一種高吸水量二氧化硅的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種高吸水量二氧化硅的制備方法，涉及分子篩合成技術領域。利用水玻璃為原料，在一定溫度范圍內，加入一種結構為：其中R1，R2或R3為H或C1-C5的烷基，R’為C5-C24的烷基，X為OH-，F-，Cl-，或I-離子的表面活性劑作為成孔劑，采用無機酸調節體系pH值在1-6范圍內，在一定溫度下老化一定時間，經過洗滌，干燥和焙燒，制得了室溫條件下（溫度25℃，相對濕度50%）吸水量大于70%的二氧化硅。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于分子篩合成
，涉及。具體說是提供了一種使用便宜硅源，如水玻璃、硅溶膠或無定形二氧化硅，和成孔劑為原料制備的高吸水量二氧化硅及其制備方法。
技術介紹
二氧化硅是一種多孔無機材料，廣泛用于橡膠、農藥、造紙、塑料加工等行業。近年來，多孔二氧化硅由于其低密度和高比表面積等特性，被用作絕緣、絕熱材料，更由于多孔二氧化硅具有發達的孔結構，被用作吸附劑和催化劑載體，而在用作吸附劑時更多的是用作吸附水分的干燥劑。一般的二氧化硅的室溫條件下(溫度25°C，相對濕度50%)吸水量在 30% (即Ig 二氧化硅樣品在常溫常壓下的飽和吸水量為O. 3g)左右。通常多孔二氧化硅的制備是在酸性或堿性條件下，以陽離子表面活性劑、陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑為模板劑，通過硅氧鍵的縮合而得到的。中國專利 CN101962192A報道了一種高吸附性多孔二氧化硅吸附劑的制備方法，在相對濕度為95%時水分吸附量可達60%，制備的多孔二氧化硅的孔徑為3-8nm。此制備方法對硅源的要求較高，需要硅醇鹽正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，雖然制備的二氧化硅的吸水量較高，但是硅源價格的昂貴限制了此種方法的大規模生產應用。同樣CN101016156A以十六烷基三甲基溴化銨為表面活性劑，硅醇鹽為硅源，在溫和條件下制備介孔二氧化硅材料，所需反應時間(六天)相對較長，不利于工業生產。CN101880045A公布了一種高吸水性介孔分子篩MCM-41的制備方法，該方法需要對制備的MCM-41分子篩凝膠進行陳化和高溫晶化，所需時間相對較長，優選方案中提到的時間均在2小時以上，而且高溫晶化將帶來更多的能耗，不利于工業中的高效節能生產。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供。本專利技術制備高吸水量二氧化硅的具體過程為(I)反應混合物的制備先將各原料工作液加熱到一定溫度，然后將硅源溶液倒入到合成釜中，在攪拌下再將表面活性劑溶液加入，攪拌均勻后，調節反應混合物的PH值為一定值。(2)將反應混合物加熱到老化溫度，在攪拌下老化一定時間。(3)將固體與母液分離，用去離子水洗滌和干燥。(4)在一定溫度下焙燒一定時間，即得高吸水量二氧化硅。制備高吸水量二氧化硅采用的硅源為水玻璃、硅溶膠或無定形二氧化硅，考慮到生產成本，通常采用水玻璃為硅源。本專利技術中采用陽離子型表面活性劑，可用下列分子結構式表示權利要求1.，其特征在于，各原料按氧化物分子摩爾比為(I)反應混合物的制備將硅源溶液倒入到合成釜中，在攪拌下再將陽離子型表面活性劑溶液加入，攪拌均勻后，調節反應混合物的PH值為1-6 ;反應混合物的制備溫度為 25-75 0C ；硅源為水玻璃、硅溶膠或無定形二氧化硅；陽離子型表面活性劑與SiO2摩爾比為O.015-0. 25，H20/Si02=100-400 ；陽離子型表面活性劑，其分子結構式表示為2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，表面活性劑與SiO2摩爾比為O.025-0. 15，H20/Si02=180-250 ；3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，反應混合物的pH為2-4。4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，反應混合物的制備溫度為 30-45°C，老化溫度為50-70°C，老化時間為1. 0-1. 5小時。5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，干燥后產物要經過550°C焙燒3 小時。6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，調節pH用的無機酸溶液為鹽酸、硫酸或硝酸溶液。全文摘要本專利技術公開了，涉及分子篩合成
利用水玻璃為原料，在一定溫度范圍內，加入一種結構為其中R1，R2或R3為H或C1-C5的烷基，R’為C5-C24的烷基，X為OH-，F-，Cl-，或I-離子的表面活性劑作為成孔劑，采用無機酸調節體系pH值在1-6范圍內，在一定溫度下老化一定時間，經過洗滌，干燥和焙燒，制得了室溫條件下(溫度25℃，相對濕度50%)吸水量大于70%的二氧化硅。文檔編號C01B33/12GK102992331SQ20121048699公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月26日 優先權日2012年11月26日專利技術者梁長海, 汪鐳, 張淼, 李闖 申請人:大連理工大學本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高吸水量二氧化硅的制備方法，其特征在于，各原料按氧化物分子摩爾比為：（1）反應混合物的制備：將硅源溶液倒入到合成釜中，在攪拌下再將陽離子型表面活性劑溶液加入，攪拌均勻后，調節反應混合物的pH值為1?6；反應混合物的制備溫度為25?75℃；硅源為水玻璃、硅溶膠或無定形二氧化硅；陽離子型表面活性劑與SiO2摩爾比為0.015?0.25,?H2O/SiO2=100?400；?陽離子型表面活性劑，其分子結構式表示為其中R1、R2、R3為H或C1?C5的烷基，R’為C5?C24的烷基，X為OH?、F?、Cl?或I?離子，模板劑要先于無機酸溶液加入；（2）將反應混合物加熱到老化溫度，在攪拌下老化；老化溫度為25?100℃，老化時間為0.1小時以上；?（3）將固體與母液分離，用去離子水洗滌和干燥，干燥后產物要經過500?600℃焙燒1小時以上，得高吸水量二氧化硅。FDA0000246641241.jpg

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：梁長海，汪鐳，張淼，李闖，
申請(專利權)人：大連理工大學，
類型：發明
國別省市：