一種低成本瀝青基石墨烯片及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種低成本瀝青基石墨烯片及其制備方法，屬于碳素材料領域。本發明專利技術以瀝青和添加劑為原料，經過混合、炭化、酸洗、球磨等工藝制備石墨烯片。本發明專利技術的產品純度高，結構缺陷少、制備成本低、操作簡單、易實現產業化。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于碳素材料領域，具體涉及一種低成本浙青基石墨烯片及其制備方法。
技術介紹
石墨烯片是一種只有單層或幾層原子厚度的純碳原子結構，其C-C鍵以Sp2結合，形成一個密集的蜂窩狀晶格結構。由于它具有的獨特的二維碳納米微觀結構以及優異的物理屬性，因而其在物理學、材料學以及凝聚態物理等領域引起了人們的廣泛興趣。目前以石墨烯片為基礎的材料有著廣泛的工業應用范圍，如可用作吸附劑、藥物輸送、催化劑載體，熱傳輸媒體，可制成具有精細結構的電子元件。特別地，隨著碳材料性能的不斷改進，使其逐漸成為能源領域的主導，如在對存儲設備要求高的氫儲存、燃料電池、太陽能電池以及鋰離子電池、電容器等方面應用廣泛。雖然石墨烯片的應用廣泛，但它的許多應用亟需實現大規模、可重復地制備結構規整、厚度和尺寸可控的高質量石墨烯材料。目前用來制備石墨烯片的原料主要有兩大類:鱗片石墨和富碳材料。制備石墨烯片的方法主要有機械方法以及化學方法兩大類型，如微機械分離法，取向附生法、SiC或金屬基板上外延生長、化學還原法與化學解理法、化學氣相沉積法等。然而，上述方法制備石墨烯片存在工藝復雜、成本高、環境污染等問題，并且難以大量制備出石墨烯片，這極大阻礙石墨烯片的推廣和應用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種低成本浙青基石墨烯片及其制備方法，本專利技術的產品純度高，結構缺陷少、制備成本低、操作簡單、易實現產業化。為實現上述目的，本專利技術采用如下技術方案: 一種低成本浙青基石墨烯片的制備方法包括原料的混合、炭化、酸洗、球磨工藝，包括以下步驟: (1)原料的混合 將浙青與添加劑按一定比例稱取，充分研磨后過篩；所用浙青為煤浙青、石油浙青、渣油浙青、合成浙青或中間相浙青，所用添加劑為鐵粉、銅粉、硅粉、鋁粉、氧化鋁、氧化鎂、氧化鐵、二茂鐵、氧化鈣或氧化銅；混合工藝參數為: 原料粒度:60-300目 浙青與添加劑的質量比為100:1 100:100 添加劑的純度:大于99% ； (2)低溫炭化 將步驟(1)混合好的原料放入氣氛爐中，然后以一定的升溫速率升溫至預定溫度后保持一段時間，冷卻至室溫取出；低溫炭化工藝參數為: 升溫速率:2V /min -1OO0C /min 預定溫度:400°C -1OOO0C保溫時間:0.1h -1Oh 保護氣氛:N2或者Ar 氣體流量:50 ml ,/mi n - 200 ml ,/mi n ； (3)高溫炭化 將步驟(2)所得到的產物放入真空爐中，然后以一定的升溫速率升溫至預定溫度后保持一段時間，冷卻至室溫取出；高溫炭化工藝參數為: 升溫速率:2°C /min - 50°C /min 溫度:1200°C - 2000°C 保溫時間:0.1 h - 10 h 真空度:1.0X KT1 Pa -1.0X IO3 Pa ； (4)酸洗 將步驟(3)所得炭化產物置于一定pH值的酸液中并攪拌一段時間，經過濾分離后用去離子水充分洗滌至無Cl—或者F—檢測出，然后放入120°C烘箱中進行干燥5 h ;酸洗工藝參數為: 酸液:鹽酸或氫氟酸 pH 值:1 -5 炭化產物與酸液的質量比:1:3 1:10 攪拌時間:1 - 5h 攪拌速度:50 - 500轉/分； (5)球磨 將步驟(4)所得產物放入球磨機中進行球磨處理；球磨工藝參數為: 球磨時間:0.5 -1Oh 球磨轉速:50 - 500轉/分。 本專利技術的顯著優點在于:本專利技術的產品純度高，結構缺陷少、制備成本低、操作簡單、易實現產業化。附圖說明圖1為采用實施例1工藝制備的石墨烯片的場發射掃描電鏡圖片。圖2為采用實施例2工藝制備的石墨烯片的場發射掃描電鏡圖片。圖3為采用實施例3工藝制備的石墨烯片的場發射掃描電鏡圖片。圖4為采用實施例4工藝制備的石墨烯片的場發射掃描電鏡圖片。圖5為采用實施例5工藝制備的石墨烯片的場發射掃描電鏡圖片。具體實施例方式實施例1 將煤浙青與二茂鐵按100:1(質量比)稱取，研磨至60目后放入氣氛爐中，并通入N2(N2流量為100mL/min)，以2V /min升溫至700°C后保溫5h，冷卻至室溫取出低溫炭化產物。將低溫炭化產物放入真空爐中(真空度1.0X IO3Pa),以50°C /min升溫至1900°C后保溫2h，冷卻至室溫取出高溫炭化產物。將高溫炭化產物置于pH值為I的鹽酸中(炭化產物與鹽酸的質量比1:3)，攪拌Ih(攪拌速度50轉/分)，經過濾分離后用去離子水充分洗滌至無Cl 一檢測出，置于120°C烘箱中進行干燥5 h，然后放入球磨機中球磨5h (球磨轉速200轉/分)，即獲得石墨烯片。所制備的石墨烯片具有如下性能:層數為10 20、含碳量98.5%、比表面積 26m2/g。實施例2 將中間相浙青與氧化鋁按100:100 (質量比)稱取，研磨至100目后放入氣氛爐中，并通入Ar (Ar流量為50mL/min)，以5°C /min升溫至1000°C后保溫0.lh，冷卻至室溫取出低溫炭化產物。將低溫炭化產物放入真空爐中(真空度1.0X I(T1Pa),以20°C /min升溫至2000°C后保溫0.lh，冷卻至室溫取出高溫炭化產物。將高溫炭化產物置于pH值為3的鹽酸中(炭化產物與鹽酸的質量比1:5)，攪拌4h (攪拌速度200轉/分)，經過濾分離后用去離子水充分洗滌至無Cl —檢測出，置于120°C烘箱中進行干燥5 h，然后放入球磨機中球磨2h(球磨轉速400轉/分)，即獲得石墨烯片。所制備的石墨烯片具有如下性能:層數為10 15、含碳量99.5% >比表面積120m2/g。實施例3 將石油浙青與鋁粉按100:10 (質量比)稱取，研磨至300目后放入氣氛爐中，并通入Ar (Ar流量為200mL/min)，以100°C /min升溫至800°C后保溫5h，冷卻至室溫取出低溫炭化產物。將低溫炭化產物放入真空爐中(真空度1.0X KT1 Pa)，以2V /min升溫至1800°C后保溫lh，冷卻至室溫取出高溫炭化產物。將高溫炭化產物置于pH值為2的鹽酸中(炭化產物與鹽酸的質量比1:3)，攪拌處(攪拌速度150轉/分)，經過濾分離后用去離子水充分洗滌至無Cl—檢測出，置于120°C烘箱中進行干燥5 h，然后放入球磨機中球磨IOh (球磨轉速500轉/分)，即獲得石墨烯片。所制備的石墨烯片具有如下性能:層數為5 10、含碳量99.0%、比表面積192m2/g。實施例4 將渣油浙青與氧化鎂按100:80(質量比)稱取，研磨至80目后放入氣氛爐中，并通入N2(N2流量為200mL/min)，以2°C /min升溫至400°C后保溫10h，冷卻至室溫取出低溫炭化產物。將低溫炭化產物放入真空爐中(真空度1.0X IO2Pa),以10°C /min升溫至1500°C后保溫5h，冷卻至室溫取出高溫炭化產物。將高溫炭化產物置于pH值為4的鹽酸中(炭化產物與鹽酸的質量比1:5)，并攪拌51!(轉速300轉/分)，經過濾分離后用去離子水充分洗滌至無Cl—檢測出，置于120°C烘箱中進行干燥5 h，然后放入球磨機中球磨5h(球磨轉速500轉/分)，即獲得石墨烯片。所制備的石墨烯片具有如下性能:層數為本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低成本瀝青基石墨烯片的制備方法，其特征在于：包括原料的混合、炭化、酸洗、球磨工藝。

【技術特征摘要】
1.一種低成本浙青基石墨烯片的制備方法，其特征在于:包括原料的混合、炭化、酸洗、球磨工藝。2.根據權利要求1所述的低成本浙青基石墨烯片的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)原料的混合 將浙青與添加劑按一定比例稱取，充分研磨后過篩；所用浙青為煤浙青、石油浙青、渣油浙青、合成浙青或中間相浙青，所用添加劑為鐵粉、銅粉、硅粉、鋁粉、氧化鋁、氧化鎂、氧化鐵、二茂鐵、氧化鈣或氧化銅；混合工藝參數為: 原料粒度:60-300目 浙青與添加劑的質量比為100:1 100:100 添加劑的純度:大于99% ; (2)低溫炭化 將步驟(I)混合好的原料放入氣氛爐中，然后以一定的升溫速率升溫至預定溫度后保持一段時間，冷卻至室溫取出；低溫炭化工藝參數為: 升溫速率:2°C /min -1OO0C /min 預定溫度:400°C -1OOO0C 保溫時間:0.1h -1Oh 保護氣氛:N2或者Ar 氣體流量:50 ml ,/mi n - 200 ml ,/mi n ；` ...

【專利技術屬性】
技術研發人員：林起浪，
申請(專利權)人：福州大學，
類型：發明
國別省市：