一種富集純化苦參中苦參堿的方法技術

本發明專利技術屬于天然有機化學領域，涉及一種苦參堿的純化方法，特別是涉及一種利用超聲波提取一高速逆流色譜分離法富集純化苦參中苦參堿的制備方法。本發明專利技術優點是：1、采用超聲波提取苦參堿具有提取完全，操作簡單，節省時間的優點；2、利用高速逆流色譜分離法從天然植物苦參浸提液經過兩次純化得到98％純度的苦參堿。本法適用于以各種含苦參堿的天然植物，天然植物的提取物為原料制備高純度的苦參堿。適用于采用各種型號的逆流色譜儀分離制備苦參堿，用高速逆流色譜法制備苦參堿可連續、高效、快速的液液分配色譜分離，具有分離量大、樣品無損失、回收率高、分離環境緩和、節約溶劑等特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于天然有機化學領域，涉及一種苦參堿的純化方法，特別是涉及一種利用超聲波提取-高速逆流色譜分離法富集純化苦參中苦參堿的制備方法。
技術介紹
苦參為多年生落葉亞灌木植物苦參的根，含多種生物堿及多種黃酮類化合物，生物堿中以苦參堿(Matrine)、氧化苦參堿(Oxymatrine)為主，尚有異苦參堿(Isomatrine)、槐果喊(Sophocarpine)、異槐果喊(Isosopho-carpine)、槐胺喊(Sophoramine)、氧化槐果堿(Noxysophocarpine),微量的d_槐醇堿(d-Sophoranole)、1-臭豆堿(1-Anagyrine) >1-甲基金雀花堿(Ι-Methylcytisine)、贗靛葉堿(Bapt1-foline)、1-槐根喊(1-Sophocarpine)等，黃酮類化合物中有苦醇C (kushenol C)、苦醇G (KushenolG)、異苦參酮(Isokurarinone)、苦參醇(Kurannol)、新苦參醇(Neokurannol)、降苦參醇(Norkurannol)、芒柄花黃素(Formononetin)、苦參卩定醇(Kuraridinol)、苦參素(Kurarinone)、次苦參素(Kur andin)等,對心臟有明顯的抑制作用，可抗心率失常，并降低血壓，具有抗病原微生物，平喘祛痰，升白細胞等作用。苦參堿是一種對人類健康有顯著保健作用的天然活性物質，已引起國際社會的普遍關注經科學研究及臨床應用證明，苦參堿具有抗腫瘤、升白細胞、平喘祛痰、鎮痛、抗過敏及免疫抑制作用。近年來，人們發現天然植物苦參中含有大量的苦參堿，從中提取苦參堿并且取得了可喜進展，由于其原料苦參為中藥，原料來源較廣。名稱為“從苦參中提取苦參堿的方法”的專利申請中便公開了將苦參經溶劑萃取法優化提取苦參堿工藝流程。上述專利文獻中的苦參堿提取工藝主要是經過溶劑萃取，吸附樹脂柱進行純化等工藝步驟提取而成，其分離效果遠遠不如高速逆流色譜分離法的分離效果。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服常規技術提取率相對較低、提取純度低等缺點，提供一種利用超聲波提取-高速逆流色譜分離法富集純化苦參中苦參堿的制備方法。為實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是一種利用超聲波提取-高速逆流色譜分離法富集純化苦參中苦參堿的制備方法。其步驟如下(I)將干苦參粉碎，用濃度為70%的丙酮溶液進行超聲波提取，提取溫度為50 60°C，提取頻率80 100Hz，提取時間I 2小時，提取3次；(2)將(I)處理的苦參提取液過濾，合并三次提取液，蒸去丙酮后，得初提物；(3)苦參堿的初步純化將初提物用高速逆流色譜分離法進行初步分離，收集含苦參堿的組分，蒸干溶劑；(4)苦參的精制再將(3)所得組分用高速逆流色譜分離法制成高純度98%以上的苦參堿純品高速逆流色譜法對苦參進行初步純化，可選用的溶劑體系主要有三個。均以上相為固定相，下相為流動相，流動相的流速為2.0ml/min。一號溶劑體系由三個組分構成，Al組分可選用乙酸乙酯、乙酸內酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯等脂肪脂類組分可選用正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇；C1組分為水；優選乙酸乙酯-叔丁醇-水體系，Al、B1、Cl體積比為O. 5-2 2-10 2-10。二號溶劑體系由四個組分構成，A2組分可選用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯等酯肪脂類；B2、C2組分可選用甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇或脂肪酮；D2組分為水；優選乙酸乙酯叔丁醇-丙酮-水體系32、82、02、02體積比為0.5-5 10-100 O. 5-5 10-100。 號溶劑體系由兩個組分構成，A3組分可選用正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇；B3組分為水；優選叔丁醇-水體系，A3、B3體積比為1-100 : 1-100。高速逆流色譜分離法對苦參堿精制溶劑體系主要有二個。均以上相為固定相，下相為流動相，流動相的流速為2.0ml/min。四號溶劑體系由二個組分構成，A4組分可選用氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等鹵代烴；B4組分可選用甲醇、乙醇、丙醇、丙酮等脂肪醇或脂肪酮；C4組分為水，優選二氯甲烷-乙醇-水體系；A4、B4、C4體積比為2-10 2-15 1-10。五號溶劑體系由四個組分構成，A5組分可選用氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等鹵代烴；B5、C5組分可選用甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇或脂肪酮；D5組分為水；優選氯仿-異丙醇-甲醇-水體系，A5、B5、C5、D5體積比為1-10 O. 5-5 1-10 0.5-10。六號溶劑體系由五個組分構成，A6、C6組分可選用氯仿、二氯甲烷、四氯化碳等鹵代烴；B6、D6組分可選用甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇或脂肪酮；E6組分為水；優選二氯甲烷-異丙醇-氯仿-甲醇-水體系，六6、86、06、0636體積比為0.5-2 O. 5-2 1-10 2-10 1-1O0所述步驟(I)中，苦參粉碎后過60 80目篩。所述步驟(I)中，加入乙醇的體積為粉碎體積的6 8倍。實驗適用于室溫為15_30°C下進行。用本法制備 的苦參堿純度可達到98%以上。本法適用于以各種含苦參堿的天然植物，天然植物的提取物為原料制備高純度的苦參堿。適用于采用各種型號的逆流色譜儀分離制備苦參堿，利用超聲波提取苦參堿具有提取完全，操作簡單，節省時間；在利用高速逆流色譜法制備苦參堿可連續、高效、快速的液液分配色譜分離，具有分離量人、樣品無損失、回收率高、分離環境緩和、節約溶劑等特點具體實施例方式實施案例1:一種利用超聲波提取-高速逆流色譜分離法富集純化苦參中苦參堿的制備方法，其步驟如下(I)將IOOg干苦參粉碎后過60目篩，用濃度為70%的丙酮溶液進行超聲波提取，料液比為粉碎體積的6倍，提取溫度為50°C，提取頻率80Hz，提取時間I小時，提取3次；(2)將(I)處理的苦參提取液過濾，合并三次提取液，蒸去丙酮后，得初提物；(3)苦參堿的初步純化將初提物用高速逆流色譜分離法進行初步分離，收集含苦參堿的組分，蒸溶劑；(4)苦參的精制再將(3)所得組分用高速逆流色譜分離法制成高純度在98. 2%的苦參堿純品；采用乙酸乙酯-叔丁醇-水和氯仿-異丙醇-甲醇-水兩溶劑體系制備純度高丁 98%的苦參堿；使用半制備型高速逆流色譜儀，配有NS-1007泵，20ml進樣閥，聚四氟乙烯柱，柱的容積為2-10ml，8823A-UV紫外檢測器Yokogawa 3057便攜式記錄儀。進樣前，先用固定相充滿整個柱子，調整主機轉速為800rpm，以2. Oml/min的流速將流動相泵入柱內，待整個體系建立動態平衡后，由進樣閥進樣，然后根據檢測器紫外圖譜，接收目標成分苦參堿的制備分兩步進行(I)將體積比為1: 3 5的乙酸乙酯-叔丁醇-水混溶于分液漏斗中，搖勻后靜止分層。取其上層溶液(上相)為固定相，下層溶液(下相)為流動相用I I的上相和下相混合液20ml溶解取得的粗提取物IOOmg進行分離，收集含苦參堿的組分，蒸干⑵將體積比為5 0.5 5 4的氯仿-異丙醇-甲醇-水混溶于分液漏斗中，搖勻后靜止分層。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用超聲波提取一高速逆流色譜法富集純化苦參中苦參堿的方法，其步驟如下：(1)將干苦參粉碎，用濃度為70％的丙酮溶液進行超聲波提取，提取溫度為50～60℃，提取頻率80～100Hz，提取時間1～2小時，提取3次；(2)將(1)處理的苦參提取液過濾，合并三次提取液，蒸去丙酮后，得初提物；(3)苦參堿的初步純化：將初提物用高速逆流色譜分離法進行初步分離，收集含苦參堿的組分，蒸干溶劑；(4)苦參的精制：再將(3)所得組分用高速逆流色譜分離法制成高純度98％以上的苦參堿純品；所述步驟(3)和(4)中，高速逆流色譜分離法對苦參堿初步分離和精制過程中，均以上相為固定相，下相為流動相，流動相的流速為2.0ml/min。

【技術特征摘要】
1.一種利用超聲波提取一高速逆流色譜法富集純化苦參中苦參堿的方法，其步驟如下 (1)將干苦參粉碎，用濃度為70%的丙酮溶液進行超聲波提取，提取溫度為50 60°C，提取頻率80 100Hz，提取時間I 2小時，提取3次； (2)將(I)處理的苦參提取液過濾，合并三次提取液，蒸去丙酮后，得初提物； (3)苦參堿的初步純化將初提物用高速逆流色譜分離法進行初步分離，收集含苦參堿的組分，蒸干溶劑； (4)苦參的精制再將(3)所得組分用高速逆流色譜分離法制成高純度98%以上的苦參堿純品； 所述步驟(3)和(4)中，高速逆流色譜分離法對苦參堿初步分離和精制過程中，均以上相為固定相，下相為流動相，流動相的流速為2. Oml/min。2.根據權利要求1所述的一種利用超聲波提取-高速逆流色譜法富集純化苦參中苦參堿的方法，其特征是所述步驟(I)中，苦參粉碎后過60 80目篩。3.根據權利要求2所述的一種利用超聲波提取-高速逆流色譜法富集純化苦參中苦參堿的方法，其特征是所述步驟(I)中，料液比為粉碎體積的6...

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚德坤，萬莉，張亞紅，姚德利，
申請(專利權)人：大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司，
類型：發明
國別省市：