一種腐殖酸類物質測定的方法技術

本發明專利技術涉及測定水體中微量有機碳的分析方法，具體為一種腐殖酸類物質測定的方法。本發明專利技術的步驟包括：取樣；定容；調整pH值，蒸干，注酸加熱，滴定測量；計算。通過測定水樣中胡敏酸和富里酸總碳含量，然后估算腐殖酸濃度。該方法成本低、可操作性強，可精確測定水體中微量有機碳含量。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及測定水體中微量有機碳的分析方法，具體為。
技術介紹
水中的腐殖酸主要來自于陸地上的腐殖質和水中有機物的分解。大多數的腐殖酸可在水溶液中形成聚集物，這些聚集物將對腐殖酸在天然水體中與污染物的相互作用過程中產生顯著的影響，它的生物效應隨其濃度的變化而變化，濃度過高容易對生物體產生毒害作用。研究表明腐殖酸污染的飲用水是大骨節病致病的環境因素之一；含有一定量腐殖酸的原水在氯化消毒過程中，易產生三鹵甲烷等具有致癌、致畸、致突變作用的有機化合物。目前對氯化消毒過程中三鹵甲烷及各種副產物的形成機理還不十分清楚，但從已有的研究成果可以看出，原水中天然有機物(特別是腐殖酸類有機物)的含量，是影響三鹵甲烷等副產物的形成量和形成速度的主要因素。因此，監測和去除水中腐殖酸類有機物是控制氯化消毒副產物、提高飲用水質量的重要途徑。由于上述的原因，分析及去除水中的腐殖酸類物質，已經得到廣泛的重視，很多人均在探討其分析和去除的方法，目前還沒有一種簡單的方法可以把腐殖酸類物質從水體中根本去除。總有機碳(TOC)是評價水體被有機物質污染程度的重要指標，代表水體中所含有機物質的總和，直接反映了水體被有機物質污染的程度。對于地表水、飲用水、工業用水等方面的質量控制，TOC是重要的測量參數。TOC測定與C0D、B0D相比，具有操作簡便、測定周期短、試劑種類和用量較少等特點，更重要的是，TOC測定可免除在COD測定過程中產生鉻和汞的排放所帶來的二次污染。因此，采用TOC指標來反映水體中的有機污染物就更為全面、準確和合理。目前，通過測定水體中的總有機碳濃度(TOC)來估算腐殖酸濃度，已經成為分析水樣中腐殖酸類物質的一種通用方法。以往的研究，均是采用島津總有機碳分析儀 TOC-Vcph，來建立地下水和地表水TOC測定的分析方法，但這種方法成本過高，需耗費大量的財力和物力，不適宜推廣。
技術實現思路
本專利技術針對以上現有技術的不足之處或者說另有新意，提出，目的在于提供一種新的成本低、可操作性強的測定水體中微量有機碳的分析方法。本專利技術的具體技術方案如下—種腐殖酸類物質測定的方法，其特征在于包括以下步驟A、稱取腐殖酸樣品，用0. lmol/L的NaOH溶液溶解，用重蒸餾水定容至250mL ；B、從前處理配制好的腐殖酸溶液中準確移取25. OOmL，用重蒸餾水定容至250mL， 待測；C、吸取濃縮后的待測液20. OOmL，移入150mL三角瓶中，共做5次重復，分別加入 0. 02!1101/1^2504或妝0!1數滴，用酸度計調整溶液pH值約為7左右，然后置于水浴鍋中蒸干， 待蒸干后，向三角瓶中加入0. 8000mol/L(IM2Cr2O7)標準溶液2. OOmL，用注射針筒迅速加入5mL濃H2SO4,蓋上小漏斗，在沸水浴上加熱15min，冷卻后加入重蒸餾水50mL稀釋，加鄰菲羅啉指示劑3滴混勻，用量程為10. OOmL的半微量滴定管以0. 2mol/LFe2S04滴定至終點， 同時做空白試驗；D、測定結果分析，計算公式為胡敏酸和富里酸總碳含量(mg/L) = {0.8000/ V0X 2. OOX (V0-V1) X0. 003}/VX 5 X IO6 ；空白試驗滴定的!^e2SO4 毫升數 V。= 7. 6mL ；記錄分 5次重復待測液滴定用去的!^e2SO4毫升數V1 ；計算5次重復測定的結果；經換算之后，得出母液中腐殖酸含量5次重復測定結果，求出平均值，得到有機碳含量。本專利技術是利用常規氧化法測定腐殖酸含量，是通過測定水樣中胡敏酸和富里酸總碳含量，然后估算腐殖酸濃度。本專利技術之利用常規氧化法能夠很好的用于測定水樣中的微量有機碳含量，完全可以代替以往成本較高的總有機碳分析儀檢測方法。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是本專利技術利用測定土壤腐殖酸的常規氧化法來測定標準腐殖酸溶液濃度，這種方法成本低、操作簡便、應用廣泛，其所測得的結果與島津總有機碳分析儀TOC-Vcph測定的結果的相對偏差為0. 000843，兩者的數據吻合度很高，表明用常規氧化法測定水體中微量有機碳是一種可行且適宜的方法。具體實施例方式下面結合具體實施方式對本專利技術作進一步說明。本專利技術中氧化法測定腐殖酸含量，是通過測定水樣中胡敏酸和富里酸總碳含量， 然后估算腐殖酸濃度。通過購買標準腐殖酸，將其配成一定濃度的標準溶液，一部分溶液經稀釋后在島津總有機碳分析儀TOC-Vcph上進行測定，另一部分則通過常規氧化法對其進行測定，結合兩者所得到的數據結果進行比較，最終確定測定水樣中微量有機碳的方法采用常規氧化法來替代以往成本過高的總有機碳儀TOC-Vcph。具體實施例子結合島津總有機碳分析儀TOC-Vcph測定的結果與本專利技術測定的結果進行比較。前處理稱取標準腐殖酸0. 2000g，用少量0. lmol/L的NaOH溶液溶解，用重蒸餾水定容至 250mLo島津總有機碳分析儀總有機碳分析儀檢測方法實驗儀器島津(Shimadzu)總有機碳分析儀TOC-Vcph。島津總有機碳分析儀TOC-Vcph檢測的原理，采用燃燒-非分散紅外方式，以高純氮氣作載氣，將適量的水樣分別注入TC高溫氧化催化燃燒管和IC低溫反應管。是將樣品中的碳組分氧化成二氧化碳，然后用非色散紅外檢測器(NWR，Non-dispersive Infrared) 進行檢測，得到信號峰形，然后對峰面積進行積分，由于波峰的面積與樣品的濃度成正比， 通過預先用標準溶液測定得到并存儲的校準曲線，可求得TC和IC濃度值，然后用差減法計算出TOC的值，即T0C = TC-IC0操作步驟1、從前處理配制好的腐殖酸溶液中準確移取5. OOmL，用重蒸餾水定容至50mL，重復6次。2、將待測樣品依次在TOC-Vcph分析儀上進行測定。測定結果6 次重復測定結果依次為 TCl = 11. 980mg/L ；TC2 = 12. 530mg/L ；TC3 = 9. 752mg/ L ；TC4 = 10. 740mg/L ；TC5 = 9. 563mg/L ；TC6 = 10. 100mg/L。經換算之后，得出母液中腐殖酸含量6次重復測定結果依次為119.80mg/L; 125. 30mg/L ；97. 52mg/L ；107. 40mg/L ；95. 63mg/L ；101. 00mg/L，求出平均值為 107. 775mg/ L0本專利技術的技術方案1、從前處理配制好的腐殖酸溶液中準確移取25. OOmL，用重蒸餾水定容至250mL， 待測。2、準確吸取濃縮后的待測液20. OOmL，移入150mL三角瓶中，共做5次重復，分別加入0. 02mol/LH2S04或NaOH數滴，用酸度計調整溶液pH值約為7左右，然后置于水浴鍋中蒸干。待蒸干后，向三角瓶中加入0.8000mol/L(l/6K2Cr207)標準溶液2. OOmL，用注射針筒迅速加入5mL濃H2SO4,蓋上小漏斗，在沸水浴上加熱15min，冷卻后加入重蒸餾水50mL稀釋， 加鄰菲羅啉指示劑3滴混勻，用量程為10. OOmL的半微量滴定管以0. 2mol/LFe2S04滴定至終點，同時做空白試驗。測定結果計算公式為胡敏酸和富里酸總碳含量(mg/L)= {0. 8000/V。X2. OOX (V0-V1)本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張錫洲，鄭子成，李廷軒，王永東，余海英，徐靜，陽顯斌，何淑勤，
申請(專利權)人：四川農業大學，
類型：發明
國別省市：