本發(fā)明專利技術(shù)公開一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3及其制備方法，即采用化學(xué)氣相沉積法在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料上合成納米碳纖維，然后以合成的納米碳纖維作模板合成具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3，WO3的擔(dān)載量為60-80wt%，平均晶粒尺寸約為300-350nm，最終所得的具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3具有取向性好、形貌和結(jié)構(gòu)可控的優(yōu)點(diǎn)，且其制備工藝簡單，所選用的原材料來源廣泛、成本低廉，因此大幅度降低了其生產(chǎn)成本。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本項(xiàng)專利技術(shù)涉及一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3及其制備方法，屬于無機(jī)材料領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
三氧化鎢(WO3)是一個(gè)被廣泛研究的過渡金屬氧化物，因其具有獨(dú)特的電致變色、光致變色、氣致變色和催化等特性，可應(yīng)用于平板顯示器、可擦寫光學(xué)裝置、靈巧窗、傳感器以及儲(chǔ)能和微波材料等領(lǐng)域。此外，WO3基摻雜復(fù)合物還具有催化作用。近年來，有關(guān)納米結(jié)構(gòu)WO3的設(shè)計(jì)和控制生長方面的報(bào)道逐年增長，目前已經(jīng)合成出了 WO3納米粒子、納米線、納米棒和介孔WO3，其中介孔WO3有望在以上應(yīng)用領(lǐng)域發(fā)揮更有效的作用。 關(guān)于介孔WO3的制備，國內(nèi)外已有一些相關(guān)報(bào)道。其制備方法可分為兩類一類是以長鏈有機(jī)物為模板，六氯化鎢為鎢源，在乙醇中凝膠化后通過煅燒或者溶劑萃取除去有機(jī)模板劑來制備氧化鎢介孔材料，但高溫煅燒時(shí)氧化鎢介孔極易坍塌，而利用萃取除去有機(jī)模板時(shí)，需多次萃取且難以除盡，同時(shí)氧化鎢難以充分結(jié)晶，因此這類方法最終難以得到結(jié)構(gòu)較好的氧化鎢介孔材料；另一類是硬模板法，即用介孔二氧化硅為模板，使氧化鎢在其介孔中高溫結(jié)晶后用HF除去模板，此類方法在除去模板時(shí)條件較溫和，而且模板去除較徹底。而近年來，面向特定應(yīng)用，發(fā)展一種有序結(jié)構(gòu)定向生長納米WO3的制備技術(shù)，以期獲得大量、取向性好、形貌和結(jié)構(gòu)可控的樣品則越來越受到廣大研究者們的關(guān)注。納米碳纖維作為一種新型的碳材料，不僅具備優(yōu)異的物理和化學(xué)穩(wěn)定性，同時(shí)還兼具缺陷數(shù)量少、比表面積大、高比模量、高比強(qiáng)度、高導(dǎo)電性以及結(jié)構(gòu)致密等優(yōu)點(diǎn)。另外，納米碳纖維在成本和產(chǎn)量上與碳納米管相比具有絕對(duì)的優(yōu)勢。目前納米碳纖維已經(jīng)大量應(yīng)用在航空航天、體育娛樂產(chǎn)品、土木建筑以及交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域。此外，納米碳纖維在存儲(chǔ)材料、電極材料、催化劑載體、高效吸附劑以及復(fù)合材料等方面也有著廣闊的應(yīng)用前景。尤其是近年來納米碳纖維作為一種新興的模板材料，其應(yīng)用前景十分廣闊。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本項(xiàng)專利技術(shù)的目的之一是提供一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3,即采用納米碳纖維模板技術(shù)調(diào)控制備出納米多孔WO3,同時(shí)將納米WO3固化在各種有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料上，并通過優(yōu)化制備條件，最終可以得到高質(zhì)量有序結(jié)構(gòu)宏觀基體與微觀顆粒復(fù)合的多孔材料，目前尚未見到有關(guān)這方面工作的報(bào)道。本專利技術(shù)的目的之二是提供上述的一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3的具體制備方法。本專利技術(shù)的技術(shù)方案一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3，是一種宏觀基體與微觀微粒相復(fù)合的納米多孔材料，WO3的擔(dān)載量為60-80 wt%，平均晶粒尺寸約為300-350 nm,即采用化學(xué)氣相沉積法在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料上合成納米碳纖維，然后以合成的納米碳纖維作模板合成具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3 ； 所述的有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料為棒狀纖維、蜂窩陶瓷體或多孔陽極氧化鋁膜(AAO)等，所述的棒狀纖維優(yōu)選為SiO2纖維。上述的一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3的制備方法，具體包括如下步驟 (1)、在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料上合成納米碳纖維模板； ①、采用浸潰法制備NiO/有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體整體催化劑 將O. 2-0. 5g宏觀基體材料浸潰在以丙酮為溶劑的O. 3moL/L的Ni (NO3)2. 6H20溶液中IOmin,然后真空抽濾用以去除其表面過剩溶液，經(jīng)300°C焙燒后冷卻到室溫得到NiO/有序 結(jié)構(gòu)的宏觀基體整體催化劑； 所述的NiO/有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體整體催化劑中活性組分Ni的含量為有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料的1% ; ②、采用氣相沉積法制備納米碳纖維模板 將步驟①中所得的NiO/有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體整體催化劑放入置于化學(xué)氣相沉積反應(yīng)裝置的恒溫區(qū)的石英反應(yīng)管中，通入氮?dú)獗Ｗo(hù)將反應(yīng)體系由室溫升至550 600°C，然后常壓條件下通入流量為20-30 mL/min的CH4X2H4或CO氣體進(jìn)行納米碳纖維生長2_3h，生長結(jié)束后在氮?dú)鈿夥障吕鋮s至室溫從而得到固化在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料上的納米碳纖維模板； (2)、具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3的合成 將步驟(I)所得到固化在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料上的納米碳纖維模板浸潰在濃度為O. 2-0. 4moL/L的硅鎢酸或氯化鎢的C2H5OH溶液中IOmin經(jīng)真空抽濾和300°C干燥處理；重復(fù)上述的浸潰、抽濾和干燥處理過程3-4次； 最后，在空氣中控制溫度為600 650°C下焙燒以去除固化在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料上的納米碳纖維模板，最終得到一種固化在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料上的納米多孔WO3,即具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔W03。本專利技術(shù)得到的一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3，有望在其適用領(lǐng)域發(fā)揮更有效的作用。本專利技術(shù)的有益效果 本專利技術(shù)的一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3是一種宏觀基體與微觀微粒相復(fù)合的多孔材料，并且具有取向性好、形貌和結(jié)構(gòu)可控的優(yōu)點(diǎn)，可面向特定應(yīng)用。本專利技術(shù)的一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3，由于采用化學(xué)氣相沉積法(CVD)合成納米碳纖維模板，其制備工藝簡單、成本低廉、且重復(fù)性高，通過控制化學(xué)氣相沉積的條件可以有效地調(diào)控納米碳纖維模板的形成，因此本專利技術(shù)的一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3的制備方法，具有制備工藝簡單，所選用的原材料來源廣泛、成本低廉，因此大幅度降低了其生產(chǎn)成本。進(jìn)一步，通過優(yōu)化制備工藝條件，最終可以得到高質(zhì)量的一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3，并具有潛在的應(yīng)用前景。附圖說明圖la、固化在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料SiOjf維上的納米碳纖維的掃描電鏡圖示(放大5000倍)； 圖lb、固化在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料SiO2纖維上的納米碳纖維的掃描電鏡圖示(放大 30000 倍)； 圖2、固化在有序結(jié)構(gòu)的宏觀 基體材料SiO2纖維上的納米碳纖維的X射線粉末衍射(XRD)圖示； 圖3a、固化在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料SiO2纖維上的納米多孔WO3的掃描電鏡圖示(放大5000倍)； 圖3b、固化在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料SiO2纖維上的納米多孔WO3的掃描電鏡圖示(放大30000倍)； 圖4、固化在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料SiO2纖維上的納米多孔WO3的X射線粉末衍射(XRD)圖示。具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本項(xiàng)專利技術(shù)提供的一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3作進(jìn)一步說明，但并不限制本專利技術(shù)。本專利技術(shù)所用的X-射線粉末衍射儀，型號(hào)TG8120，日本理學(xué)株式會(huì)社； 本專利技術(shù)所用的場發(fā)射電子掃描顯微鏡，型號(hào)JSM-7400,日本JEOL ； 本專利技術(shù)所用的各種試劑均為試劑純，為日本Taihei，Sangyo提供。實(shí)施例I 一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3,即在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料SiO2纖維上負(fù)載納米多孔WO3，其中納米多孔WO3在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料SiOjf維上擔(dān)載量為80wt%,平均晶粒尺寸約為350 nm。上述的一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3的制備方法，具體包括如下步驟 (I)、在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料SiO2纖維上合成納米碳纖維； ①、首先采用浸潰法制備Ni0/Si02纖維整體催化劑 將O. 2g有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料SiO2纖維浸潰在以丙酮為溶劑的O. 3 moL/L的Ni(NO3)2. 6H20溶液中l(wèi)Omin，然后真空抽濾用以去除其表面過剩溶液，經(jīng)300°C焙本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3，其特征在于即采用化學(xué)氣相沉積法在有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料上合成納米碳纖維，然后以合成的納米碳纖維作模板合成具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3；所述的有序結(jié)構(gòu)的宏觀基體材料為棒狀纖維、蜂窩陶瓷體或多孔陽極氧化鋁膜（AAO）；所述的具有有序宏觀結(jié)構(gòu)的納米多孔WO3，納米多孔WO3的擔(dān)載量為60？80wt%，平均晶粒尺寸約為300？350nm。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳強(qiáng)，趙立，韓若冰，吳江，姚偉峰，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：上海電力學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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