一種激光薄膜元件用光學(xué)基板的清洗方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種激光薄膜元件用光學(xué)基板的清洗方法，具體步驟為：用蘸有丙酮的棉簽擦拭光學(xué)基板，直至在白熾燈照射下基板表面無肉眼可見的污染物為止；將擦拭后的基板置于第一槽堿性溶液，分別用不同頻率對(duì)基板先后進(jìn)超聲清洗；將所得基板放置于第二槽中，用去離子水噴淋；將基板放置于第三槽去離子水中，分別在不同頻率下先后超聲3～6分鐘，在白熾燈下觀測(cè)基板表面潔凈度，無肉眼可見顆粒后將基板放置于第四槽去離子水中在80KHz超聲下進(jìn)行慢提拉，用熱吹風(fēng)將提拉后的基板干燥，即得到所需產(chǎn)品。本發(fā)明專利技術(shù)將清洗過程與表面檢測(cè)結(jié)合起來，將擦拭法、化學(xué)清洗法、超聲波清洗法結(jié)合起來綜合運(yùn)用，以達(dá)到清洗效率高而又對(duì)基板光滑表面損傷小的最優(yōu)清洗效果。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及，尤其是一種通過全流程工藝控制，降低基板表面缺陷密度，提高激光薄膜元件激光損傷閾值的清洗方法，屬于光學(xué)

技術(shù)介紹
激光薄膜是高功率激光系統(tǒng)中的關(guān)鍵元件，它的性能優(yōu)劣很大程度上決定了激光的輸出性能。激光薄膜也是高功率激光系統(tǒng)中的薄弱環(huán)節(jié)，其損傷閾值的高低直接決定了激光輸出的強(qiáng)弱，并危及強(qiáng)激光系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。改進(jìn)激光薄膜的性能，提高激光薄膜的損傷閾值一直是激光和薄膜領(lǐng)域內(nèi)的重要內(nèi)容。影響薄膜最終損傷閾值的因素眾多，從基板的加工和清洗，到膜系的設(shè)計(jì)和制備以及后續(xù)的激光預(yù)處理等。而基板清洗作為高功率激光薄膜制備的首要工序?qū)⒅苯記Q定元件的最終抗激光損傷能力。一般拋光后的基板表面污染物主要包括有機(jī)污染(蠟、樹脂、油等加工中所使用的化學(xué)物品)、固體顆粒污染(灰塵，研磨、拋光粉)、可溶性污染(指印、水印、人體污染)等。污染的來源可能是研磨、拋光過程殘留的拋光粉末、包裝運(yùn)輸和貯藏過程中引入的污染、操作人員操作不當(dāng)產(chǎn)生的污染。基片上的這些殘留污染物將大幅度降低基底和薄膜界面對(duì)高功率激光的承受能力；并且在后續(xù)的薄膜鍍制過程中殘留物容易產(chǎn)生諸如節(jié)瘤這樣的薄膜缺陷，在這些缺陷處激光與薄膜的相互作用會(huì)被放大，缺陷成為損傷的誘發(fā)源和短板。目前光學(xué)基板常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法等。其中擦拭法對(duì)微米以上的大尺度顆粒比較有效，而難于去除亞微米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學(xué)清洗，能夠降低顆粒與基板之間的吸附力，但是如果控制不當(dāng)化學(xué)溶液的濃度則會(huì)引起基板的嚴(yán)重腐蝕，造成表面粗糙度的增加；超聲波清洗通過頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，然而當(dāng)超聲頻率選擇不當(dāng)或者超聲時(shí)間過長(zhǎng)，則會(huì)產(chǎn)生凹坑、麻點(diǎn)等，造成基板表面的物理損傷。可見，上述這三類方法各有優(yōu)點(diǎn)，然而目前對(duì)于光學(xué)基板的清洗，人們通常是單獨(dú)優(yōu)化某一特定工藝，沒有將這些方法聯(lián)系起來，而且在清洗過程中也沒有建立對(duì)各清洗環(huán)節(jié)的有效檢測(cè)，因此也就很難獲得清洗效率高而又對(duì)基板光滑表面損傷最小的最佳清洗工藝。因此，本專利技術(shù)提出一種以控制基板表面缺陷(殘留顆粒以及清洗過程產(chǎn)生的表面疵病)為核心，將清洗過程與表面檢測(cè)結(jié)合起來，將擦拭法、化學(xué)清洗法、超聲波清洗法結(jié)合起來綜合運(yùn)用的光學(xué)基板清洗方法，從而實(shí)現(xiàn)污染物的高效去除，使清洗后的光學(xué)基板達(dá)到高損傷閾值激光元件的制備要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提出一種用于激光薄膜元件用光學(xué)基板的清洗方法。本專利技術(shù)提出的激光薄膜元件用光學(xué)基板的清洗方法，具體步驟如下 (1)用蘸有丙酮的棉簽擦拭光學(xué)基板，直至在80W白熾燈照射下光學(xué)基板表面無肉眼可見的顆粒、指印及油跡為止； (2)將擦拭后的光學(xué)基板置于第一清洗槽的堿性溶液中，所述堿性溶液配比為NH4OHH2O2 =H2O的體積比為1:10:50，分別用20KHz、80KHz、120KHz的頻率對(duì)光學(xué)基板先后進(jìn)行2 4分鐘的超聲清洗，超聲結(jié)束后以5mm/s速度將光學(xué)基板提拉出堿性溶液； (3)將步驟(2)所得的光學(xué)基板放置于第二清洗槽的去離子水中，漂洗； (4)將步驟(3)所得的光學(xué)基板放置于第三清洗槽的去離子水中，分別在20KHz、80KHzU20KHz頻率下先后超聲3 6分鐘，超聲結(jié)束后以5mm/s速度將光學(xué)基板從第三清洗槽中提拉出來，運(yùn)用150W白熾燈觀測(cè)光學(xué)基板表面潔凈度，若無肉眼可見顆粒即可進(jìn)入下一步驟，否則重新放入水中重復(fù)本步驟清洗； (5)將步驟(4)所得光學(xué)基板放置于第四清洗槽的去離子水中，在SOKHz超聲下進(jìn)行慢提拉，提拉速度為2mm/s，用熱吹風(fēng)將提拉后的光學(xué)基板干燥。本專利技術(shù)中，步驟⑵至(6)中所述溶液溫度為45-65攝氏度。本專利技術(shù)中，步驟(5)中所述熱吹風(fēng)溫度為55-65攝氏度。本專利技術(shù)中，所述光學(xué)基板為K9玻璃基板或熔石英基板。本專利技術(shù)的關(guān)鍵在于以缺陷控制為核心的全流程工藝控制方法。將清洗過程與表面檢測(cè)結(jié)合起來，將擦拭法、化學(xué)清洗法、超聲波清洗法結(jié)合起來綜合運(yùn)用，以達(dá)到清洗效率高而又對(duì)基板光滑表面損傷最小的最優(yōu)清洗效果。本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn) 可以有效地降低缺陷的密度，比較全工藝流程控制前后薄膜的缺陷密度和強(qiáng)度，發(fā)現(xiàn)缺陷的密度大幅度降低；可以有效地提高損傷閾值，比較全工藝流程控制前后基板的損傷閾值，發(fā)現(xiàn)損傷閾值大幅度提高；穩(wěn)定提高了光學(xué)基板的清洗效率，減少了清洗時(shí)間，避免了基板內(nèi)部和表面的因超聲過度引起的缺陷產(chǎn)生，提高了清洗后基板的表面質(zhì)量；適宜批量生產(chǎn)，能夠滿足激光技術(shù)迅猛發(fā)展的市場(chǎng)需求，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益。附圖說明圖1為本專利技術(shù)優(yōu)選實(shí)施例的光學(xué)基板清洗工藝流程圖，其中各字母依次表示的工藝流程是，A :擦拭基板表面；B 80ff白熾燈觀測(cè)；C :第一清洗槽溶劑超聲；D :第二清洗槽去離子水噴淋；E :第三清洗槽去離子水超聲；F 150ff白熾燈觀測(cè)；G :第四清洗槽慢提拉。圖2原子力測(cè)試結(jié)果。其中(a)為RMS = O. 5nm, (b)為凹坑過多，RMS = 2. 3nm。具體實(shí)施例方式結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)做進(jìn)一步說明 實(shí)施例1 :K9光學(xué)基板的全流程工藝清洗 用蘸有丙酮的棉簽按照側(cè)面、背面、表面的先后順序輕輕擦拭光學(xué)基板，使用80W白熾燈觀測(cè)，直至在白熾燈下基板表面無肉眼可見的顆粒、指印、油跡等污染物為止；將第一清洗槽中加入堿性溶液，溶液溫度為45°C，堿性溶液配比為NH4OH =H2O2 =H2O=1: 10:50，將擦拭后的晶體基板置于第一清洗槽中，分別用20KHz、80KHz、120KHz的頻率對(duì)基板先后進(jìn)行2 4分鐘的超聲清洗，超聲結(jié)束后以5mm/s速度將基板提拉出溶液；接著將基板放置于第二清洗槽中，用45 °C去尚子水噴淋2分鐘；然后將基板放置于45°C去尚子水的第三清洗槽中，分別在20KHz、80KHz、120KHz頻率下先后超聲3 6分鐘，超聲結(jié)束后以5mm/s速度將基板從水槽中提拉出來；運(yùn)用150W白熾燈觀測(cè)基板表面潔凈度，若無肉眼可見顆粒即可進(jìn)入下一步驟，否則重新放入第三槽去離子水中重復(fù)去離子水的超聲清洗步驟；將基板放置于45°C去離子水的第四清洗槽中，在SOKHz超聲下進(jìn)行慢提拉，提拉速度為2mm/s，用熱吹風(fēng)將提拉后的基板干燥。對(duì)清洗后K9光學(xué)基板用放大倍數(shù)為50倍的光學(xué)顯微鏡觀測(cè)，統(tǒng)計(jì)表面缺陷密度，從未使用本工藝的20個(gè)/cm2下降到5個(gè)/cm2，接著對(duì)基板進(jìn)行原子力顯微鏡測(cè)試，由于基板表面平整，凹坑、劃痕等缺陷極少，表面粗糙度為O. 5nm,遠(yuǎn)小于使用該清洗工藝前的2. 3nm粗糙度；進(jìn)一步對(duì)采用本流程工藝清洗后的基板制備的高反射激光薄膜元件進(jìn)行1064nm波長(zhǎng)的激光損傷閾值測(cè)試，測(cè)試方式為l_on-l，元件的損傷閾值從26J/cm2 (1064nm3ns)上升到55J/cm2 (1064nm 3ns)，上述結(jié)果表明采用本流程工藝清洗顯著提升了薄膜元件的損傷閾值。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種激光薄膜元件用光學(xué)基板的清洗方法，其特征在于具體步驟如下：?（1）用蘸有丙酮的棉簽擦拭光學(xué)基板，直至在80W白熾燈照射下光學(xué)基板表面無肉眼可見的顆粒、指印及油跡為止；（2）將擦拭后的光學(xué)基板置于第一清洗槽的堿性溶液中，所述堿性溶液配比為NH4OH：H2O2：H2O的體積比為1:10:50，分別用20KHz、80KHz、120KHz的頻率對(duì)光學(xué)基板先后進(jìn)行2～4分鐘的超聲清洗，超聲結(jié)束后以5mm/s速度將光學(xué)基板提拉出堿性溶液；(3)將步驟(2)所得的光學(xué)基板放置于第二清洗槽的去離子水中，漂洗；(4)將步驟(3)所得的光學(xué)基板放置于第三清洗槽的去離子水中，分別在20KHz、80KHz、120KHz頻率下先后超聲3～6分鐘，超聲結(jié)束后以5mm/s速度將光學(xué)基板從第三清洗槽中提拉出來，運(yùn)用150W白熾燈觀測(cè)光學(xué)基板表面潔凈度，若無肉眼可見顆粒即可進(jìn)入下一步驟，否則重新放入水中重復(fù)本步驟清洗；?(5)將步驟(4)所得光學(xué)基板放置于第四清洗槽的去離子水中，在80KHz超聲下進(jìn)行慢提拉，提拉速度為2mm/s，用熱吹風(fēng)將提拉后的光學(xué)基板干燥。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種激光薄膜元件用光學(xué)基板的清洗方法，其特征在于具體步驟如下(1)用蘸有丙酮的棉簽擦拭光學(xué)基板，直至在80W白熾燈照射下光學(xué)基板表面無肉眼可見的顆粒、指印及油跡為止；(2)將擦拭后的光學(xué)基板置于第一清洗槽的堿性溶液中，所述堿性溶液配比為NH4OH H2O2 =H2O的體積比為1:10:50，分別用20KHz、80KHz、120KHz的頻率對(duì)光學(xué)基板先后進(jìn)行 2 4分鐘的超聲清洗，超聲結(jié)束后以5mm/s速度將光學(xué)基板提拉出堿性溶液；(3)將步驟(2)所得的光學(xué)基板放置于第二清洗槽的去離子水中，漂洗；(4)將步驟(3)所得的光學(xué)基板放置于第三清洗槽的去離子水中，分別在20KHz、 80KHzU20KHz頻率下先后...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：丁濤，謝雨江，張錦龍，程鑫彬，焦宏飛，沈正祥，馬彬，王占山，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：同濟(jì)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：