本發明專利技術提供的一種咪唑啉緩蝕劑的制備方法，原料由有機酸，由辛酸、癸酸、己酸、月桂酸、油酸、亞油酸、棕櫚酸、硬脂酸、十四烷酸，環烷酸的分子量為180-350組成；胺類由羥乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺組成；經制備：取有機酸與胺類原料，以其摩爾比1：1.1-1.3配制，依次置于三頸瓶中加熱，待酸完全熔化后，開啟攪拌，在120±5℃條件下反應2-3h，然后升溫，在2h內升溫至180-200℃，保溫2.5-3.0h，繼續升溫，在2h內升溫至270℃，在270±5℃下反應2-3h，即得咪唑啉緩蝕劑。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及緩蝕劑的制備，尤其適用于咪唑啉緩蝕劑的獲取，與真空法和溶劑法相比工藝更簡單，方法更實用。
技術介紹
咪唑啉衍生物是油田常用的一種緩蝕劑類型，一般由有機酸和胺類在有機溶劑中進行縮合反應得到，由于縮合反應中的水生成不利于反應進行，所以合成咪唑啉類緩蝕劑首先需要進行脫水處理，一般脫水采用兩種方法(I)真空法在該法中反應物在較低壓強下混合加熱，進行第一次脫水后，程序升溫降壓除去水分，完成第 二次脫水；(2)溶劑法第一次脫水在常壓下進行，以甲苯或二甲苯為攜水劑，通過攜水劑和水共沸，將水從反應容器中帶出，從而推動脫水反應進行，第一次脫水完成后，再減壓升溫進行第二次脫水，完成環化反應，可通過測量反應的產水量和產品酸值來確定反應的終點。上述方法各有利弊。溶劑合成法需要的反應溫度低，產物不易變質，但是采用出水量和產品酸值來判斷反應終點所需要的時間比較長，且收率低，同時溶劑法采用甲苯、二甲苯等溶劑進行脫水，這些溶劑對人體有害，其投入和回收重復利用過程也比較復雜；真空法則無溶劑回收問題，但反應時間長，同時要求長時間使用真空系統，對反應設備的密封性要求比較高，否則產物容易變質，原料中的胺類易被抽走。文獻檢索披露①王道林通過使用固體光氣替代光氣生產氯代1，3_二甲基-2-氯咪唑啉，具有收率高、安全、無污染、操作簡便的特點，可以滿足規?；a的要求。②趙昀、熊蓉春等人以椰油酸和二乙烯三胺為反應物、二甲苯為攜水劑，制備了烷基咪唑啉類緩蝕齊U，研究了該緩蝕劑的制備工藝、分子結構與在鍋爐水系統的緩蝕性能的關系。③張貴才、馬濤等以油酸、二乙烯三胺為原料在160°c經不同反應時間合成了系列咪唑啉，應用紅外光譜、紫外分光光度法對合成產物進行了鑒定和分析，測定了不同反應時間的產水率和產物的酸值，并通過極化曲線考察了產物的緩蝕性能.④劉瑞斌、王慧龍等合成了三種高級脂肪酰胺基烷基咪唑啉中間體，利用正交試驗，在氮氣保護、程序升溫、負壓條件下優化出最佳工藝條件，通過紅外光譜與熔點測定確定咪唑啉中間體的結構，討論了反應條件對高級脂肪酰胺基烷基咪唑啉中間體收率的影響。⑤馬廣存、魏豐華研究了烷基咪唑啉陽離子表面活性劑的新的催化合成法，優化了工藝條件，選用復合固體酸催化劑可使反應時間大大縮短，烷基咪唑啉產90-95%。⑥彭維恩以油酸、N-羥乙基乙二胺等為原料，利用真空減壓法合成了咪唑啉及其改性季銨鹽，討論了物料配比、溫度、時間和真空度對反應收率的影響，確定了最佳合成工藝條件，并以此條件進行了工業化生產。本專利技術根據咪唑啉合成反應的特點，提出了咪唑啉緩蝕劑一鍋法合成工藝，一鍋法從原料的選擇出發，不經脫水處理，既簡化操作步驟又提高了產品質量，為咪唑啉緩蝕劑工業化生產提供了一種新方法
技術實現思路
本專利技術的目在于采用制備咪唑啉緩蝕劑的新方法，已改脫水處理中采用真空法、溶劑法存在的不足，為企業的節能降耗提供了高效的技術措施。本專利技術的目是這樣實現的，分步實施； 原料有機酸由辛酸、癸酸、己酸、月桂酸、油酸、亞油酸、棕櫚酸、硬脂酸、十四烷酸，環烷酸組成；胺類由羥乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺組成；其中環烷酸分子量為180-350 ； 經制備取有機酸與胺類原料，以其摩爾比I :1. 1-1. 3配制，依次置于三頸瓶中加熱，待完全熔化后，開啟攪拌，在115-125 °C條件下反應2-3h，然后升溫，在2h內升溫至180-200°C，保溫2-3h，繼續升溫，在2h內升溫至270°C，在265-275°C下反應2_3h，即得咪唑啉緩蝕劑。 本專利技術的技術方案從選料入手，選用有機酸酸或酯與有機胺原料實施科學合理配制，行之有效；對生產工藝實施改進，通過調整反應溫度、改變升溫速度及梯度、優化成環反應溫度，確定了 “一鍋法”合成工藝，克服了真空法、溶劑法合成咪唑啉的缺點，有效縮短了產品生產時間、簡化了咪唑啉生產工序,保證了咪唑啉緩蝕劑的產率,投入生產應用后,取得了良好的效果，彰顯技術進步。具體實施例方式本專利技術結合實施例作進一步說明。實施例I 向三頸瓶中加入28. 8g (0. 2mol)辛酸和22. 9g(0. 22moL)羥乙基乙二胺，加熱使辛酸完全熔化，開啟攪拌，在120°C條件下反應2小時，然后在2h內從120°C升到180°C，在190°C保溫2. 5小時；然后2h內升溫至270°C，在270°C下保溫反應2小時，即得咪唑啉緩蝕劑。實施例2 向三頸瓶中加入28. 8g (0. 2mol)辛酸和22. 7g(0. 22moL) 二乙烯三胺，加熱使辛酸完全熔化，開啟攪拌，在120°C條件下反應2小時；然后溫度在2h內從120°C逐漸上升到180°C，在190°C保溫2. 5小時；然后2h內升溫至270°C，在270°C下保溫反應2小時，即得咪唑啉緩蝕劑。實施例3 向三頸瓶中加入28. 8g (0. 2mol)辛酸和32. 2g (0. 22moL)三乙烯四胺，加熱使辛酸完全熔化，開啟攪拌，在120°C條件下反應2小時；然后溫度在2h內從120°C逐漸上升到180°C，在190°C保溫2. 5小時；然后2h內升溫至270°C，在270°C下保溫反應2小時，即得咪唑啉緩蝕劑。實施例4 向三頸瓶中加入28. 8g (0. 2mol)辛酸和41. 6g (0. 22moL)四乙烯五胺，加熱使辛酸完全熔化，開啟攪拌，在120°C條件下反應2小時；然后溫度在2h內從120°C逐漸上升到180°C，在190°C保溫2. 5小時；然后2h內升溫至270°C，在270°C下保溫反應2小時，即得咪唑啉緩蝕劑。實施例5向三頸瓶中加入34. 4g (0. 2mol)癸酸和27. Ig(0. 26moL)輕乙基乙二胺,加熱使癸酸完全熔化，開啟攪拌，在120°C條件下反應2小時；然后溫度在2h內從120°C逐漸上升到180°C，在190°C保溫2. 5小時；然后2h內升溫至270°C，在270°C下保溫反應2小時，即得咪唑啉緩蝕劑。實施例6 向三頸瓶中加入34. 4g (0. 2mol)癸酸和26. 8g(0. 26moL) 二乙烯三胺，加熱使癸酸完全熔化，開啟攪拌，在120°C條件下反應2小時；然后溫度在2h內從120°C逐漸上升到180°C，在190°C保溫2. 5小時；然后2h內升溫至270°C，在270°C下保溫反應3小時，即得咪唑啉緩蝕劑。實施例7 向三頸瓶中加入34. 4g (0. 2mol)癸酸和38. Og (0. 26moL)三乙烯四胺，加熱使癸酸完全熔化，開啟攪拌，在120°C條件下反應2小時；然后溫度在2h內從120°C逐漸上升到180°C，在190°C保溫2. 5小時；然后2h內升溫至270°C，在270°C下保溫反應3小時，即得咪唑啉緩蝕劑。實施例8 向三頸瓶中加入34. 4g (0. 2mol)癸酸和49. 2g (0. 26moL)四乙烯五胺，加熱使癸酸完全熔化，開啟攪拌，在120°C條件下反應2小時；然后溫度在2h內從120°C逐漸上升到180°C，在190°C保溫2. 5小時；然后2h內升溫至270°C，在270°C下保溫反應3小時，即得咪唑啉緩蝕劑。實施例9 向三頸瓶中加入23. 2g (0. 2mol)本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種咪唑啉緩蝕劑的制備方法，其特征在于：分步實施；原料：有機酸由辛酸、癸酸、己酸、月桂酸、油酸、亞油酸、棕櫚酸、硬脂酸、十四烷酸，環烷酸組成；胺類由羥乙基乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺組成；其中環烷酸分子量為180？350；經制備：取有機酸與胺類原料，以其摩爾比1：1.1？1.3配制，依次置于三頸瓶中加熱，待完全熔化后，開啟攪拌，在115？125℃條件下反應2？3h，然后升溫，在2h內升溫至180？200℃，保溫2？3h，繼續升溫，在2h內升溫至270℃，在265？275℃下反應2？3h，即得咪唑啉緩蝕劑。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：連貴賓，趙波，孫新春，何志剛，吳君，卜魁勇，張文輝，劉冬梅，程春雷，
申請(專利權)人：新疆科力新技術發展有限公司，
類型：發明
國別省市：
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