本發明專利技術提供了一種多晶硅料生產還原爐用電極保護罩的清洗方法，包括以下步驟：將待清洗的電極保護罩浸入質量分數為6~12%的堿液中，在30~60℃下超聲清洗10~200分鐘；超聲清洗完畢后，采用20~60℃去離子水鼓泡噴淋清洗至洗出液的pH呈中性，氮氣干燥后，即得清潔的再生電極保護罩。該清洗方法采用物理與化學方法相結合，工藝簡單，能有效去除還原爐電極保護罩表面沉積的多晶硅，實現保護罩得到重復利用，有利于降低多晶硅的生產成本，提升多晶硅產品的成本競爭優勢。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及多晶硅生產領域，尤其涉及。
技術介紹
目前西門子法是當今生產多晶硅的主流技術，采用該技術生產的高純硅約占全球娃總產量的80%。而在多晶娃的生產過程中，三氯氫娃會在還原爐內氫氣氣氛下加熱到1080°C的硅芯表面發生氣相沉積反應，析出多晶硅，而還原爐的電極保護罩主要起到了阻熱的作用，因此其表面溫度通常超過800°C。而三氯氫硅與氫氣在700°C就可以反應生成多晶硅，故多晶硅的生產過程中，保護罩表面通常被多晶硅覆蓋，覆蓋率一般超過97%(保護罩上表面覆蓋率100%，保護罩側面及內表面覆蓋率>95%);其保護罩內表面的多晶硅距離底盤的最近距離只有l-3cm，保護罩上表面的多晶硅距離電極上的石墨夾頭只有l-3mm的間隙；如果不將保護罩表面的硅去除，則棄之不能重復利用；否則將在多晶硅沉積過程中極易造成電流短路，對設備造成嚴重損害，并嚴重影響正常的生產。
技術實現思路
為解決上述問題，本專利技術旨在提供，該方法采用物理與化學方法相結合進行清洗，能有效去除保護罩表面的多晶硅，使其能達到使用要求，實現廢棄保護罩的重復利用，使廢棄保護罩的經濟價值最大化，有利于降低多晶硅的生產成本，提升多晶硅產品的成本競爭優勢。本專利技術提供的，包括以下步驟將待清洗的電極保護罩浸入質量分數為6 12%的堿液中，在3(T70°C下超聲清洗1(Γ200分鐘；超聲清洗完畢后，采用2(T60°C去離子水鼓泡噴淋清洗至洗出液的pH呈中性，氮氣干燥后，即得清潔的再生電極保護罩。本專利技術多晶硅料生產還原爐電極保護罩是多晶硅料生產用還原爐內用來保護銅電極的構件，一般由絕緣、耐高溫及耐腐蝕的材料制成，目前市場上該電極保護罩的材質主要有二氧化硅和氮化硅兩種。由于電極保護罩本身有被高濃度堿液腐蝕的可能，尤其對二氧化硅材質的保護罩腐蝕嚴重，因此，為了保證清洗操作后保護罩的品質，需要選用合適的堿液濃度，以保證在去除保護罩表面硅的同時又不會腐蝕保護罩本身。優選地,所述堿液的質量分數為8 10%。優選地,所述堿液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。超聲波滲透力強，其產生的物理機械振動沖擊電極保護罩表面，結合堿液的化學腐蝕作用能更有效地去除電極保護罩表面的雜質。所述超聲清洗時間和超聲頻率可根據實際情況中，電極保護罩表面多晶硅的厚度程度不同進行調整。優選地，所述超聲清洗過程中的超聲頻率為O. 2 20KHz。優選地，所述超聲清洗的時間為6(Γ120分鐘。該清洗時間可根據實際需要，即每次清洗的保護罩數量和材質而定。優選地，所述超聲清洗過程中的溫度為4(T60°C。更優選地，所述超聲清洗過程中的溫度為52°C。由于實際生產過程中，所述超聲清洗過程中使用的堿液通常進行多次循環使用，因此為了保證經多次循環使用后的清洗效果，可在采用堿液超聲清洗完畢后，適當增加一些清洗操作，輔助清洗。優選地，在所述超聲清洗完畢后，進一步包括將所述電極保護罩在采用40飛0 V去離子水清洗2 30分鐘，再將所述電極保護罩在3(T60°C下采用酸液浸泡2 30分鐘。去離子水清洗可洗去電極保護罩表面殘留的易溶于水的反應產生物(硅酸)、堿液等物質。 酸浸泡清洗的目的是為了進一步溶解及中和電極保護罩表面殘留的易溶于水的反應產生物(硅酸)、堿液等物質。優選地，所述酸液為無機酸和有機酸中的一種或多種。優選地，所述無機酸為鹽酸、硫酸或硝酸；所述有機酸為檸檬酸。優選地，所述氮氣干燥過程中的干燥溫度為5(T80°C，干燥時間為2(Γ60分鐘。采用本專利技術提供的上述清洗方法，可使原來不能再次使用的廢棄電極保護罩再循環利用六次以上，從而極大的發揮了保護罩的最大潛能，大大減少了工業固體廢物排放量，同時對降低多晶硅的生產成本有顯著成效，對光伏行業新技術的研發有一定的促進作用。本專利技術提供的，具有以下有益效果(I)本專利技術提供的清洗方法，解決了在去除保護罩表面沉積硅的同時又不會腐蝕保護罩的難題，保證了清洗后保護罩的品質，使之在還原爐中再次使用不會影響硅料的品質；(2)本專利技術提供的清洗方法，將物理方法與化學方法相結合，清洗效果好，清洗速度快，可去除> O. 4μπι顆粒，清洗后表面雜質殘留量小于1%，微小縫隙也能被清洗到，硅去除率在99%以上，使原來只能使用一次的保護罩，能循環利用六次以上，從而降低了多晶硅生產成本，減少了工業固體廢物排放量。附圖說明圖1為本專利技術實施例1清洗前的電極保護罩照片；圖2為本專利技術實施例1清洗后的再生電極保護罩照片。具體實施例方式以下所述是本專利技術的優選實施方式，應當指出，對于本
的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本專利技術的保護范圍。實施例一，包括以下步驟(I)將待清洗的二氧化硅材質電極保護罩浸入質量分數為10%的氫氧化鈉堿液中，在60°C下超聲清洗120分鐘；所述超聲清洗過程中的超聲頻率為O. 2KHz ；(2)超聲清洗完畢后，采用60°C去離子水鼓泡噴淋清洗至洗出液的pH呈中性，60°C下氮氣干燥60分鐘后，即得清潔的再生電極保護罩A。圖1為本實施例清洗前的電極保護罩照片；圖2為本實施例清洗后的再生電極保護罩照片。從圖中可以看出，清洗后的電極保護罩表面明顯變清潔、光亮，無腐蝕痕跡出現。經檢測，本實施例電極保護罩表面的硅去除率為99.5%。采用ICP-MS (ppb)檢測本實施例保護罩清洗前后的雜質含量，其結果見表1，從表I中可以看出，清洗前后的電極保護罩，其雜質的成分和含量無明顯變化，說明該清洗方法對保護罩表層未產生侵蝕影響，也未引進新的雜質。表I清洗前后保護罩雜質含量對比本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種多晶硅料生產還原爐用電極保護罩的清洗方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將待清洗的電極保護罩浸入質量分數為6~12%的堿液中，在30~70℃下超聲清洗10~200分鐘；（2）超聲清洗完畢后，采用20~60℃去離子水鼓泡噴淋清洗至洗出液的pH呈中性，氮氣干燥后，即得清潔的再生電極保護罩。
【技術特征摘要】
1.一種多晶硅料生產還原爐用電極保護罩的清洗方法，其特征在于，包括以下步驟 (O將待清洗的電極保護罩浸入質量分數為6 12%的堿液中，在3(T70°C下超聲清洗10 200分鐘； (2)超聲清洗完畢后，采用2(T60°C去離子水鼓泡噴淋清洗至洗出液的pH呈中性，氮氣干燥后，即得清潔的再生電極保護罩。2.如權利要求1所述的清洗方法，其特征在于，在所述超聲清洗完畢后，進一步包括將所述電極保護罩采用4(T60°C去離子水清洗2 30分鐘，再將所述電極保護罩在3(T60°C下采用酸液浸泡2 30分鐘。3.如權利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述堿液的質量分...
【專利技術屬性】
技術研發人員：敖小俊，聶思武，吳一兵，辛鈞啟，
申請(專利權)人：江西賽維LDK光伏硅科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。