù)的一些實(shí)施例中，在步驟(1)中，所述石墨烯粉體與所述功能化試劑的質(zhì)量比為(20～80):1。由此，有利于提高鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的性能。在本專利技術(shù)的一些實(shí)施例中，在步驟(1)中，所述功能化試劑為選自羧甲基纖維素、氨基苯基醇和亞硝酸異戊酯中的至少之一。由此，可進(jìn)一步提高鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的性能。在本專利技術(shù)的一些實(shí)施例中，在步驟(2)中，將所述功能化石墨烯進(jìn)行分散是按照下列步驟進(jìn)行的：將所述功能化石墨烯進(jìn)行球磨處理，然后將球磨后功能化石墨烯超聲分散溶于水/乙醇溶液中，其中，基于1g所述功能化石墨烯，所述水/乙醇溶液的用量為9～19ml。由此，可進(jìn)一步提高鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的性能。在本專利技術(shù)的一些實(shí)施例中，在步驟(3)中，所述鈦酸酯和所述聚合物與所述鋰鹽的質(zhì)量比為(80～90)：1：(10～20)。由此，可進(jìn)一步提高鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的性能。在本專利技術(shù)的一些實(shí)施例中，在步驟(3)中，所述聚合物為選自聚氧乙烯/聚氧丙烯/聚氧乙烯兩親嵌段共聚物和聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物中的至少之一。由此，可進(jìn)一步提高鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的性能。在本專利技術(shù)的一些實(shí)施例中，在步驟(3)中，所述鋰鹽為選自乙酸鋰和丁醇鋰中的至少之一。由此，可進(jìn)一步提高鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的性能。在本專利技術(shù)的一些實(shí)施例中，在步驟(4)中，所述石墨烯分散液與所述聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒的質(zhì)量比為(5～10)：(1～99)。由此，可進(jìn)一步提高鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的性能。在本專利技術(shù)的一些實(shí)施例中，在步驟(4)中，所述高溫煅燒的溫度為500～900℃。由此，可進(jìn)一步提高鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的性能。在本專利技術(shù)的再一個(gè)方面，本專利技術(shù)提出了一種鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料。根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，該鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料是采用上述制備鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的方法制備得到。由此，可得到含有有序的鈦酸鋰/石墨烯/鈦酸鋰三明治結(jié)構(gòu)且含有較佳倍率特性的鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料，并且該鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料作為鋰電池的負(fù)極材料可顯著改善負(fù)極倍率特性。在本專利技術(shù)的又一個(gè)方面，本專利技術(shù)提出了一種鋰電池。根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，鋰電池的負(fù)極是上述鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料制備得到的。由此，可顯著提高鋰電池負(fù)極的倍率特性，進(jìn)而提高鋰電池的性能。本專利技術(shù)的附加方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過(guò)本專利技術(shù)的實(shí)踐了解到。附圖說(shuō)明本專利技術(shù)的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從結(jié)合下面附圖對(duì)實(shí)施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中：圖1是根據(jù)本專利技術(shù)一個(gè)實(shí)施例的制備鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的方法流程示意圖。具體實(shí)施方式下面詳細(xì)描述本專利技術(shù)的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本專利技術(shù)，而不能理解為對(duì)本專利技術(shù)的限制。在本專利技術(shù)的一個(gè)方面，本專利技術(shù)提出了一種制備鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的方法，根據(jù)本專利技術(shù)的實(shí)施例，參考圖1，該方法包括：S100：將石墨烯粉體與功能化試劑進(jìn)行混合該步驟中，將石墨烯粉體與功能化試劑進(jìn)行混合，以便得到功能化石墨烯。專利技術(shù)人發(fā)現(xiàn)，對(duì)石墨烯進(jìn)行功能化后可以改善和提高石墨烯在溶劑中的分散性，使得石墨烯可以進(jìn)行大規(guī)模的處理，其納米結(jié)構(gòu)得以保持，界面和性能在宏觀材料和應(yīng)用中得以發(fā)揮，有效地將石墨烯材料利用了起來(lái)。根據(jù)本專利技術(shù)的一個(gè)實(shí)施例，石墨烯粉體與功能化試劑的質(zhì)量比并不受特別限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇，根據(jù)本專利技術(shù)的一個(gè)具體實(shí)施例，石墨烯粉體與功能化試劑的質(zhì)量比可以為(20～80):1。專利技術(shù)人發(fā)現(xiàn)，若石墨烯粉體與功能化實(shí)際的質(zhì)量比過(guò)低會(huì)降低石墨烯的導(dǎo)電性，而若質(zhì)量比過(guò)高對(duì)石墨烯功能化的效果并不理想。由此，采用該混合比例可以在保證石墨烯導(dǎo)電性的同時(shí)提高石墨烯功能化效果。根據(jù)本專利技術(shù)的再一個(gè)實(shí)施例，功能化試劑的具體類型并不受特別限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行選擇，根據(jù)本專利技術(shù)的一個(gè)具體實(shí)施例，功能化試劑可以為選自羧甲基纖維素、氨基苯基醇和亞硝酸異戊酯中的至少之一專利技術(shù)人發(fā)現(xiàn)，利用該類功能化試劑對(duì)石墨烯進(jìn)行改性，可使得石墨烯表面出現(xiàn)缺陷，產(chǎn)生羧基官能團(tuán)，增加石墨烯與溶劑的相容性，并且此類功能化試劑環(huán)保，廉價(jià)，安全，易操作切耗時(shí)短。S200：將功能化石墨烯進(jìn)行分散該步驟中，將功能化石墨烯進(jìn)行分散，以便得到石墨烯分散液。具體的，功能化后的石墨烯具有親水性，將功能化試劑與石墨烯粉體混合后得到的功能化石墨烯在200～400轉(zhuǎn)/分鐘下球磨10～12小時(shí)，使得石墨烯粉體羧基化，具有易與溶劑相溶的特點(diǎn)，再將球磨后的功能化的石墨烯加入水或乙醇溶液中進(jìn)行超聲分散，超聲作用下可將石墨烯分散均勻，得到分散性好的石墨烯分散液，其中，基于1g功能化石墨烯，水/乙醇溶液的用量為9～19ml。由此，可以保證功能化石墨烯均勻分散。S300：將鈦酸酯和聚合物與鋰鹽進(jìn)行混合該步驟中，將鈦酸酯和聚合物與鋰鹽進(jìn)行混合，以便得到聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒。具體的，在制備鈦酸鋰的過(guò)程中，先配制0.5-2g/L含有聚合物的溶液A，再將鈦酸酯緩慢加入A溶液中形成B溶液并攪拌0.5h本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種制備鈦酸鋰?石墨烯復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括：(1)將石墨烯粉體與功能化試劑進(jìn)行混合，以便得到功能化石墨烯；(2)將所述功能化石墨烯進(jìn)行分散，以便得到石墨烯分散液；(3)將鈦酸酯和聚合物與鋰鹽進(jìn)行混合，以便得到聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒；(4)將所述石墨烯分散液與所述聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒進(jìn)行高溫煅燒，以便得到鈦酸鋰?石墨烯復(fù)合材料。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括：(1)將石墨烯粉體與功能化試劑進(jìn)行混合，以便得到功能化石墨烯；(2)將所述功能化石墨烯進(jìn)行分散，以便得到石墨烯分散液；(3)將鈦酸酯和聚合物與鋰鹽進(jìn)行混合，以便得到聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒；(4)將所述石墨烯分散液與所述聚合物包裹的鈦酸鋰納米顆粒進(jìn)行高溫煅燒，以便得到鈦酸鋰-石墨烯復(fù)合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述石墨烯粉體與所述功能化試劑的質(zhì)量比為(20～80):1。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述功能化試劑為選自羧甲基纖維素、氨基苯基醇和亞硝酸異戊酯中的至少之一。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，將所述功能化石墨烯進(jìn)行分散是按照下列步驟進(jìn)行的：將所述功能化石墨烯進(jìn)行球磨處理，然后將球磨后功能化石墨烯超聲分散溶于水/乙醇溶液中，其中，基于1g所述功能化石墨烯，所述水/乙醇溶液的...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：白宇鴿，王俊美，郝朏，李金來(lái)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：新奧石墨烯技術(shù)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：河北,13