一種阿戈美拉汀硫酸鹽新晶型Ⅰ及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種阿戈美拉汀硫酸鹽Ⅰ晶型及其制備方法，所述Ⅰ晶型，其制備方法如下：將阿戈美拉汀硫酸鹽加熱溶解于可溶性溶劑中，然后緩慢滴加到反性溶劑中，析出晶體，過濾，再經真空干燥而獲得，所述的可溶性溶劑選自醇類、酰胺類，所述反性溶劑選自酯類、烷烴類。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于藥物化學合成
，涉及阿戈美拉汀硫酸鹽的新晶型I及其制備方法。
技術介紹
阿戈美拉汀(agomelatine)，化學名為N-乙酰胺，其結構式如下式(I)所示。其商品名為Valdoxan,是法國施維雅(Servier)公司研發的第一個褪黑激素類抗抑郁藥，并于2009年在德國、英國等上市。權利要求1.一種阿戈美拉汀硫酸鹽I晶型，所述晶型在40KV，40 mA，射線波長CuKa I. 5406A,DS=SS=1°，RS=O. 3 mm，掃描范圍5 45°，掃描速率2. 4° /min的條件下測定，X-射線粉末衍射圖表征如下2.根據權利要求I所述的阿戈美拉汀硫酸鹽I晶型，其特征在于，紅外光譜如下IR(KBr) V (cm—1) :3012. 3，1691. 3，1627. 6，1602.6，1511. 9，1473. 4，1257. 4，1218. 8，1031. 7,875. 5,833. 1,759. 8,698. 1,646. 0,572. 8,480.2。3.根據權利要求I所述的阿戈美拉汀硫酸鹽I晶型，其特征在于，熔點CC) 161 .162. 5。4.權利要求I所述的阿戈美拉汀硫酸鹽I晶型的制備方法，其特征在于，步驟如下 將阿戈美拉汀硫酸鹽加熱溶解于可溶性溶劑中，然后緩慢滴加到反性溶劑中，析出晶體，過濾，再經真空干燥而獲得，所述的可溶性溶劑選自醇類、酰胺類，所述反性溶劑選自酯類、烷烴類。5.權利要求4所述的阿戈美拉汀硫酸鹽I晶型的制備方法，其特征在于，其中醇類的溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇等或者是其中的混合溶劑，酰胺類的溶劑包括N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺，其中酯類的溶劑包括乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酸乙酯，烷烴類的溶劑包括正戊烷、正己烷、環己烷。6.權利要求4所述的阿戈美拉汀硫酸鹽I晶型的制備方法，其特征在于，所述反性溶劑的加入量為相應可溶性溶劑量的2 10倍。7.權利要求4所述的阿戈美拉汀硫酸鹽I晶型的制備方法，其特征在于，所述反性溶劑的加入量為相應可溶性溶劑量的2 5倍。8.權利要求I所述的阿戈美拉汀硫酸鹽I晶型的制備方法，其特征在于， 取Ig阿戈美拉汀硫酸鹽加入到25ml乙醇中，加熱至80°C，使阿戈美拉汀硫酸鹽完全溶解，再緩慢滴加到常溫下的IOOml的乙酸乙酯中，析出固體，過濾，固體少許乙酸乙酯洗滌，在轉至40°C真空干燥，得到固體阿戈美拉汀硫酸鹽晶型I。9.權利要求I所述的阿戈美拉汀硫酸鹽I晶型的制備方法，其特征在于， 取Ig阿戈美拉汀硫酸鹽加入到25mlN，N-二甲基甲酰胺中，加熱至80°C，使阿戈美拉汀硫酸鹽完全溶解，再緩慢滴加到常溫下的IOOml的環己烷中，析出固體，過濾，固體少許環己烷洗滌，在轉至40°C真空干燥，得到固體阿戈美拉汀硫酸鹽晶型I。10.含有阿戈美拉汀硫酸鹽晶型I的藥物組合物。全文摘要本專利技術涉及一種阿戈美拉汀硫酸鹽Ⅰ晶型及其制備方法，所述Ⅰ晶型，其制備方法如下將阿戈美拉汀硫酸鹽加熱溶解于可溶性溶劑中，然后緩慢滴加到反性溶劑中，析出晶體，過濾，再經真空干燥而獲得，所述的可溶性溶劑選自醇類、酰胺類，所述反性溶劑選自酯類、烷烴類。文檔編號C07C233/18GK102911075SQ20121038213公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月29日 優先權日2012年9月29日專利技術者姚建堤, 陳首鶴, 陳仕魁, 楊喜鴻, 蘇葳 申請人:福建廣生堂藥業股份有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種阿戈美拉汀硫酸鹽I晶型，所述晶型在：40KV，40？mA，射線波長CuKa？1.5406？，DS=SS=1°,RS=0.3？mm，掃描范圍5～45°,掃描速率2.4°/min的條件下測定，X？射線粉末衍射圖表征如下。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚建堤，陳首鶴，陳仕魁，楊喜鴻，蘇葳，
申請(專利權)人：福建廣生堂藥業股份有限公司，
類型：發明
國別省市：