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    氨基嘧啶母液合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯并聯產甲酸甲酯的工藝及其應用制造技術

    技術編號:44532810 閱讀:16 留言:0更新日期:2025-03-07 13:22
    本發明專利技術提供了一種氨基嘧啶母液合成α?氯代?α?乙酰基?γ?丁內酯并聯產甲酸甲酯的工藝及其應用,涉及α?乙酰基?γ?丁內酯氯化的技術領域,包括以下步驟:(a)在通入氯氣的條件下,將氨基嘧啶母液和α?乙酰基?γ?丁內酯混合進行氯化反應,再靜置分層,得到α?氯代?α?乙酰基?γ?丁內酯層和水層;(b)將甲醇加入到所得水層中進行酯化反應,得到甲酸甲酯。本發明專利技術解決了現有技術中α?乙酰基?γ?丁內酯氯化時消耗小蘇打、酯化工藝采用甲酸成本較高,以及氨基嘧啶母液中所含甲酸鈉未能資源化利用的技術問題,達到了消除較貴中間原料小蘇打和甲酸的使用、資源化利用氨基嘧啶母液中甲酸鈉,以及聯產合成甲酸甲酯的技術效果。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及α-乙酰基-γ-丁內酯氯化的,尤其是涉及一種氨基嘧啶母液合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯并聯產甲酸甲酯的工藝及其應用


    技術介紹

    1、現有技術中2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶水解后,再經過分離產物后,所得的氨基嘧啶母液直接進入三效蒸發中處理,導致母液中含有的主要物質甲酸鈉未能得到資源化利用,造成了甲酸鈉浪費;同時,現有技術中α-乙酰基-γ-丁內酯進行氯化時,所消耗的堿類物質為小蘇打,小蘇打使用成本較高,不利于降低α-乙酰基-γ-丁內酯氯化工藝的生產成本;此外,酯化合成工藝中,采用甲酸和甲醇進行酯化反應,甲酸原料的成本較高,不利于降低酯化工藝的生產成本。

    2、因此,在上述工藝中,如何消除小蘇打和甲酸的使用,同時實現對氨基嘧啶母液中甲酸鈉的資源化使用,將有效降低工藝的生產成本,提高企業效益。

    3、有鑒于此,特提出本專利技術。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的之一在于提供一種氨基嘧啶母液合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯并聯產甲酸甲酯的工藝,能夠解決現有技術中α-乙酰基-γ-丁內酯氯化時消耗小蘇打、酯化工藝采用甲酸成本較高,以及氨基嘧啶母液中所含甲酸鈉未能資源化利用的技術問題。

    2、本專利技術的目的之二在于提供一種氨基嘧啶母液合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯并聯產甲酸甲酯的工藝的應用,能夠避免小蘇打及甲酸較貴原料的使用,有利于大幅降低生產成本。

    3、為了實現本專利技術的上述目的,特采用以下技術方案:

    4、第一方面,一種氨基嘧啶母液合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯并聯產甲酸甲酯的工藝,包括以下步驟:

    5、(a)在通入氯氣的條件下,將氨基嘧啶母液和α-乙酰基-γ-丁內酯混合進行氯化反應,再靜置分層,得到α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯層和水層;

    6、所述氨基嘧啶母液為2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶水解并分離產物后所得的母液;

    7、所述氨基嘧啶母液中含有甲酸鈉和水;

    8、(b)將甲醇加入到步驟(a)的水層中進行酯化反應,得到甲酸甲酯。

    9、進一步的,所述氯化反應的溫度為0℃-25℃。

    10、進一步的,所述氯化反應的溫度為0℃-10℃。

    11、進一步的,所述氯化反應的溫度為0℃-5℃。

    12、進一步的,所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶水解的方式為通過氫氧化鈉進行水解。

    13、進一步的,所述氨基嘧啶母液中甲酸鈉質量占比為35%-45%,水質量占比為65%-55%。

    14、進一步的,步驟(b)包括以下步驟:

    15、在精餾裝置內,將甲醇加入到水層中進行酯化反應并精餾,得到甲酸甲酯。

    16、進一步的,所述精餾裝置的塔頂溫度在33℃以下。

    17、進一步的,所述精餾的殘液進入三效系統蒸發排鹽。

    18、第二方面,一種上述任一項所述的工藝在制備α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯或制備甲酸甲酯中的應用。

    19、與現有技術相比,本專利技術至少具有如下有益效果:

    20、本專利技術提供的氨基嘧啶母液合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯并聯產甲酸甲酯的工藝,通過耦合氨基嘧啶母液與α-乙酰基-γ-丁內酯進行氯化反應,同時利用所得水層來酯化合成甲酸甲酯,不僅消除了較貴中間原料小蘇打和甲酸的使用,而且資源化使用了氨基嘧啶母液中所含的甲酸鈉,還利用副產甲酸來聯產合成甲酸甲酯,變廢為寶,降低生產成本;總之,本專利技術解決了現有技術中α-乙酰基-γ-丁內酯氯化時消耗小蘇打、酯化工藝采用甲酸成本較高,以及氨基嘧啶母液中甲酸鈉未能資源化利用的技術問題,有利于大幅降低生產成本。

    21、本專利技術提供的氨基嘧啶母液合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯并聯產甲酸甲酯的工藝的應用,能夠避免小蘇打及甲酸較貴原料的使用,有利于大幅降低生產成本。

    本文檔來自技高網
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    【技術保護點】

    1.一種氨基嘧啶母液合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯并聯產甲酸甲酯的工藝,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于,所述氯化反應的溫度為0℃-25℃。

    3.根據權利要求2所述的工藝,其特征在于,所述氯化反應的溫度為0℃-10℃。

    4.根據權利要求3所述的工藝,其特征在于,所述氯化反應的溫度為0℃-5℃。

    5.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于,所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶水解的方式為通過氫氧化鈉進行水解。

    6.根據權利要求1-5任一項所述的工藝,其特征在于,所述氨基嘧啶母液中甲酸鈉質量占比為35%-45%,水質量占比為65%-55%。

    7.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于,步驟(b)包括以下步驟:

    8.根據權利要求7所述的工藝,其特征在于,所述精餾裝置的塔頂溫度在33℃以下。

    9.根據權利要求7所述的工藝,其特征在于,所述精餾的殘液進入三效系統蒸發排鹽。

    10.一種權利要求1-9任一項所述的工藝在制備α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯或制備甲酸甲酯中的應用。

    ...

    【技術特征摘要】

    1.一種氨基嘧啶母液合成α-氯代-α-乙酰基-γ-丁內酯并聯產甲酸甲酯的工藝,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于,所述氯化反應的溫度為0℃-25℃。

    3.根據權利要求2所述的工藝,其特征在于,所述氯化反應的溫度為0℃-10℃。

    4.根據權利要求3所述的工藝,其特征在于,所述氯化反應的溫度為0℃-5℃。

    5.根據權利要求1所述的工藝,其特征在于,所述2-甲基-4-氨基-5-甲酰氨甲基嘧啶水解的方式為通過氫氧化鈉進行水解。

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    【專利技術屬性】
    技術研發人員:徐曉海陳英明嚴建斌陳婷婷
    申請(專利權)人:江蘇兄弟維生素有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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