一種使用溶膠-凝膠法制備MgF2減反射膜的方法技術

本發明專利技術公開了一種使用溶膠-凝膠法制備MgF2減反射薄膜的方法，用一定量的氫氟酸作反應物將氯化鎂溶解于溶劑中形成了性能穩定且成膜性好的MgF2溶膠；然后用所配制的MgF2溶膠，結合浸漬提拉法或輥涂法在玻璃等基底上，制得凝膠薄膜；隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下干燥，并進行熱處理，即可高透過率的MgF2薄膜。該方法采用價格低廉的氯化鎂和乙醇為起始原料，通過于氫氟酸進行化學反應，形成納米的氟化鎂顆粒，溶解于乙醇中。形成了性能穩定且成膜性好的氟化鎂溶膠。通過提拉、懸涂等方法將所得到的薄膜進行烘干和簡單的熱處理后，即可制備出透過率高達98%以上的氟化鎂薄膜。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于反射膜制備
，涉及太陽能電池用抗反射薄膜的溶膠凝膠法制備技術，具體地說，是一種使用溶膠-凝膠法制備MgF2減反射薄膜的方法。
技術介紹
減反射膜又稱增透膜，即在光學元件表面上鍍光學薄膜，用于減少光學元件表面的反射，增加光線的透過率，從而提高在工作波長或波段內的性能。對于減反射膜的研究，早在1817年，約瑟夫 夫瑯和費采用酸蝕法制成了第一批減反射薄膜。1886年，洛德 瑞利發現，失澤的玻璃反射率比剛拋光的玻璃更低，原因是玻璃表面上形成了薄薄的一層膜，它的折射率低于其基底材料的折射率。從薄膜的角度來看，最有意義的進展是1899年出現的法布里-珀羅干涉儀，它已成為薄膜濾光片的一種基本的結構形式。二十世紀三、四十年代，減反射膜和增反射膜系、以及干涉單色濾光片的多層膜 理論相繼應運而生。科技的日新月異，新材料的涌現以及制造水平與設計水平的不斷提升，減反射膜的性能指標有了大大的提升，被廣泛地應用于各個領域。隨著太陽能電池的發展，減反射薄膜的設計已成為太陽能電池設計的關鍵因素，由于光在硅表面的反射使光損失高達30%以上，如果在硅表面鍍上合適的薄膜，利用薄膜干涉原理就可以使光的反射大為減少，從而提高太陽能電池的短路光電流密度和光電轉換效率。鍍有減反射薄膜的硅太陽能電池的反射顯著減少，能量轉換效率提高了 49%。有人在硅太陽能電池上制備了兩層的TiO2和SiO2減反射薄膜，太陽能電池的平均反射率為7. 9%，而沒有涂膜的反射率為37. 4%，太陽能電池的吸收增加了大約47%，可測量的電池效率從12. 1%增加到17.4%，即提高了 44%。隨著經濟的發展，越來越多的高樓拔地而起。玻璃幕墻集裝飾通風采光于一體，受到了建筑單位的喜愛，但同時也帶來了負效應一光污染。而在這些玻璃上涂覆減反射薄膜，則可有效減少這種光污染。不僅如此，汽車擋風玻璃、門窗玻璃、商店玻璃、展柜等都有這樣的要求。液晶顯示已成為顯示器革命中的主流技術，但它在目前的實用方面仍有許多的不足之處可視角小、受環境光影響較強、當視角超過某一范圍，圖像就變得模糊不清、對比度降低。減反射膜的應用有助于液晶顯示器性能的優化。在光通訊中，微弱的反射光也會對光信號的傳輸檢測產生重要影響。總之，減反射薄膜在太陽能電池，玻璃幕墻，光學鏡片，顯示投影技術等各個領域都有這廣泛的應用。目前，用于制備減反射薄膜的主要材料有SiO2, TiO2, MgF2，氮化硅等。SiO2,TiO2是一種氧化物，耐腐蝕性能高，被人們認識是比較好的減反射薄膜。目前為止，這種減反射薄膜雖然已經得到大規模生產，但主要限于SiO2薄膜，過程復雜，成本高，很多技術有待克服。而MgF2具有更低的折射系數，且性能穩定，是一種良好的抗反射薄膜。但MgF2的制備困難，迄今為止很少有這方面的薄膜。制備薄膜的技術很多，包括化學的溶膠-凝膠法，噴霧熱分解法，化學氣相沉積法，還有物理的磁控濺射法。這些方法中，溶膠凝膠法是比較便宜，溶液大規模生產的方法，且所得薄膜具有多孔性。而多孔減反射薄膜具有更低的折射系數，可降低薄膜的反射率。因此，溶膠凝膠法在制備減反射薄膜方面具有很大的優勢。但溶膠-凝膠法一般制備氧化物材料，氟化物材料很少有人薄膜。本專利報道的就是用溶膠-凝膠制備MgF2減反射薄膜，所得薄膜將在光學器件，太陽能電池，幕墻玻璃，未來高清顯示器，投影
等方面具有重要應用。
技術實現思路
本專利技術的目的 是提供一種使用溶膠-凝膠法制備MgF2減反射薄膜的方法，避免了價格昂貴的醇鹽及三氟醋酸的使用，減小了對環境的污染，降低了制備成本。本專利技術的技術方案是，一種使用溶膠-凝膠法制備MgF2減反射薄膜的方法，首先，用一定量的氫氟酸作反應物將氯化鎂溶解于溶劑中形成了性能穩定且成膜性好的MgF2溶膠；然后用所配制的MgF2溶膠，結合浸潰提拉法或輥涂法在玻璃等基底上，制得凝膠薄膜；隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下干燥，并進行熱處理，即可高透過率的MgF2薄膜。具體按照以下步驟實施I)含氟溶膠的配制將氯化鎂溶解于溶劑溶液中，使摩爾比氯化鎂溶劑=I: (20 100)，得到溶液A，將氫氟酸溶解于溶劑溶液中，使得摩爾比氫氟酸溶劑=1 : (15 40)，得到溶液B，然后將溶液B逐滴加入到正在攪拌的溶液A中，溶液A與溶液B兩種溶液混合后，在40°C 200°C的溫度下回流攪拌12 36小時后，得到氟化鎂溶膠，氟化鎂溶膠中有效成分的摩爾比為氯化鎂氫氟酸溶劑=I: (2.0 2. 2) : (50 180)；2)凝膠薄膜的制備及干燥將步驟I)配制的氟化鎂溶膠，結合浸潰提拉法，旋轉涂覆法或滾涂法，在玻璃、石英或硅基片上制得氟化鎂凝膠薄膜，隨后將得到的薄膜在80 100°C下干燥5 10分鐘，揮發掉多余的溶劑，得到凝膠干膜；3)薄膜熱處理將步驟2)制得的凝膠干膜放入馬弗爐中，在300°C 550°C的溫度下煅燒5 50分鐘，即得，若要增加薄膜的厚度，可重復步驟2)與步驟3)步驟若干次。本專利技術的特點還在于，步驟I)中所述的溶劑為乙醇或甲醇。步驟I)中所述的氯化鎂可用醋酸鎂或氫氧化鎂替代。步驟3)在空氣、N2或Ar氣氣氛下進行。本專利技術的有益效果為，該方法采用價格低廉的氯化鎂和乙醇為起始原料，通過于氫氟酸進行化學反應，形成納米的氟化鎂顆粒，溶解于乙醇中。形成了性能穩定且成膜性好的氟化鎂溶膠。通過提拉、懸涂等方法將所得到的薄膜進行烘干和簡單的熱處理后，即可制備出透過率高達98%的的氟化鎂薄膜。附圖說明圖I是本專利技術使用溶膠-凝膠法制備MgF2減反射薄膜的方法中溶膠的制備流程圖；圖2是本專利技術的方法制備的MgF2減反射薄膜光學透過曲線。具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術進行詳細說明。本專利技術提供一種使用溶膠-凝膠法制備MgF2減反射薄膜的方法，分為溶膠的配 制、凝膠薄膜的制備及干燥、薄膜熱處理三個過程。首先，用一定量的氫氟酸作反應物將氯化鎂溶解于乙醇中形成了性能穩定且成膜性好的MgF2溶膠；然后用所配制的溶膠，結合浸潰提拉法或輥涂法在玻璃等基底上，制得凝膠薄膜；隨后將得到的凝膠薄膜在空氣下干燥，一定溫度下進行熱處理，即可高透過率的MgF2薄膜。具體按照以下步驟實施I)含氟溶膠的配制，如圖I所示將氯化鎂溶解于溶劑溶液中，使摩爾比氯化鎂溶劑=1:(20 100)，攪拌澄清后得到溶液A，將氫氟酸溶解于溶劑溶液中，使得摩爾比氫氟酸溶劑=1 :(15 40)，攪拌澄清后得到溶液B，然后將溶液B逐滴加入到正在攪拌的溶液A中，使混合液中Mg與HF的摩爾比為I :2-2. 2，溶液A與溶液B兩種溶液混合后，在40°C 200°C的溫度下回流攪拌12 36小時后，得到氟化鎂溶膠，氟化鎂溶膠中有效成分的摩爾比為氯化鎂氫氟酸溶劑=I: (2.0 2.2) : (50 180)，其中溶劑為乙醇或甲醇；其中氯化鎂可用醋酸鎂或氫氧化鎂替代。2)凝膠薄膜的制備及干燥將步驟I)配制的氟化鎂溶膠，結合浸潰提拉法，旋轉涂覆法或滾涂法，在玻璃、石英或硅基片上制得氟化鎂凝膠薄膜，隨后將得到的薄膜在80 100°C下干燥5 10分鐘，揮發掉多余的溶劑，得到凝膠干膜；3)薄膜熱處理將步驟2)制得的凝膠干膜放入馬弗爐中，在空氣、隊或41~氣氣氛下，在3001 550°C的溫度下本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種使用溶膠?凝膠法制備MgF2減反射薄膜的方法，其特征在于，首先，用一定量的氫氟酸作反應物將氯化鎂溶解于溶劑中形成了性能穩定且成膜性好的MgF2溶膠；然后用所配制的MgF2溶膠，結合浸漬提拉法或輥涂法在玻璃等基底上，制得凝膠薄膜；隨后將得到的凝膠薄膜經過干燥和熱處理，即可高透過率的MgF2薄膜。

【技術特征摘要】
1.一種使用溶膠-凝膠法制備MgF2減反射薄膜的方法，其特征在于，首先，用一定量的氫氟酸作反應物將氯化鎂溶解于溶劑中形成了性能穩定且成膜性好的MgF2溶膠；然后用所配制的MgF2溶膠，結合浸潰提拉法或輥涂法在玻璃等基底上，制得凝膠薄膜；隨后將得到的凝膠薄膜經過干燥和熱處理，即可高透過率的MgF2薄膜。2.根據權利要求I所述的方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施 1)含氟溶膠的配制 將氯化鎂溶解于溶劑溶液中，使摩爾比氯化鎂溶劑=I (20 100)，得到溶液么，將氫氟酸溶解于溶劑溶液中，使得摩爾比氫氟酸溶劑=1 : (15 40)，得到溶液B，然后將溶液B逐滴加入到正在攪拌的溶液A中，溶液A與溶液B兩種溶液混合后，在40°C 200 V的溫度下回流攪拌12 36小時后，得到氟化鎂溶膠， 氟化鎂溶膠中有效成分...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳源清，張古強，童少利，孫希佳，
申請(專利權)人：西安理工大學，
類型：發明
國別省市：