單分散的金納米顆粒及其組裝體的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種單分散的金納米顆粒及其組裝體的制備方法，首先采用回流法制備金納米顆粒：將82.4mgHAuCl4·4H2O與5.5ml質量濃度為80％的油胺及50ml環己烷混合，在室溫下攪拌并通氬氣30min以上，隨后快速升溫至90°C并在此溫度下保持10h后，逐漸冷卻至室溫，然后利用乙醇洗掉溶液中未反應的溶劑及反應中的副產物，離心得到金納米顆粒，將得到的金納米顆粒分散至2ml環己烷中；然后通過油水兩相微乳法及緩慢揮發有機相的過程制備出多孔隙的金納米顆粒團聚體。工藝簡單、成本低廉、設備簡易、靈敏度高，可應用于其它功能納米顆粒團聚體的制備。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種貴金屬納米顆粒的制備技術，尤其涉及一種。
技術介紹
貴金屬材料(Au、Ag、Cu)是一種多功能材料并廣泛應用于諸多領域如生物工程、生物化學、醫藥輸運、催化降解、表面增強拉曼散射(SERS)等方面。由于SERS可以實現對有機單分子的快速、超敏感檢測，所以貴金屬材料對有機物的痕量檢測具有重要意義。現有技術中，很多研究聚焦于貴金屬納米顆粒的自組裝結構，因為該結構中會存在大量“熱點”，且通常表現出獨特的物理化學特性如光、電及光電特性。如銀納米顆粒組裝成的三維密排膠體球(Yuan Chao, etal, Single clusters of self-assembledsilvernanoparticles for surface-enhanced Raman scattering sensing of adithiocarbamatefungicide, J. Mater. Chem.，2011，21，16264 - 16270)，其技術流程為首先，制備油酸保護的Ag納米顆粒并分散至非極性試劑中；其次，將油相中分散的Ag納米顆粒與水相中的表面活性劑溶液按一定體積比混合并強力攪拌，從而得到均一的油-水微乳液；然后，將該乳液在70度下持續攪拌以完全移除有機相，最終得到水相中分散的三維密排膠體球。上述現有技術中，有機相的移除速率過快，急劇增大的油-水界面能，導致微乳腔內的納米顆粒迅速濃縮，使得納米粒子急劇團聚，最終得到聚集度較高且孔隙密度較小的密排的顆粒聚集體。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種本專利技術涉及一種工藝簡單、成本低廉、設備簡易、靈敏度高的。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的本專利技術的，包括首先采用回流法制備金納米顆粒將82. 4mgHAuCl4 · 4H20與5. 5ml質量濃度為80%的油胺及50ml環己烷混合，在室溫下攪拌并通氬氣30min以上，隨后快速升溫至90° C并在此溫度下保持IOh后，逐漸冷卻至室溫，然后利用乙醇洗掉溶液中未反應的溶劑及反應中的副產物，離心得到金納米顆粒，將得到的金納米顆粒分散至2ml環己烷中；然后通過油水兩相微乳法及緩慢揮發有機相的過程制備出多孔隙的金納米顆粒團聚體。由上述本專利技術提供的技術方案可以看出，本專利技術實施例提供的，首先采用回流法制備金納米顆粒將82. 4mgHAuCl4 · 4H20與5. 5ml質量濃度為80%的油胺及50ml環己烷混合，在室溫下攪拌并通氬氣30min以上，隨后快速升溫至90° C并在此溫度下保持IOh后，逐漸冷卻至室溫，然后利用乙醇洗掉溶液中未反應的溶劑及反應中的副產物，離心得到金納米顆粒，將得到的金納米顆粒分散至2ml環己烷中；然后通過油水兩相微乳法及緩慢揮發有機相的過程制備出多孔隙的金納米顆粒團聚體。通過調控油-水微乳液中有機相的揮發速率，從而獲得不同聚集度的膠體球，該方法工藝簡單、成本低廉、設備簡易、靈敏度高，有望實現對環境樣品、食品、醫學樣品中有機污染物的痕量檢測，并可應用于其它功能納米顆粒團聚體的制備。附圖說明圖1a和圖1b為本專利技術實施例制備的金納米顆粒的透射電子顯微圖片及相應的尺寸分布圖；圖2a至2d為本專利技術實施例中金納米顆粒與SDS的水溶液通過攪拌乳化方式得到 混合乳液并不同條件下揮發制備的金納米顆粒聚集體，其中圖a和圖b為室溫揮發得到的低聚集度的金納米顆粒團聚體；圖c和圖d為70° C下揮發得到的高聚集度的金納米顆粒團聚體。圖3為本專利技術本專利技術實施例制備的金納米顆粒團聚體檢測痕量R6G水溶液的SERS譜圖，圖中(1)- (3)為室溫下揮發得到納米顆粒團聚體檢測R6G的SERS譜圖，檢測限度約為ΙΟ,Μ ； (4)- (5)為70° C下揮發得到納米顆粒聚集體檢測R6G的SERS譜圖，檢測限度約為10_8M。具體實施例方式下面將對本專利技術實施例作進一步地詳細描述。本專利技術的，其較佳的具體實施方式包括首先采用回流法制備金納米顆粒將82.4mgHAuCl4 · 4H20與5. 5ml質量濃度為80%的油胺及50ml環己烷混合，在室溫下攪拌并通氬氣30min以上，隨后快速升溫至90° C并在此溫度下保持IOh后，逐漸冷卻至室溫，然后利用乙醇洗掉溶液中未反應的溶劑及反應中的副產物，離心得到金納米顆粒，將得到的金納米顆粒分散至2ml環己烷中；然后通過油水兩相微乳法及緩慢揮發有機相的過程制備出多孔隙的金納米顆粒團聚體。所述金納米顆粒團聚體的制備包括步驟首先配制表面活性劑的水溶液，并與金納米顆粒的環己烷溶液混合，通過強力攪拌或超聲的方式得到均一的油-水乳液；然后，在不同溫度下揮發去除有機相，從而獲得不同聚集度的納米顆粒的團聚體。 所述表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨或十二烷基硫酸鈉。本專利技術的，用于制備金納米顆粒的球形組裝體。通過調控油-水微乳液中有機相的揮發速率，從而獲得不同聚集度的膠體球。用聚集度較低的膠體球作為表面增強拉曼散射(SERS)襯底，實現了對羅丹明(R6G)的快速、痕量檢測。該方法工藝簡單、成本低廉、設備簡易、靈敏度高，有望實現對環境樣品、食品、醫學樣品中有機污染物的痕量檢測，并可應用于其它功能納米顆粒團聚體的制備。本專利技術借助于有機相的緩慢移除，得到聚集度較低、含有大量空隙及孔洞的球形顆粒團聚體，且具有很強的SERS活性，可用作SERS基底以檢測痕量有機物。具體實施例首先制備油胺保護的金納米顆粒，然后通過油水兩相微乳法及緩慢揮發有機相的過程制備出多孔隙的金納米顆粒團聚體。該制備方法的具體操作步驟如下金納米顆粒的制備回流法制備金納米顆粒(尺寸約為10. 7nm):將82. 4mg(O. 2mmol)HAuCl4 · 4H20、5.5ml (14mmol)油胺(tech. 80%,ACR0S)及50ml環己烷混合后倒入100ml三頸燒瓶中。將該體系在室溫下攪拌并通氬氣大約30min以徹底排 除反應體系中的空氣，隨后快速升溫至90° C并在此溫度下保持10h。停止反應后體系逐漸冷卻至室溫，利用乙醇洗掉溶液中未反應的溶劑及反應中的副產物，離心得到最終產物并分散至2ml環己烷中。金納米顆粒團聚體的制備(I)配制一定濃度的表面活性劑(十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)或十二烷基硫酸鈉(SDS))的水溶液，并與金納米顆粒的環己烷溶液按一定體積比混合；(2)通過強力攪拌或超聲的方式得到均一的油-水乳液；(3)不同溫度下揮發去除有機相，從而獲得不同聚集度的納米顆粒的團聚體。例如將O. 5ml Au納米顆粒的環己烷溶液( O. 1M)加入到5mL的SDS(1. 25mM)的水溶液中，然后在室溫下強力攪拌(1500rpm) I小時，得到均一的油-水微乳液。將該乳液在室溫下攪拌足夠長的時間以緩慢揮發有機相，最終制備出顆粒聚集度較低且間隙密度較大的納米顆粒團聚體并作為SERS檢測襯底。該襯底初步可檢測出10_6M(摩爾ΧΙΟΛ^ΙΟ,Μ的R6G水溶液，而70度下揮發有機相得到的聚集度較高的團聚體只能檢測出IO-6MUO-8M的R6G水溶液(見附圖3)。以上所述，僅為本專利技術較佳的具體實施方式，但本專利技術的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本
的技術人員在本專利技術披露的技術范圍內，可輕易想到的變化或替換，都應涵蓋在本專利技術的保護范圍之內。因此本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種單分散的金納米顆粒及其組裝體的制備方法，其特征在于，包括：首先采用回流法制備金納米顆粒：將82.4mgHAuCl4·4H2O與5.5ml質量濃度為80％的油胺及50ml環己烷混合，在室溫下攪拌并通氬氣30min以上，隨后快速升溫至90°C并在此溫度下保持10h后，逐漸冷卻至室溫，然后利用乙醇洗掉溶液中未反應的溶劑及反應中的副產物，離心得到金納米顆粒，將得到的金納米顆粒分散至2ml環己烷中；然后通過油水兩相微乳法及緩慢揮發有機相的過程制備出多孔隙的金納米顆粒團聚體。

【技術特征摘要】
1.一種單分散的金納米顆粒及其組裝體的制備方法，其特征在于，包括 首先采用回流法制備金納米顆粒將82. 4mgHAuCl4 ·4Η20與5. 5ml質量濃度為80%的油胺及50ml環己烷混合，在室溫下攪拌并通氬氣30min以上，隨后快速升溫至90° C并在此溫度下保持IOh后，逐漸冷卻至室溫，然后利用乙醇洗掉溶液中未反應的溶劑及反應中的副產物，離心得到金納米顆粒，將得到的金納米顆粒分散至2ml環己烷中； 然后通過油水兩相微乳法及緩慢揮發有機相的過程制...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉艷顏，張云霞，李廣海，
申請(專利權)人：中國科學院合肥物質科學研究院，
類型：發明
國別省市：