一種直接合成硫化鉛立方體納米顆粒薄膜的方法技術

本發明專利技術公開了一種直接合成硫化鉛立方體納米顆粒薄膜的方法，包括下列具體步驟：（1）將乙基黃原酸鈉或鉀的去離子水透明溶液與硝酸鉛或乙酸鉛的去離子水溶液混合，其中，乙基黃原酸鈉或鉀與鉛的摩爾比例為0.5-2，充分攪拌均勻形成沉淀，然后過濾、洗劑、干燥得乙基黃原酸鉛粉末；（2）將乙基黃原酸鉛粉末溶解分散在吡啶中形成濃度為10-500mg/ml的均勻溶液；（3）將乙基黃原酸鉛前驅體溶液采用旋轉涂覆、滴涂法或浸涂法涂到基片上，在120-300℃退火10-100分鐘。本發明專利技術工藝過程簡單，制備參數易于控制，重復性好，可以規模化合成，可直接在襯底上組裝大面積均勻的硫化鉛立方體納米顆粒薄膜，避免了通常合成組裝工藝中的多步復雜工藝。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種納米晶合成及半導體納米材料的可控組裝方法，特別是一種液相法直接合成硫化鉛立方體納米晶顆粒薄膜的方法。
技術介紹
硫化鉛(PbS)是一種重要的半導體材料，其能帶間隙為0.41eV,具有較大的激子波爾半徑(18nm)，較強的電子-空穴對限域效應和較大的光學非線性系數，其量子束縛效應程度是其它半導體材料的數倍，是研究量子尺寸效應的典型材料。納米尺度的PbS能帶從近紅外藍移到可見光區域，呈現出奇異的光學性質和電學性質，因而在許多領域都有重要的應用。在非線性光學裝置、紅外光學探測器、柔性太陽能電池和顯示裝置的應用方面得到廣泛研究。例如將硫化鉛納米粒子表面修飾后可均勻地固化于有機改性的硅酸鹽玻璃中，從而大大改善了它的光電性能。近年來，科學家用各種方法合成了各種形貌的硫化鉛納米粒子，如球狀、棒狀、線狀、立方體、片狀以及星形等。其中，立方體形是一種很重要的硫化鉛納米形狀，由于其對稱規則的形貌特點，容易加工組裝成更高級和更為實用的結構。中國專利申請02153758.5、200610002147.X,200810122106.3,200810122109.7,201010227752.3,201210070266.4 等都公開了采用水溶液或混合溶液法合成不同形狀硫化鉛納米顆粒的方法；但這些專利提供的僅限于粉體的制備方法，沒有將硫化鉛納米粉體進一步制備成薄膜。然而很多器件，比如柔性太陽能電池、顯示器件等都需要使用薄膜態的硫化鉛納米材料。而且，上述專利在水溶液中合成的硫化鉛納米顆粒通常難以分散在有機溶劑中均勻涂覆到襯底表面進一步成膜。 據檢索到的資料所知，利用液相法直接在襯底表面合成硫化鉛立方體納米薄膜還未見報道。而硫化鉛薄膜的好處是直接可以用來制備各種光電器件。
技術實現思路
為克服上述現有技術的不足，本專利技術提供了一種利用單分子前驅體熱分解直接在各種襯底表面直接合成硫化鉛立方體納米顆粒薄膜的方法。該方法工藝過程簡單，制備參數易于控制，重復性好，可以規模化合成，可直接得到大面積均勻的硫化鉛立方體納米顆粒薄膜，同時避免了通常合成組裝工藝中的多步復雜工藝及惰性氣氛保護。為實現上述目的，本專利技術采用下述技術方案:，步驟如下:(I)乙基黃原酸鉛前驅體的合成:將乙基黃原酸鈉或乙基黃原酸鉀的去離子水透明溶液與硝酸鉛或乙酸鉛的去離子水溶液混合，其中，乙基黃原酸鈉或乙基黃原酸鉀與硝酸鉛或乙酸鉛的摩爾比例為0.5-2，充分攪拌均勻形成沉淀，然后過濾、洗劑、干燥得乙基黃原酸鉛粉末；(2)乙基黃原酸鉛前驅體溶液的配制:將乙基黃原酸鉛粉末溶解分散在吡啶中形成濃度為10-500mg/ml的均勻乙基黃原酸鉛前驅體溶液；(3)硫化鉛薄膜的制備:將乙基黃原酸鉛前驅體溶液采用旋轉涂覆、滴涂法或浸涂法涂到基片上，在120-300°C退火10-100分鐘，退火氣氛為空氣、真空、氮氣、氬氣或氫氣，即可直接得到在襯底上組裝的硫化鉛納米顆粒薄膜。本專利技術的有益效果是，本專利技術工藝過程簡單，制備參數易于控制，重復性好，可以規模化合成，可直接得到大面積均勻的硫化鉛立方體納米晶薄膜。通過上述工藝，可以避免通常的高溫熱解有機前驅體溶液，然后再在襯底上組裝的多步復雜及昂貴工藝，為低成本大規模器件制備提供了一種潛在的方法。附圖說明圖1是實施例1硫化鉛薄膜的X-射線衍射圖譜。圖2是實施例1硫化鉛薄膜的掃描電子顯微鏡照片。圖3是實施例2硫化鉛薄膜的掃描電子顯微鏡照片。圖4是實施例3硫化鉛薄膜的掃描電子顯微鏡照片。圖5是實施例4硫化鉛薄膜的掃描電子顯微鏡照片。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術進一步說明。實施例1將100ml 0.2mol/l的乙基黃原酸鈉的透明溶液與IOOml 0.lmol/1的硝酸鉛透明溶液混合，充分攪拌均勻形成沉淀，過濾洗劑干燥得乙基黃原酸鉛粉末；將乙基黃原酸鉛粉末溶解分散在吡啶中形成500mg/ml均勻溶液；將乙基黃原酸鉛的均勻溶液旋轉涂覆到Si基片上，在300°C的溫度和氮氣氣氛下退火10分鐘。圖1是硫化鉛的X射線衍射圖，由圖可確證這是面心立方結構的硫化鉛。圖2硫化鉛薄膜的掃描電子顯微鏡照片。由圖可見硫化鉛納米顆粒的形狀為立方體，尺寸大約在50納米左右。實施例2將50ml 0.lmol/1的乙基黃原酸鉀的透明溶液與50ml 0.2mol/l的乙酸鉛透明溶液混合，充分攪拌均勻形成沉淀，過濾洗劑干燥得乙基黃原酸鉛粉末；將乙基黃原酸鉛粉末溶解分散在吡啶中形成10mg/ml均勻溶液；將乙基黃原酸鉛的均勻溶液滴涂到Si片上，在120°C的溫度和空氣氣氛下烘干退火100分鐘。圖3硫化鉛薄膜的掃描電子顯微鏡照片。由圖可見硫化鉛納米顆粒的形狀為立方體，尺寸大約在30-70納米之間。實施例3將30ml 0.2mol/l的乙基黃原酸鈉的透明溶液與30ml 0.15mol/l的乙酸鉛透明溶液混合，充分攪拌均勻形成沉淀，過濾洗劑干燥得乙基黃原酸鉛粉末；將乙基黃原酸鉛粉末溶解分散在吡啶中形成50mg/ml均勻溶液；將乙基黃原酸鉛的均勻溶液浸涂到Si基片上，在200°C的溫度和氬氣氣氛下烘干退火70分鐘。圖4是硫化鉛薄膜的掃描電子顯微鏡照片。由圖可見硫化鉛納米顆粒的形狀為立方體，尺寸大約在30-150納米之間。實施例4將70ml 0.lmol/1的乙基黃原酸鉀的透明溶液與70ml 0.2mol/l的硝酸鉛透明溶液混合，充分攪拌均勻形成沉淀，過濾洗劑干燥得乙基黃原酸鉛粉末；將乙基黃原酸鉛粉末溶解分散在吡啶中形成500mg/ml均勻溶液；將乙基黃原酸鉛的均勻溶液旋轉涂覆到玻璃片上，在250°C的溫度和真空氣氛下烘干退火40分鐘。圖5是硫化鉛薄膜的掃描電子顯微鏡照片。由圖可見硫化鉛納米顆粒的形狀為立方體，尺寸大約在30-100納米之間。上述 實施例雖然結合附圖對本專利技術的具體實施方式進行了描述，但并非對本專利技術保護范圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本專利技術的技術方案的基礎上，本領域技術人員不需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本專利技術的保護范圍以內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種直接合成硫化鉛立方體納米顆粒薄膜的方法，其特征是，步驟如下：（1）乙基黃原酸鉛前驅體的合成：將乙基黃原酸鈉或乙基黃原酸鉀的去離子水透明溶液與硝酸鉛或乙酸鉛的去離子水溶液混合，其中，乙基黃原酸鈉或乙基黃原酸鉀與硝酸鉛或乙酸鉛的摩爾比例為0.5?2，充分攪拌均勻形成沉淀，然后過濾、洗劑、干燥得乙基黃原酸鉛粉末；（2）乙基黃原酸鉛前驅體溶液的配制：將乙基黃原酸鉛粉末溶解分散在吡啶中形成濃度為10?500mg/ml的均勻乙基黃原酸鉛前驅體溶液；（3）硫化鉛納米顆粒薄膜的制備：將乙基黃原酸鉛前驅體溶液采用旋轉涂覆、滴涂法或浸涂法涂到基片上，在120?300℃退火10?100分鐘，即可直接得到在襯底上組裝的硫化鉛納米顆粒薄膜。

【技術特征摘要】
1.一種直接合成硫化鉛立方體納米顆粒薄膜的方法，其特征是，步驟如下: (1)乙基黃原酸鉛前驅體的合成:將乙基黃原酸鈉或乙基黃原酸鉀的去離子水透明溶液與硝酸鉛或乙酸鉛的去離子水溶液混合，其中，乙基黃原酸鈉或乙基黃原酸鉀與硝酸鉛或乙酸鉛的摩爾比例為0.5-2，充分攪拌均勻形成沉淀，然后過濾、洗劑、干燥得乙基黃原酸鉛粉末； (2)乙基黃原酸鉛前驅體溶液的配制:將乙基黃原酸...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王素梅，趙旭榮，
申請(專利權)人：山東大學，
類型：發明
國別省市：