磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法技術

本發明專利技術磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法涉及一種催化劑的制備方法。本發明專利技術所述的磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法，其特征在于包括：將濃鹽酸和高嶺土按1.2：1的摩爾比混合，50℃攪拌30min，靜置過濾后洗滌至無Cl-存在，干燥，然后將其與HPW的乙醇溶液混合并攪拌30min，晾干后在80℃下干燥6h，在100Pa、160℃下干燥過夜，即可。本發明專利技術制得的磷鎢酸高嶺土催化劑的負載量大，烷基化能力強，其參與催化后分離得到的產物純度均大于工業要求。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種催化劑的制備方法。
技術介紹
均三甲苯被廣泛用于染料、除草劑、抗氧劑、合成樹脂等行業，主要由偏三甲苯歧化分離制得，但反應需在高溫高壓下進行，單程轉化率低，成本高。芳烴重整裝置存在大量富含均三甲苯的副產物C9混合芳烴(以下簡稱C9)，由于其各組分的沸點接近難以直接分離，目前只能作為汽油調合劑使用，附加值小。隨著對汽油中苯含量的限制越來越嚴，C9的需求量將日益減少，大量積聚的C9資源的利用已成為當前的研究熱點，而直接從C9中提取均三甲苯可以大幅降低均三甲苯的成本，是(9利用的新途徑。目前已工業化利用C9的方法是烯烴烷基化，通過控制烷基化程度，使除均三甲苯以外的其余組分都被烷基化成為重組分，通過精餾分離得到均三甲苯，其余作為高沸點芳烴溶劑油加以利用，大大提高了 C9的附 加值，但該法所用催化劑為AlCl3，存在副反應多、產物中易殘留AlCl3、腐蝕性大、污染嚴重等缺點，因此制備高效、無殘留、環境友好的催化劑成為綜合利用C9的關鍵。雜多酸是一種強質子固體酸，對環境友好，其酸強度、結構及組成元素均可調，已廣泛用于烷基化、縮合、醇化和醚化等催化反應，而磷鎢酸(HPW)是雜多酸催化劑中酸性最強的，其酸催化活性高，烷基化性能好，但用于催化C9芳烴烷基化反應還未見報道。
技術實現思路
本專利技術旨在提供一種在烷基化C9芳烴分離均三甲苯中起催化作用的。本專利技術所述的，其特征在于包括將濃鹽酸和高嶺土按I. 2 :1的摩爾比混合，50°C攪拌30 min，靜置過濾后洗滌至無Cr存在，干燥，然后將其與HPW的乙醇溶液混合并攪拌30 min，晾干后在80°C下干燥6 h，在100 Pa、160°C下干燥過夜，即可。優選地，HPff與高嶺土的質量比為1-4 =IO0更優選地，HPff與高嶺土的質量比為4 =IO0本專利技術制得的磷鎢酸高嶺土催化劑的負載量大，烷基化能力強，其參與催化后分離得到的產物純度均大于工業要求。具體實施例方式實施例一。將I. 2摩爾濃鹽酸和I摩爾高嶺土混合，50°C攪拌30 min，靜置過濾后洗滌至無Cr存在，干燥，然后將IOg酸化后的高嶺土與l_4g HPW的乙醇溶液混合并攪拌30 min，晾干后在80°C下干燥6 h，在100 Pa、160°C下干燥過夜，即可。實施例二。將C9(均三甲苯13. 2%，間對甲乙苯43. 7%，鄰甲乙苯14. 9%，偏三甲苯14. 7%,其它13. 5% )和實施例一制得的催化劑(20 mL / g)混合攪拌后升溫至150°C，通人I-丁烯，流量為0.2 L / min。反應60分鐘分離后得到的均三甲苯的純度為99. 2%，收率為87. 3%。 ·權利要求1.，其特征在于包括將濃鹽酸和高嶺土按I.2 :1的摩爾比混合，50°C攪拌30 min,靜置過濾后洗滌至無Cl_存在，干燥，然后將其與HPW的乙醇溶液混合并攪拌30 min,晾干后在80°C下干燥6 h,在100 Pa、160°C下干燥過夜，即可。2.如權利要求I所述的，其特征在于HPW與高嶺土的質量比為1-4 10o3.如權利要求2所述的，其特征在于HPW與高嶺土的質量比為4 10ο全文摘要本專利技術涉及一種催化劑的制備方法。本專利技術所述的，其特征在于包括將濃鹽酸和高嶺土按1.21的摩爾比混合，50℃攪拌30min，靜置過濾后洗滌至無Cl-存在，干燥，然后將其與HPW的乙醇溶液混合并攪拌30min，晾干后在80℃下干燥6h，在100Pa、160℃下干燥過夜，即可。本專利技術制得的磷鎢酸高嶺土催化劑的負載量大，烷基化能力強，其參與催化后分離得到的產物純度均大于工業要求。文檔編號B01J31/18GK102921460SQ201210422130公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月30日 優先權日2012年10月30日專利技術者張淑芬 申請人:陜西啟源科技發展有限責任公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
磷鎢酸高嶺土催化劑的制備方法，其特征在于包括：將濃鹽酸和高嶺土按1.2：1的摩爾比混合，50℃攪拌30？min，靜置過濾后洗滌至無Cl？存在，干燥，然后將其與HPW的乙醇溶液混合并攪拌30？min，晾干后在80℃下干燥6？h，在100？Pa、160℃下干燥過夜，即可。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張淑芬，
申請(專利權)人：陜西啟源科技發展有限責任公司，
類型：發明
國別省市：