一種煙草及煙草制品中三種苯氧羧酸類農藥殘留量的測定方法，其特征在于：用乙腈對樣品進行浸提，再加入無水硫酸鎂與氯化鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸二氫鈉振蕩促使其分層，隨后進行分散固相萃取，以液相色譜-串聯質譜直接測定煙草及煙草制品中2,4-滴，2,4,5-涕和麥草畏農藥殘留量。本發明專利技術的方法克服了現有技術樣品處理方法的不足，針對煙草樣品優化了樣品前處理方法和儀器檢測條件，與現有技術相比本發明專利技術方法具有如下優良效果：本發明專利技術方法樣品前處理過程簡單、快速，無需衍生化，并具有操作準確、靈敏度高及重復性好的優點。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于煙草及煙草制品中農藥殘留的理化檢驗
，主要涉及煙草及煙草制品中2，4-滴，2，4，5-涕和麥草畏等三種氯苯氧羧酸類農藥殘留量的測定技術。
技術介紹
煙草作為吸食品，其農藥殘留量問題已成為吸煙安全性問題中的重要組成部分，煙草及煙草制品農藥殘留量指標是各國在煙草制品質量控制中的重要內容，已成為國際市場煙葉評價和選購的重要因素，也是煙草國際貿易中進行商品檢驗的重要內容。苯氧乙酸類物質是最早研制出來并投入使用的除草劑。由于其價格低廉、除草速度較快、除草譜較寬等優點，在生產中一直發揮重要作用，廣泛用于小麥、玉米和水稻田防除闊葉雜草。然而，該類除草劑對作物的安全性受環境條件、作物生育期的影響較大，應用不當可能會產生較重 的藥害；同時，該類除草劑對闊葉作物敏感、飄移和揮發性強，易于對周圍闊葉作物發生藥害。在使用過程中，發現對人、畜有一定的內分泌擾亂作用，隨著該類除草劑使用量及使用范圍的日益增大，其在作物中的殘留及對人類健康和環境造成的危害也越來越為人們所關注。研究和發展針對這類農藥殘留物的檢測技術，是國際上關注的課題。我國和其他各國都制定了嚴格的殘留限量，如日本規定2，4，5-涕不得檢出，國際食品法典委員會，日本等制定的2，4-滴在大多農產品中的限量為O. 05 mg/kg ο C0RESTA農用化學品咨詢委員會(ACAC)在2008年制定的118種農用化學品指導性殘留限量表中將麥草畏、2，4-滴和2，4，5-涕等有機氯除草劑農藥的限量分別定為O. 20 mg/kg, O. 20 mg/kg和O. 05 mg/kg,目前我國煙草行業還沒有制定煙草有機氯除草劑殘留的限量標準。由于此類化合物極性較大、穩定性差、不易氣化，需用重氮甲烷或三氟化硼丁醇衍生后才能用氣相色譜或氣質聯用法進行測定。YC/T 181-200中華人民共和國煙草行業標準YC/T 181 一 2004煙草及煙草制品有機氯除草劑農藥殘留量的測定氣相色譜法規定了煙草及煙草制品中2，4-滴，2，4，5-涕和麥草畏等3種氯苯氧羧酸類農藥的測定方法，為該類農藥殘留量的檢測提供了分析依據，但該法是經過衍生化后用氣相色譜法測定。衍生化試劑重氮甲烷和三氟化硼丁醇毒性較強，且整個操作步驟較繁瑣、分析成本較高、單個樣品的檢測周期較長。未見煙草中此類農藥檢測的其它文獻報道。關于對于土壤、水、大米、水稻和紡織品中苯氧羧酸類殘留測定的報道較多，而且苯氧羧酸類除草劑多殘留分析的報道多采用氣相色譜或氣質聯用測定。液相色譜-串聯質譜法測定煙草中的苯氧乙酸類除草劑未見報道。本實驗采用高效液相色譜-串聯質譜對煙草中3種苯氧羧酸類除草劑殘留進行分析，并對樣品提取和分離等條件進行了研究，建立了測定煙草中3種苯氧羧酸類除草劑多殘留的分析方法，方法簡便、快速、凈化效果較好，各項技術指標均符合殘留檢測的要求。
技術實現思路
本專利技術的目的旨在克服現有技術缺陷，提供一種采用基質分散固相萃取煙草及煙草制品中農藥殘留，無需衍生化等繁瑣過程，直接以液相色譜-串聯質譜測定煙草及煙草制品中2，4-滴，2，4，5-涕和麥草畏等三種苯氧羧酸類農藥殘留量的測定方法，該方法能快速、準確檢測煙草及煙草制品中三種苯氧羧酸類農藥殘留量，測定結果準確、測定干擾少。本專利技術的目的是通過以下技術方案來實現的 一種，用乙腈對樣品進行浸提，再加入無水硫酸鎂和氯化鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸二氫鈉振蕩促使其分層，隨后進行分散固相萃取，以液相色譜-串聯質譜直接測定煙草及煙草制品中2，4-滴，2，4，5-涕和麥草畏農藥殘留量。具體步驟如下 a、樣品的提取準確稱取2g樣品(精確至O. 01 g)于50 mL具蓋離心管中，加入10 mL水，振蕩直至樣品被水充分浸潤；靜置10 min后移取10 mL乙腈至離心管中，加入200 μ L乙酸，然后將離心管置于渦漩混合振蕩儀上，以2000 rpm速率振蕩I min ;將離心管置于_18°C條件下保持10 min，然后向離心管中加入4 g無水硫酸鎂和I g氯化鈉，I g檸檬酸鈉和0.5 g檸檬酸二氫鈉，立即于漩渦混合振蕩儀上，以2000 rpm速率振蕩2 min，然后以4000rpm速率離心10 min ； b、樣品凈化移取上清液I.O mL于I. 5 mL離心管中，加入150 mg無水硫酸鎂及25mg PSA吸附劑，于漩渦混合振蕩儀上以2000 rpm速率振蕩2 min，以6000 rpm速率離心2min ;吸取上清液經O. 45 μ m有機相濾膜過濾，移取200 μ L，加入800 μ L乙腈，用LC-MS/MS檢測； C、標準工作溶液制備分別稱取O. Olg三種農藥(2，4-滴，2，4，5-涕和麥草畏)標準品到不同的IOmL容量瓶中，用乙腈稀釋并最終配制成具有濃度梯度的各種農藥的標準工作溶液；分別移取上述標準工作溶液200 μ L和200 μ L空白樣品提取溶液，然后加入600 μ L乙腈，配制成基質混合標準工作溶液； d、液相色譜-串聯質譜測定吸取以上配制好的不同濃度的農藥標準工作溶液，注入液相色譜-串聯質譜儀； e、農藥殘留量測定結果的計算 以外標法進行農藥殘留量的定量分析，即以農藥的色譜峰面積與對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線，相關系數大于等于O. 999，對提取后的樣品進行測定，測得檢出農藥的色譜峰面積，代入標準曲線，求得樣品中的2，4-滴，2，4，5-涕和麥草畏等農藥的殘留量。所述標準工作溶液的配制方式如下分別稱取O. 01 g 2，4-滴、2，4，5_涕和麥草畏三種農藥標準品至不同的10 mL容量瓶中，用乙腈稀釋定容，制得1.0 mg/mL的標準儲備液；分別移取以上三種農藥單一標準儲備液I. O mL于100 mL容量瓶中，用乙腈稀釋定容至刻度；配得混合標準儲備液(IOyg /mL);分別移取混合標準儲備液25 μ L，50 μ L,100 μ L，250 μ L , 500μ L及ΙΟΟΟμ L到6個10 mL容量瓶中，用乙腈定容；各標準工作溶液的濃度分別為 O. 025μ g/mL, O. 05 μ g/mL, 0. I μ g/mL, 0. 25 μ g/mL, 0. 5 μ g/mL,Ι.Ομ g/mL ;分別移取上述標準工作溶液200 μ L和200 μ L空白樣品提取溶液混合，并加入600 μ L 乙腈；各溶液濃度分別為 O. 005 μ g/mL, O. 01 μ g/mL, 0. 02 μ g/mL, 0. 05 μ g/mL,0.I μ g/mL, 0. 2 μ g/mL。采用的液相色譜條件為色譜柱Atiantis dC18 (150 mmX2. I mm, 3 um,美國Waters公司);流動相流動相A為乙腈，流動相B為水(含O. I %甲酸)，等度洗脫，流動相A和流動相B比例為50 50，流速0. 3 mL/min ;柱溫30 V ;進樣量5 μ L ;采用的質譜條件掃描方式負離子掃描；電噴霧離子源(ESI);霧化氣流量為60 psi ;氣簾氣流量18 psi;輔助加熱氣流量為60 psi;離子化溫度500 V ;碰撞氣流量為10 psi; 4種氣體均為氮氣；停留時間為100 msec;電離電壓5500 V,負離子MRM模式本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種煙草及煙草制品中三種苯氧羧酸類農藥殘留量的測定方法，其特征在于：用乙腈對樣品進行浸提，再加入無水硫酸鎂與氯化鈉、檸檬酸鈉、檸檬酸二氫鈉振蕩促使其分層，隨后進行分散固相萃取，以液相色譜？串聯質譜直接測定煙草及煙草制品中2,4？滴，2,4,5？涕和麥草畏農藥殘留量。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊飛，唐綱嶺，邊照陽，范子彥，李中皓，張洪非，李雪，龐永強，胡清源，
申請(專利權)人：國家煙草質量監督檢驗中心，
類型：發明
國別省市：
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