一種合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧雜二環[2,2,2]辛烷的方法技術

本發明專利技術涉及合成1-甲基-2-氧代-3,6,7-三氧雜二環[2,2,2]辛烷的方法。本發明專利技術采用原料丙酮酸和丙三醇，催化劑為對甲基苯磺酸，二氯甲烷作為帶水劑，在0℃-80℃條件酯化合成。所述丙三醇用量是丙酮酸摩爾量1～10倍，催化劑用量是物料總質量的0.1%～20%。本發明專利技術合成方法反應條件溫和、反應迅速、工藝簡單、易操作、易分離。反應采用液相萃取和重結晶能夠得到產品。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及有機化合物合成方法，具體涉及合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環[2，2，2]辛烷的方法。
技術介紹
奶味香精是香精香料領域中投資最大、開發研究最為活躍的香精之一，主要用于冷食、糖果、飲料等的增香。天然奶油的特征香味是由于其中含有一些內酯所引起的，辛內酯就是其中必不可少的成分。丙位辛內酯和丁位辛內酯都是市場上常見的辛內酯類奶味香精，這些香精的合成需要經過多步反應，因此價格相對較高。1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環[2，2，2]辛烷是一種籠狀辛內酯，具有椰子或奶味香氣的香料，它的香氣優雅、愉快且濃郁持久，有用于食品及高級化妝品中調香的潛力。不僅如此，這種辛內酯僅僅使用甘油和丙酮酸就可以一步合成，原料便宜、且反應條件溫和、產物后處理簡單即可得到產品。1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環[2，2，2]辛烷，分子式為C6H8O4, ( I )所示結構(該化合物結構以下式為準，可以有不同命名)。

【技術保護點】
一種合成1?甲基?2?氧代?3,6,7?三氧雜二環[2,2,2]辛烷的方法，所述1?甲基?2?氧代?3,6,7?三氧雜二環[2,2,2]辛烷的分子式為C6H8O4，結構式為其特征是：采用丙酮酸和丙三醇作為原料，添加催化劑，注入帶水劑，合成反應完畢后經過液相萃取、重結晶得到1?甲基?2?氧代?3,6,7?三氧雜二環[2,2,2]辛烷。FDA00002699728900011.jpg

【技術特征摘要】
1.一種合成1-甲基-2-氧代-3，6，7- 二氧雜二環[2，2，2]羊焼的方法，所述1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環[2，2，2]辛烷的分子式為C6H8O4,結構式為2.根據權利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二環[2，2，2]辛烷的方法，其特征是:將原料丙酮酸、丙三醇、催化劑投入反應器中，攪拌并升溫，不斷注入帶水齊U，帶水劑與水分離后循環使用，當帶水劑中水層不再增加即停止反應，使用碳酸鈉溶液中和反應體系，用二氯甲烷萃取收集反應產物，反復水洗去除對甲基苯磺酸鈉、丙三醇、丙酮酸鈉、碳酸鈉，使用無水乙醇作溶劑，通過重結晶得到1-甲基-2-氧代_3，6，7-三氧雜二環[2，2，2]辛烷。3.根據權利要求1所述的合成1-甲基-2-氧代-3，6，7-三氧雜二...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉國琴，鞏凡，李琳，楊曉泉，李冰，劉新旗，
申請(專利權)人：華南理工大學，
類型：發明
國別省市：