亞納米級釩酸釔粉體的制備方法技術

本發明專利技術提供了亞納米級釩酸釔粉體的制備方法。配制含釔無機酸鹽溶液，加入偏釩酸銨及一定量高純水，充分攪拌；用堿液調節pH值成為橙黃色膠狀懸浮液后轉移至水浴鍋中預加熱；收集、水洗、醇洗、離心分離出前驅體；干燥后分別在300-600℃和800-1150℃煅燒，得到兩種微觀形貌的釩酸釔粉體。采用本發明專利技術可制備微觀形貌為米粒狀和方塊狀的兩種亞納米級釩酸釔粉體：米粒狀粉體分散性好，粒徑200-300nm；方塊狀粉體粒徑均一，粒徑100-150nm。兩種微觀形貌的粉體均可用于制備釩酸釔單晶以及多晶；在該方法基礎上摻入Ce3+、In3+等離子可制備微觀形貌為米粒狀或方塊狀的釩酸釔熒光粉。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及兩種規則微觀形貌的，屬于精細粉體制備
方面。
技術介紹
YVO4(正釩酸釔，簡稱釩酸釔)已廣泛應用于眾多高新技術行業。YVO4晶體因其具有良好的機械性質、物理性質和光性能是制作光學偏振元器件的理想材料。在許多實用方面YVO4晶體可替代方解石(CaCO3)和金紅石(TiO2)制作光隔離器、環狀鏡、光來置換器、分來器、格蘭偏振器和其他偏振器件。YVO4又是多種光學材料的重要基質，YVO4的衍生物(以 YVO4為母體或基質，其中Y、V被其它元素部分取代而生成的系列物質)，如YVO4:Eu3+(摻有銪的釩酸釔)是重要的紅色發光材料，可用于低壓三基色節能燈中紅色組分或作為陰極射線(CRT)紅色發光組分用于彩色顯示器中。這些光學材料通常采用高溫固相或液相合成的方法來獲得，但釩酸釔粉體目前還不能進行很好的控制合成，主要是具有規則微觀形貌和均勻粒徑的可控合成。實際上，在高技術晶體應用領域，粉體的微觀形貌和粒徑決定了它的物化性能和應用領域，因而粉體的可控合成對于材料的結構和性能具有重要影響。亞納米級釩酸釔粉體粒徑小、活性高，可有效降低單晶生長的熔融溫度和燒結溫度，提高晶體密度以及減少晶體缺陷；具有規則微觀形貌可有效改善釩酸釔晶體內部結構。通過在原料階段對釩酸釔粉體進行控制合成，保證粉體的優異特性，從而獲得性能優異的釩酸釔晶體或多晶釩酸釔熒光粉。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種適合規模生產、具有規則微觀形貌、分散性好、粒度小而均勻的，解決釩酸釔粉體微觀形貌無規則，粒徑偏大，活性差等問題。本專利技術采用如下技術方案配制一定摩爾濃度的含釔無機酸鹽溶液，再加入偏釩酸銨和高純水，攪拌均勻后用堿液調節溶液至一定PH值，在適當溫度下水浴處理6至10小時，經水洗、醇洗、離心、干燥得到前驅體。將獲得的前驅體在一定溫度范圍內煅燒得到亞納米級米粒狀及方塊狀釩酸釔粉體。具體實施步驟如下1)配制含釔無機酸鹽溶液，調配該含釔無機酸鹽的濃度為O. 1-0. 5mol/l ；2)加入化學計量比的偏釩酸銨以及一定量的高純水，將混合物充分攪拌，共沉淀反應充分進行；3)用堿液調節溶液PH值至7-10，直至成為橙黃色膠狀懸浮液；4)將得到的懸浮液轉移至水浴鍋中預加熱6-10h ；5)收集，水洗3-5次，醇洗2-3次，充分去除殘留的酸根離子類雜質；6)離心分離出前 驅體，室溫下干燥；7)將獲得的前驅體分別在300-600°C和800-1150°C煅燒3_8小時，得到微觀形貌為米粒狀及方塊狀的亞納米級釩酸釔粉體。含釔無機酸鹽溶液為硝酸釔溶液、硫酸釔溶液、氯化釔溶液、醋酸釔溶液這幾種溶液中的其中一種。堿液為氫氧化鈉溶液、氨水、碳酸氫銨溶液、氫氧化鉀溶液這幾種溶液中的其中一種。本專利技術具有工藝簡單，成本低廉，重復性和可操作性強，反應溫度低等優點。制備的粉體形貌呈規則的米粒狀和方塊狀，粒徑為亞納米級且分布均勻，分散性好。本專利技術制備的兩種微觀形貌的釩酸釔粉體均可用于制備釩酸釔單晶以及多晶；在該方法基礎上摻入 Ce3+、In3+等離子可制備微觀形貌為米粒狀或方塊狀的釩酸釔熒光粉。附圖說明圖1 (a)和圖1 (b)分別是實施例1和實施例2的XRD晶相分析，圖中的衍射峰都對應于四方相YVO4，沒有雜相出現。圖2是實施例1的掃描電鏡(SEM)圖。從圖中可以看出，該釩酸釔粉體呈現明顯的米粒狀，粒徑為220-280nm。圖3是實施例2的掃描電鏡(SEM)圖。從圖中可以看出，該釩酸釔粉體呈現明顯的方塊狀，粒徑為100-150nm。圖4是實施例3的掃描電鏡(SEM)圖。從圖中可以看出，該摻Eu3+釩酸釔粉體呈米粒狀，粒徑約為250nm。具體實施方式實施例1配制硝酸釔溶液，濃度為O. 20mol/l，加入化學計量比Y V為1.1的偏釩酸銨和80ml高純水，將混合物充分攪拌，共沉淀反應充分進行；然后用堿液調節PH值至8，溶液成為橙黃色膠狀懸浮液；將得到的懸浮液轉移至80°C水浴鍋中預加熱6-10h ;收集、水洗 3-5次，醇洗2-3次，充分去除殘留的酸根離子類雜質；離心分離出前驅體，室溫下干燥；在 350°C溫度下煅燒6h，得到微觀形貌為米粒狀的亞納米級釩酸釔粉體。由XRD衍射圖譜分析可以看出粉末樣品為純釩酸釔相，無其他雜相出現如圖1(a)所示。把粉末樣品放在掃描電鏡下觀測，可以看出該粉末樣品微觀形貌呈規則的米粒狀，粒徑為220-280nm，顆粒分散性較好如圖2所示。實施例2配制硝酸釔溶液，濃度為O. 20mol/l，加入化學計量比Y : V為I的偏釩酸銨和 80ml高純水，將混合物充分攪拌，共沉淀反應充分進行；然后用堿液調節PH值至9. 5，溶液成為橙黃色膠狀懸浮液；將得到的懸浮液轉移至80°C水浴鍋中預加熱6-10h ;收集、水洗 3-5次，醇洗2-3次，充分去除殘留的酸根離子類雜質；離心分離出前驅體，室溫下干燥；在 850°C溫度下煅燒6h，得到微觀形貌為方塊狀的亞納米級釩酸釔粉體。由XRD衍射圖譜分析可以看出粉末樣品為純釩酸釔相，無其他雜相出現如圖1(b)所示。把粉末樣品放在掃描電鏡下觀測，可以看出該粉末樣品微觀形貌呈規則的方塊狀，粒徑為100-150nm，顆粒分散性較好如圖3 所示。實施例3配制硝酸釔溶液，濃度為O. 20mol/l，加入化學計量比Y : V為I的偏釩酸銨和 80ml高純水以及含量為2%的硝酸銪，將混合物充分攪拌，共沉淀反應充分進行；然后用堿液調節PH值至8，溶液成為橙黃色膠狀懸浮液；將得到的懸浮液轉移至80°C水浴鍋中預加熱6-10h ;收集、水洗3-5次，醇洗2-3次，充分去除殘留的酸根離子類雜質；離心分離出前驅體，室溫下干燥；在350°C溫度下煅燒6h，得到微觀形貌為米粒狀的亞納米級摻Eu3+釩酸釔粉體。把粉末樣品放在掃描電鏡下觀測，可以看出該粉末樣品微觀形貌呈規則的米粒狀， 粒徑約為250nm，顆粒分散性較好如圖4所示。實施例4將實施例1中的硝酸釔溶液換成硫酸釔溶液，實施過程相同，得到米粒狀釩酸釔粉體。所得米粒狀f凡酸乾粉體的粒徑為200-300nm。實施例5將實施例1 中的氨水換成氫氧化鈉，也得到同樣的米粒狀釩酸釔粉體。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
兩種微觀形貌的亞納米級釩酸釔粉體的制備方法，包括如下步驟：配制含釔無機酸鹽溶液，調配該溶液的濃度至0.1?0.5mol/l，再加入化學計量比Y∶V＝(1.1?1)∶1的偏釩酸銨及一定量的高純水，充分攪拌，使共沉淀反應充分進行；然后用堿液調節PH值直至成為橙黃色膠狀懸浮液，將懸浮液轉移至水浴鍋中預加熱6?10h；之后收集、水洗3?5次、醇洗2?3次，充分去除殘留的酸根離子類雜質；離心分離出前驅體；室溫下干燥后分別在300?600℃和800?1150℃煅燒3?8h，得到兩種微觀形貌和粒徑的釩酸釔粉體。

【技術特征摘要】
1.兩種微觀形貌的亞納米級釩酸釔粉體的制備方法，包括如下步驟配制含釔無機酸鹽溶液，調配該溶液的濃度至O. 1-0. 5mol/l，再加入化學計量比Y V= (1.1-1) I的偏釩酸銨及一定量的高純水，充分攪拌，使共沉淀反應充分進行；然后用堿液調節PH值直至成為橙黃色膠狀懸浮液，將懸浮液轉移至水浴鍋中預加熱6-10h ;之后收集、水洗3-5次、醇洗2-3次，充分去除殘留的酸根離子類雜質；離心分離出前驅體；室溫下干燥后分別在300-600°C和800-1150°C煅燒3_8h，得到兩種微觀形貌和粒徑的釩酸釔粉體。2.根據權利要求1所述的兩種微觀形貌的亞納米級釩酸釔粉體的制備方法，其特征在于所述的含釔無機酸鹽溶液為硝酸釔溶液、硫酸釔溶液、氯化釔溶液、醋酸釔溶液這幾種溶液中的其中一種。3.根據權利要求1所述的兩種微觀形貌的亞納米級釩酸釔粉體的制備方法，其特征在于所述的堿液為氫氧化鈉溶液、...

【專利技術屬性】
技術研發人員：曹永革，費斌杰，郭旺，黃秋鳳，王文超，唐飛，
申請(專利權)人：中國科學院福建物質結構研究所，
類型：發明
國別省市：