一種制備高純低氣CuCrNb合金粉末的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種制備高純低氣CuCrNb合金粉末的方法，包括以下步驟：S1、破碎制粉，S2、配碳混料，S3、松裝燒結(jié)，S4、配料，S5、磁懸浮熔煉，S6、霧化制粉，S7、冷卻篩分；本發(fā)明專利技術(shù)采用磁懸浮冷坩堝熔煉與氣霧化制粉相結(jié)合的方式制備CuCrNb合金粉末，有效結(jié)合了各自工藝的優(yōu)勢，在熔煉過程采用水冷銅坩堝作為載體，有效避免了傳統(tǒng)真空熔鑄過程爐襯和坩堝放氣、脫落對合金的品質(zhì)影響，并且避免了陶瓷坩堝漏料的風(fēng)險(xiǎn)，同時(shí)磁懸浮熔煉過程能夠有效提高過熱度，降低氣霧化過程堵包的風(fēng)險(xiǎn)，最后采用氣霧化制粉的方式得到含有有細(xì)小Cr2Nb相的CuCrNb合金粉，從而得到高純低氣CuCrNb合金粉末。從而得到高純低氣CuCrNb合金粉末。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種制備高純低氣CuCrNb合金粉末的方法


[0001]本專利技術(shù)涉及制備CuCrNb合金粉末
，具體涉及一種制備高純低氣CuCrNb合金粉末的方法。

技術(shù)介紹

[0002]航空航天火箭發(fā)動機(jī)噴口需要耐高溫、高強(qiáng)度、高導(dǎo)熱的材料。隨著火箭推動力的不斷提升、發(fā)射次數(shù)不斷增多、回收利用的要求提出后，對材料性能要求愈發(fā)嚴(yán)苛，CuCrNb材料因其良好導(dǎo)熱、低膨脹性能以及優(yōu)異的高溫強(qiáng)度、抗高溫蠕變和低周疲勞性能能夠燃滿足燃燒室內(nèi)襯的綜合性能要求，CuCrNb材料其優(yōu)異的性能主要在于材料基體具有細(xì)小彌散的Cr2Nb相，霧化法通過快速冷卻能夠形成得到Cr2Nb相，成為制備CuCrNb合金粉末的主流工藝。
[0003]真空感應(yīng)氣霧化制粉法：在真空條件下，通過電磁感應(yīng)原理使感磁性較好的材料獲得感應(yīng)電流，達(dá)到加熱融化的目的，在此過程中，由于整個(gè)過程發(fā)生在真空環(huán)境下，因此，有利于金屬內(nèi)部氣體雜質(zhì)的去除，得到的金屬合金材料更加純粹。在熔化過程中，因?yàn)楦袘?yīng)熔煉技術(shù)的特點(diǎn)，液態(tài)的金屬材料在坩堝內(nèi)部由于受到電磁力的相互作用，可以自動實(shí)現(xiàn)攪拌，使成分更加均勻。隨后將充分?jǐn)嚢枞诨鶆虻暮辖鹨后w(一般過熱100～150℃)，導(dǎo)入霧化器噴嘴系統(tǒng)，利用高壓惰性氣體將金屬液體霧化破碎成大量細(xì)小的液滴，細(xì)小的液滴在飛行中凝固成顆粒。
[0004]但在制備過程存在以下幾點(diǎn)問題：1、原材料純凈度低、氣體含量高，且在加熱的額過程中不易熔化；2、以陶瓷坩堝作為載體，熔煉過程存在放氣、沖刷脫落的現(xiàn)象；3、耐火材料性能不足，無法進(jìn)一步的提升熔煉溫度，在霧化時(shí)易堵包。
[0005]因此，現(xiàn)設(shè)計(jì)一種制備高純低氣CuCrNb合金粉末的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

[0006]為解決上述技術(shù)問題，一種制備高純低氣CuCrNb合金粉末的方法，包括以下步驟：
[0007]S1、破碎制粉：
[0008]將脆性的Cr塊破碎制粉，得到粒度在
?
40+320目的Cr粉，破碎過程中充入惰性氣體，同時(shí)將Nb塊破碎成小塊，得到粒度在3～10mm的Nb小塊；
[0009]S2、配碳混料：
[0010]檢測Cr粉的氧含量進(jìn)行配碳，依據(jù)熱碳還原的反應(yīng)方程將O：C按照1:1的摩爾比進(jìn)行計(jì)算得到配碳量，隨后將Cr粉、碳粉以及銅球進(jìn)行球磨混粉，得到合金粉；
[0011]S3、松裝燒結(jié)：
[0012]將合金粉松裝放入石墨坩堝中，輕輕搖晃坩堝，隨后將裝有合金粉的石墨坩堝裝入真空燒結(jié)爐中，當(dāng)真空度到7.8
×
10
?1Pa以下時(shí)，先進(jìn)行脫氣，隨后升溫，最終得到Cr粉坯；
[0013]S4、配料：
[0014]按重量百分比稱取0.1～10％的Cr粉坯、0.1～10％的Nb小塊、余量為Cu，Cr粉坯和
Nb小塊根據(jù)添加量按照原子比Cr：Nb＝2：1進(jìn)行配比；
[0015]S5、磁懸浮熔煉：
[0016]將配置好的原料裝入水冷銅坩堝中，開啟真空抽氣系統(tǒng)，當(dāng)真空度到7.8
×
10
?2Pa級以下時(shí)，按照梯度加熱的方式進(jìn)行升溫，當(dāng)真空度到7
×
10
?2Pa級以下時(shí)，提升加熱功率，直至Cu發(fā)紅，開始產(chǎn)生熔化時(shí)，關(guān)閉真空抽氣系統(tǒng)，充入惰性氣體，繼續(xù)升高加熱功率，使得原料完全熔化并攪拌均勻，當(dāng)過熱度在300～500℃時(shí)，在該功率下保持3～5分鐘，隨后準(zhǔn)備霧化制粉；
[0017]S6、霧化制粉：
[0018]在磁懸浮熔煉工藝進(jìn)行的同時(shí)，對霧化用中間包進(jìn)行預(yù)熱，將水冷銅坩堝內(nèi)金屬熔液傾倒入中間包，金屬熔液通過導(dǎo)流管(3～7mm)流經(jīng)高壓氬氣(3～5MPa)噴射區(qū)域，高壓氬氣流將金屬熔液霧化破碎成大量的細(xì)小液滴(5～150um)，細(xì)小的液滴在飛行中凝固成顆粒，得到含有細(xì)小Cr2Nb相的CuCrNb合金粉；
[0019]S7、冷卻篩分：
[0020]細(xì)小的液滴在飛行中凝固成球形顆粒和亞球形顆粒，再經(jīng)篩分離達(dá)到制備各種粒度的金屬粉末，選取球形率達(dá)到85％以上顆粒。
[0021]說明：在破碎制粉過程中，充入惰性氣體作為保護(hù)氣，避免粉末制備時(shí)發(fā)熱引起氧化，將Nb塊破碎成小塊，增加比表面積，有利于縮短熔化時(shí)間；將Cr粉進(jìn)行配碳混料、松裝燒結(jié)處理，有效降低材料的氣體含量等雜質(zhì)；采用磁懸浮熔煉和采用惰性氣體霧化制粉的兩聯(lián)工藝，有效保留了各自的優(yōu)點(diǎn)，在磁懸浮熔煉過程，采用水冷銅坩堝作為載體，有效避免了傳統(tǒng)VIGA工藝熔煉過程爐襯和坩堝放氣、脫落對CuCrNb合金粉末品質(zhì)的影響，并且能夠有效提高熔煉的溫度，防止霧化過程，因?yàn)檫^熱度不足造成惰性氣體霧化的堵包問題。最后相比PREP、EIGA等工藝，磁懸浮熔煉過程能夠保證Cr和Nb的充分合金化，避免了霧化后粉末中存在單質(zhì)Cr、單質(zhì)Nb的問題出現(xiàn)。
[0022]進(jìn)一步地，原料選擇純度≥99.97％的TU1無氧Cu塊、純度≥99.7％的Cr塊、純度≥99.9％的Nb塊。
[0023]說明：選擇純度高的原料，減少雜質(zhì)。
[0024]進(jìn)一步地，在步驟S2中，在原先計(jì)算的碳粉含量上額外多添加5％的碳粉。
[0025]說明：考慮到配碳混粉過程中，碳粉粘附在設(shè)備內(nèi)壁，有一定的碳損耗，因此為了保證充分脫除Gr粉中的氧，需額外多添加碳粉。
[0026]進(jìn)一步地，在步驟S2中，碳粉：銅球的質(zhì)量比為1:1，球磨混粉2～7h。
[0027]說明：使得碳粉與Cr粉充分混合均勻。
[0028]進(jìn)一步地，在步驟S3中，在300～600℃下進(jìn)行脫氣，保溫時(shí)間為3～6h，隨后逐步升溫至1050～1500℃，保溫5～20h。
[0029]說明：進(jìn)行脫氣的目的是為了降低吸附的游離態(tài)氣體，升溫處理，使合金粉充分發(fā)生還原反應(yīng)，降低合金粉中的化合態(tài)形式存在的氧，并且使合金粉中存在低沸點(diǎn)的雜質(zhì)元素?fù)]發(fā)，提高合金粉的純凈度。
[0030]進(jìn)一步地，步驟S5中，Cr粉坯、Nb小塊放置在水冷銅坩堝下部，Cu塊置于水冷銅坩堝上部。
[0031]說明：將Cu塊放置于水冷銅坩堝上方，便于觀察Cu塊的熔化情況，根據(jù)情況進(jìn)行下
一步驟。
[0032]進(jìn)一步地，步驟S5中，梯度加熱的方式功率由40kw
→
80kw
→
120kw
→
160kw
→
200kw提升，每階段保持5～10min，當(dāng)真空度到7
×
10
?2Pa級以下時(shí)，提升功率至250～300kw加熱，充入惰性氣體后的加熱功率為300～400kw。
[0033]說明：梯度加熱的目的一方面是防止起始功率過高導(dǎo)致設(shè)備損壞，另一方面開始階段功率過高導(dǎo)致，原材料大量放氣無法快速排出會造成合金氧化，之后升高功率進(jìn)行加熱，使原料徹底熔化。
[0034]進(jìn)一步地，步驟S5中，充入
?
0.08～
?
0.01MPa的惰性氣體，惰性氣體為氬氣。
[0035]說明：本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備高純低氣CuCrNb合金粉末的方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、破碎制粉：將脆性的Cr塊破碎制粉，得到粒度在
?
40+320目的Cr粉，破碎過程中充入惰性氣體，同時(shí)將Nb塊破碎成小塊，得到粒度在3～10mm的Nb小塊；S2、配碳混料：檢測Cr粉的氧含量進(jìn)行配碳，依據(jù)熱碳還原的反應(yīng)方程將O：C按照1:1的摩爾比進(jìn)行計(jì)算得到配碳量，隨后將Cr粉、碳粉以及銅球進(jìn)行球磨混粉，得到合金粉；S3、松裝燒結(jié)：將合金粉松裝放入石墨坩堝中，輕輕搖晃坩堝，隨后將裝有合金粉的石墨坩堝裝入真空燒結(jié)爐中，當(dāng)真空度到7.8
×
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?1Pa級以下時(shí)，先進(jìn)行脫氣，隨后升溫，最終得到Cr粉坯；S4、配料：按重量百分比稱取0.1～10％的Cr粉坯、0.1～10％的Nb小塊、余量為Cu，Cr粉坯和Nb小塊根據(jù)添加量按照原子比Cr：Nb＝2：1進(jìn)行配比；S5、磁懸浮熔煉：將配置好的原料裝入水冷銅坩堝中，開啟真空抽氣系統(tǒng)，當(dāng)真空度到7.8
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?2Pa級以下時(shí)，按照梯度加熱的方式進(jìn)行升溫，當(dāng)真空度到7
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?2Pa級以下時(shí)，提升加熱功率，直至Cu發(fā)紅，開始產(chǎn)生熔化時(shí)，關(guān)閉真空抽氣系統(tǒng)，充入惰性氣體，繼續(xù)升高加熱功率，使得原料完全熔化并攪拌均勻，當(dāng)過熱度在300～500℃時(shí)，在該功率下保持3～5分鐘，隨后準(zhǔn)備霧化制粉；S6、霧化制粉：在磁懸浮熔煉工藝進(jìn)行的同時(shí)，對霧化用中間包進(jìn)行預(yù)熱，將水冷銅坩堝內(nèi)金屬熔液傾倒入中間包，金屬熔液通過導(dǎo)流管流經(jīng)高壓氬氣噴射區(qū)域，高壓氬氣流將金屬熔液霧化破碎成大量的細(xì)小液滴，細(xì)小的液滴在飛行中凝固成顆粒，得到含有細(xì)小Cr2Nb相的CuCrNb合金粉；S7、冷卻篩分：細(xì)小的液滴在飛行中凝固成球形顆粒和亞球形顆粒，再經(jīng)篩分離達(dá)到制備各種粒度的金屬粉末，選取球形率達(dá)到85％以上顆粒。2.如權(quán)利要求1所述的一種制備高純低氣CuCrNb合金粉末的方法，其...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張石松，聶紅鋒，閆利平，王文斌，梁建斌，彭坤，王聞天，翟榮榮，
申請(專利權(quán))人：陜西斯瑞扶風(fēng)先進(jìn)銅合金有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：