一種水熱法制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鉬納米帶的方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供的是一種水熱法制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鉬納米帶的方法。第一步：將1.2359g濃度為1.0mmol的(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL體積比濃度為67%的HNO3與H2O混合溶液中；第二步：將第一步所得溶液加入到高壓反應(yīng)釜中，在140-200℃下反應(yīng)12-168小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)的獨(dú)特之處在于，通過(guò)控制HNO3(67%)與H2O的比例關(guān)系、溫度等反應(yīng)條件。在一定范圍的比例關(guān)系下，合成出產(chǎn)品形貌均勻的多孔結(jié)構(gòu)氧化鉬納米帶。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)的方法操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、制備條件溫。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專(zhuān)利技術(shù)涉及一種氧化鑰納米帶的制備方法，尤其涉及一種用水熱法制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鑰納米帶的方法。
技術(shù)介紹
一維納米MoO3的應(yīng)用前景廣闊，其合成方法主要包括薄膜法、水熱法、溶膠凝膠法等。例如=Yubao Li等利用紅外線照射金屬鑰粉分別在硅基板和鉭基板上得到了單晶MoO3納米帶和納米管；王中林等人在真空爐中將單質(zhì)鑰加熱至1100°C，然后通入一定的氬氣，在單晶硅片上得到了 MoO2納米線陣列，該陣列在400°C通入氧氣氛和氫氣氛就可分別獲得MoO3和Mo納米線陣列，同時(shí)，研究對(duì)比了三種不同陣列的場(chǎng)發(fā)射性能。另外,Michael等人 在石墨晶面臺(tái)階上電沉積MoOx。納米線，用氫氣還原，再將其嵌入聚苯乙烯薄膜中移出石墨晶面即得直徑20nm I μ m,長(zhǎng)度500 μ m的鑰納米線。眾所周知，納米材料的性能往往與其是否具有高的比表面積具有很大的關(guān)系，具有多孔結(jié)構(gòu)的氧化鑰納米帶的比表面積有了很大的提高。然而，關(guān)于多孔結(jié)構(gòu)的氧化鑰納米材料卻沒(méi)有報(bào)道。為此探索簡(jiǎn)單而低成本的一維多孔三氧化鑰納米材料的合成方法，研究其形成機(jī)理、分析其組成、結(jié)構(gòu)及性能之間的相關(guān)性顯得尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、制備條件溫和、產(chǎn)品形貌均勻的水熱法制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鑰納米帶的方法。本專(zhuān)利技術(shù)的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的第一步將I. 2359g 濃度為 I. Ommol 的(NH4) 6Μο7024 · 7H20 溶解到 45mL 體積比濃度為67%的HNO3與H2O混合溶液中；第二步將第一步所得溶液加入到高壓反應(yīng)釜中，在140-200°C下反應(yīng)12-168小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60°C下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。所述體積比濃度為67%的HNO3與H2O混合溶液是體積比濃度為67%的HNO3與H2O的比例為I :40到I :1的混合物。對(duì)于所得最終產(chǎn)物，通過(guò)XRD、SEM、TEM、BET以及BJH表征后可知，產(chǎn)物為孔直徑約為3nm的多孔結(jié)構(gòu)的氧化鑰納米帶。本專(zhuān)利技術(shù)的獨(dú)特之處在于，通過(guò)控制HNO3(67%)與H2O的比例關(guān)系、溫度等反應(yīng)條件。在一定范圍的比例關(guān)系下，合成出了以往文獻(xiàn)及專(zhuān)利報(bào)道中從來(lái)沒(méi)有報(bào)道過(guò)的多孔結(jié)構(gòu)的氧化鑰納米帶。本專(zhuān)利技術(shù)的方法操作簡(jiǎn)單、重復(fù)性好、制備條件溫和、產(chǎn)品形貌均勻。附圖說(shuō)明圖I是實(shí)施方案一所得到的多孔氧化鑰納米帶掃描電子顯微(SEM)圖像；圖2是實(shí)施方案一所得到的多孔氧化鑰納米帶X射線衍射(XRD)圖像；圖3是實(shí)施方案一所得到的多孔氧化鑰納米帶透射電鏡(TEM)圖像；圖4是實(shí)施方案一所得到的多孔氧化鑰納米帶比表面積(BET)圖像；圖5是實(shí)施方案一所得到的多孔氧化鑰納米帶孔徑分布(BJH)圖像。具體實(shí)施例方式下面舉例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)做更詳細(xì)的描述本專(zhuān)利技術(shù)的基本方案為步驟一1. 2359g(l. Ommol) (NH4)6Mo7O24 ·7Η20 溶解到 45mL—定配比的 HNO3(67%) /H2O (HNO3 (67%) /H20=l/4(Tl/l)混合溶液中。·步驟二 上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，后加入控溫烘箱中，在140-200°C下反應(yīng)12-168小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60°C下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。實(shí)施方案一步驟一1. 2359g(l. Ommol) (NH4)6Mo7O24 · 7H20 溶解到 45mL HNO3(67%)/H20=l/8 的混合溶液中。步驟二 上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，后加入控溫烘箱中，在180°C下反應(yīng)24小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60°C下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。實(shí)施方案二步驟一I. 2359g (I. Ommol) (NH4) 6Μο7024 ·7Η20 溶解到 45mL HNO3 (67%) /H2O=I/40 的混合溶液中。步驟二 上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，后加入控溫烘箱中，在140°C下反應(yīng)O. 5小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60°C下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。實(shí)施方案三步驟一I. 2359g (I. Ommol) (NH4) 6Μο7024 ·7Η20 溶解到 45mL HNO3 (67%) /H2O=I/40 的混合溶液中。步驟二 上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，后加入控溫烘箱中，在140°C下反應(yīng)24小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60°C下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。實(shí)施方案四步驟一I. 2359g (I. Ommol) (NH4) 6Μο7024 ·7Η20 溶解到 45mL HNO3 (67%) /H2O=I/40 的混合溶液中。步驟二 上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，后加入控溫烘箱中，在140°C下反應(yīng)168小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60°C下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。實(shí)施方案五步驟一1. 2359g(l. Ommol) (NH4)6Mo7O24 ·7Η20溶解到 45mL HNO3(67%)/H2O=I/40 的混合溶液中。步驟二 上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，后加入控溫烘箱中，在180°C下反應(yīng)24小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60°C下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。實(shí)施方案六步驟一I. 2359g (I. Ommol) (NH4) 6Μο7024 ·7Η20 溶解到 45mL HNO3 (67%) /H2O=I/40 的混合溶液中。步驟二 上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，后加入控溫烘箱中，在180°C下反應(yīng)168小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60°C 下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。實(shí)施方案七步驟一I. 2359g (I. Ommol) (NH4) 6Μο7024 ·7Η20 溶解到 45mL HNO3 (67%) /H2O=I/40 的混合溶液中。步驟二 上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，后加入控溫烘箱中，在200°C下反應(yīng)24小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60°C下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。實(shí)施方案八步驟一I. 2359g (I. Ommol) (NH4) 6Μο7024 ·7Η20 溶解到 45mL HNO3 (67%) /H2O=I/40 的混合溶液中。步驟二 上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，后加入控溫烘箱中，在200°C下反應(yīng)168小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60°C下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。實(shí)施方案九步驟一I. 2359g (I. Ommol) (NH4) 6Μο7024 ·7Η20 溶解到 45mL HNO3 (67%) /H20=l/20 的混合溶液中。步驟二 上述溶液加入到50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，后加入控溫烘箱中，在180°C下反應(yīng)24小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種水熱法制備多孔結(jié)構(gòu)氧化鉬納米帶的方法，其特征是：第一步：將1.2359g濃度為1.0mmol的(NH4)6Mo7O24·7H2O溶解到45mL體積比濃度為67%的HNO3與H2O混合溶液中；第二步：將第一步所得溶液加入到高壓反應(yīng)釜中，在140？200℃下反應(yīng)12？168小時(shí)后，得白色沉淀，分別用蒸餾水與無(wú)水乙醇清洗三次以后，60℃下真空干燥8小時(shí)，得到最終產(chǎn)物。

【技術(shù)特征摘要】
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【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：高鵬，王龍強(qiáng)，陳國(guó)瑞，王瑩，張果立，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：哈爾濱工程大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：