三異丙醇胺的制備方法技術

本發明專利技術屬于化學合成領域，具體涉及一種三異丙醇胺的制備方法，采用氨水和環氧丙烷為原料，環氧丙烷不用汽化，直接由計量罐增壓進入反應容器與氨水反應，靠外循環泵將反應容器內的物料移出經換熱器降溫后再經反應容器上設置的靜態霧化噴射器噴入反應容器內，使物料加速反應，在近似于常溫、常壓下制得三異丙醇胺原液，再經蒸餾釜提純，即制得三異丙醇胺產品。本發明專利技術是采用液相進料、外循環降溫、霧化噴射反應工藝，既解決了背景技術中環氧乙烷高溫下在計量罐中自聚問題，又消除了蒸汽加熱汽化的危險性；自聚物少，計量罐不用定期吹掃。本發明專利技術工藝可使物料反應快速完全，增大了反應物料接觸的比表面積，減少了副反應，使原料消耗低，產品收率高。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化學合成領域，具體涉及ー種三こ醇胺的制備方法。
技術介紹
三異丙醇胺是使用比較廣泛的ー種產品，它廣泛應用在水泥行業、聚氨酯行業以及化妝品行業。近年來對它的需求呈上漲趨勢。三異丙醇胺是由氨水和環氧丙烷反應制得，目前的制備エ藝中，環氧丙烷需要在高溫下汽化進料，既消耗了大量的能量，又具有很高的 危險性，所以專利技術ー種生產三異丙醇胺的新エ藝新方法來提升質量和效益很重要。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種，通過改變原料的進料方式，并且加速反應的進程，制備的三異丙醇胺具有質量穩定、收率高、生產周期短等優點，而且有效降低了生產成本，滿足了市場需求。本專利技術所述的ー種，包括以下步驟(I)按照重量份數計，先將f 2份液氨配制成濃度為2(Γ25%的氨水溶液注入反應容器，再將5 15份的環氧丙烷直接由計量罐增壓O. I O. 2mpa進入反應容器內與氨水溶液反應；(2)靠外循環泵將反應容器內的物料移出經換熱器降溫至反應溫度，再經反應容器內設的靜態霧化噴射器噴入反應容器內，使物料加速反應，3 8小時反應結束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內的反應溫度為65°C 80°C，反應壓カ(TO. 2mpa ；(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。本專利技術的優點在于(1)環氧丙烷不用汽化，直接由計量罐增壓進入反應容器與氨水反應，靠外循環泵將反應容器內的物料移出經換熱器降溫后再經反應容器上設置的靜態霧化噴射器噴入反應容器內，使物料加速反應，在近似于常溫、常壓下制得三異丙醇胺原液，再經蒸餾釜提純，即制得三異丙醇胺產品。(2)本專利技術是采用液相進料、外循環降溫、霧化噴射反應エ藝，既解決了
技術介紹
中環氧こ烷高溫下在計量罐中自聚問題，又消除了蒸汽加熱汽化的危險性；自聚物少，計量罐不用定期吹掃。(3)采用本專利技術エ藝可使物料反應快速完全，増大了反應物料接觸的比表面積，減少了副反應，使原料消耗低，產品收率高。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術做進ー步說明。實施例I :按照以下步驟制備三異丙醇胺(I)按照重量份數計，先將I份液氨配制成濃度為22%的氨水溶液注入反應容器，氮氣置換3次，側氧含量< 150ppm，再將8份的環氧丙烷直接由計量罐增壓O. 2mpa進入反應容器內與氨水溶液反應；(2)靠外循環泵將反應容器內的物料移出經換熱器降溫反應溫度后再經反應容器內設的靜態霧化噴射器噴入反應容器內，使物料加速反應，6小時反應結束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內的溫度為70°C，真空反應；(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。實施例2:按照以下步驟制備三異丙醇胺(I)按照重量份數計，先將I份液氨配制成濃度為25%的氨水溶液注入反應容器，氮氣置換3次，側氧含量< 150ppm，再將9份的環氧丙烷直接由計量罐增壓O. 2mpa進入反應容器內與氨水溶液反應； (2)靠外循環泵將反應容器內的物料移出經換熱器降溫反應溫度后再經反應容器內設的靜態霧化噴射器噴入反應容器內，使物料加速反應，4小時反應結束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內的溫度為65°C，反應壓カO. 2mpa ；(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。實施例3 按照以下步驟制備三異丙醇胺(I)按照重量份數計，先將I份液氨配制成濃度為2(Γ25%的氨水溶液注入反應容器，氮氣置換3次，側氧含量< 150ppm，再將10份的環氧丙烷直接由計量罐增壓O. 2mpa進入反應容器內與氨水溶液反應；( 2 )靠外循環泵將反應容器內的物料移出經換熱器降溫反應溫度后再經反應容器內設的靜態霧化噴射器噴入反應容器內，使物料加速反應，8小時反應結束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內的溫度為70°C，反應壓カO. Impa ；(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。實施例4 按照以下步驟制備三異丙醇胺(I)按照重量份數計，先將I份液氨配制成濃度為25%的氨水溶液注入反應容器，氮氣置換3次，側氧含量< 150ppm，再將11份的環氧丙烷直接由計量罐增壓O. Impa進入反應容器內與氨水溶液反應；( 2 )靠外循環泵將反應容器內的物料移出經換熱器降溫反應溫度后再經反應容器內設的靜態霧化噴射器噴入反應容器內，使物料加速反應，3小時反應結束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內的溫度為75°C，反應壓カO. Impa ；(3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。實施例5 按照以下步驟制備三異丙醇胺(I)按照重量份數計，先將I份液氨配制成濃度為20%的氨水溶液注入反應容器，氮氣置換3次，側氧含量< 150ppm，再將12份的環氧丙烷直接由計量罐增壓O. Impa進入反應容器內與氨水溶液反應；( 2 )靠外循環泵將反應容器內的物料移出經換熱器降溫反應溫度后再經反應容器內設的靜態霧化噴射器噴入反應容器內，使物料加速反應，5小時反應結束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內的溫度為80°C，反應壓カO. 2mpa ； (3)制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種三異丙醇胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟：（1）按照重量份數計，先將1~2份液氨配制成濃度為20~25％的氨水溶液注入反應容器，再將5~15份的環氧丙烷直接由計量罐增壓0.1～0.2mpa進入反應容器內與氨水溶液反應；（2）靠外循環泵將反應容器內的物料移出經換熱器降溫至反應溫度，再經反應容器內設的靜態霧化噴射器噴入反應容器內，使物料加速反應，3~8小時反應結束，制得三異丙醇胺原液，其中，反應容器內的反應溫度為65℃~80℃，反應壓力0~0.2mpa；（3）制得的三異丙醇胺原液進入蒸餾釜，將原液中的水份蒸出，制成三異丙醇胺。

【技術特征摘要】
1.一種三異丙醇胺的制備方法，其特征在于包括以下步驟 (1)按照重量份數計，先將廣2份液氨配制成濃度為2(T25%的氨水溶液注入反應容器，再將5 15份的環氧丙烷直接由計量罐增壓0. I 0. 2mpa進入反應容器內與氨水溶液反應; (2)靠外循環泵將反應容器內的物料移出經換...

【專利技術屬性】
技術研發人員：耿佃勇，荊曉東，王國強，
申請(專利權)人：淄博德信聯邦化學工業有限公司，
類型：發明
國別省市：