一種制備二甲基硅油制劑的工藝制造技術

本發明專利技術提供了一種制備二甲基硅油制劑的工藝，包括以下步驟：1）將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10?20重量份、八甲基環四硅氧烷6?12重量份、氫氧化鈉5?9重量份、催化樹脂4?6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2?8重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液25?35重量份，升溫至反應釜內溫度為50?54℃，保溫反應1.5?2.5h；3）繼續升溫至反應釜內溫度為65?75℃，加入活性炭粉末1?5重量份，保溫反應0.6?0.8h等。本發明專利技術工藝簡單，反應條件溫和，生產成本低，性能穩定，尤其是耐高低溫性能好，可在?50~180℃長期使用，膨脹系數很小，所制得的產品粘度高、折光率高、閃點高、透明度較好，可長期儲存使用。

Process for preparing two methyl silicone oil preparation

The invention provides a preparation process of two methyl silicone oil preparation system, which comprises the following steps: 1) two phenyl two methoxy silane 42 weight portions, six methyl siloxane two 10 20 weight portions, eight methyl siloxane ring four 6 12 weight portions, sodium hydroxide 5 9 weight portions, catalytic resin 4 6 weight portions, four methyl ammonium hydroxide Siloxanolate 2 8 weight added to the reaction kettle, adding nitrogen, stirring evenly; 2) to continue adding nitrogen, and adding hydrochloric acid solution of 25 35 weight portions, heating to the reaction temperature in the reactor is 50 54 DEG C, the reaction of 1.5 2.5h; 3) to temperature temperature into the reaction kettle for 65 75 DEG C, adding active carbon powder 1 5 weight portions, 0.6 reaction 0.8h. The invention has the advantages of simple process, mild reaction conditions, low production cost, stable performance, especially in high and low temperature resistance performance, can be used for a long time in the 50~180 DEG C, expansion coefficient is very small, the product has high viscosity, high refractive index, high flash point, better transparency, can be stored for a long time use.

【技術實現步驟摘要】
一種制備二甲基硅油制劑的工藝
本專利技術涉及化工
，尤其涉及一種制備二甲基硅油制劑的工藝。
技術介紹
二甲基硅油為無色無味的透明液體，其表面張力低，具有高的表面活性，優良的消泡抗泡性和良好的成膜性。二甲基硅油具有憎水性，不溶于水。二甲基硅油與其他物質有良好的隔離性，潤滑性能較優。在不影響透氣的情況下，有阻隔潮濕的性能。二甲基硅油在寬的溫度范圍內粘度變化小。耐熱性耐酸性優良。化學性質穩定，沸點高，凝固點低，作為液體存在的溫度范圍廣。二甲基硅油的電性能佳，特別在各種頻率范圍內時率因素小，其表面張力小。抗剪切性能優良。基于以上優良的性質，二甲基硅油廣泛應用于機械、電氣、紡織、涂料、醫學等國民經濟各部門。在二甲基硅油的生產過程中，工業上普遍采用的是由低摩爾質量的二甲基環硅氧烷(D4或DMC)與三甲基硅氧基封端的低摩爾質量二甲基聚硅氧烷(MDnM)經平衡化反應制取。但是現有的二甲基硅油制備工藝存在技術要求高，工藝繁雜，生產成本高，催化活性低，穩定性低等缺陷。
技術實現思路
為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種制備二甲基硅油制劑的工藝，包括以下步驟：1）將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10-20重量份、八甲基環四硅氧烷6-12重量份、氫氧化鈉5-9重量份、催化樹脂4-6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2-8重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液25-35重量份，升溫至反應釜內溫度為50-54℃，保溫反應1.5-2.5h；3）繼續升溫至反應釜內溫度為65-75℃，加入活性炭粉末1-5重量份，保溫反應0.6-0.8h；4）繼續升溫至反應釜內溫度為80-85℃，加入二氯乙烷2-4重量份和鹽酸溶液10-20重量份，保溫反應0.8-1.2h；5）反應完畢后，加蒸餾水80-100重量份稀釋并持續攪拌0.4-0.6h;6）靜置分層,得到上層油粗產物；7)將上層油粗產物用質量分數為5%的無水碳酸鈉水溶液35-45重量份重量份中和，過濾水洗至中性pH=7；8）靜置除水，將油粗產物脫除低沸物，即得二甲基硅油制劑。進一步地，包括以下步驟：1）將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10重量份、八甲基環四硅氧烷6重量份、氫氧化鈉5重量份、催化樹脂4重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液25重量份，升溫至反應釜內溫度為50℃，保溫反應1.5h；3）繼續升溫至反應釜內溫度為65℃，加入活性炭粉末1重量份，保溫反應0.6h；4）繼續升溫至反應釜內溫度為80℃，加入二氯乙烷2重量份和鹽酸溶液10重量份，保溫反應0.8h；5）反應完畢后，加蒸餾水80重量份稀釋并持續攪拌0.4h;6）靜置分層,得到上層油粗產物；7)將上層油粗產物用質量分數為5%的無水碳酸鈉水溶液35重量份重量份中和，過濾水洗至中性pH=7；8）靜置除水，將油粗產物脫除低沸物，即得二甲基硅油制劑。進一步地，包括以下步驟：1）將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷15重量份、八甲基環四硅氧烷9重量份、氫氧化鈉7重量份、催化樹脂5重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽5重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液30重量份，升溫至反應釜內溫度為52℃，保溫反應2h；3）繼續升溫至反應釜內溫度為70℃，加入活性炭粉末3重量份，保溫反應0.7h；4）繼續升溫至反應釜內溫度為83℃，加入二氯乙烷3重量份和鹽酸溶液15重量份，保溫反應1h；5）反應完畢后，加蒸餾水90重量份稀釋并持續攪拌0.5h;6）靜置分層,得到上層油粗產物；7)將上層油粗產物用質量分數為5%的無水碳酸鈉水溶液40重量份重量份中和，過濾水洗至中性pH=7；8）靜置除水，將油粗產物脫除低沸物，即得二甲基硅油制劑。進一步地，包括以下步驟：1）將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷20重量份、八甲基環四硅氧烷12重量份、氫氧化鈉9重量份、催化樹脂6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽8重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液35重量份，升溫至反應釜內溫度為54℃，保溫反應2.5h；3）繼續升溫至反應釜內溫度為75℃，加入活性炭粉末5重量份，保溫反應0.8h；4）繼續升溫至反應釜內溫度為85℃，加入二氯乙烷4重量份和鹽酸溶液20重量份，保溫反應1.2h；5）反應完畢后，加蒸餾水100重量份稀釋并持續攪拌0.6h;6）靜置分層,得到上層油粗產物；7)將上層油粗產物用質量分數為5%的無水碳酸鈉水溶液45重量份重量份中和，過濾水洗至中性pH=7；8）靜置除水，將油粗產物脫除低沸物，即得二甲基硅油制劑。本專利技術的有益效果:本專利技術工藝簡單，反應條件溫和，生產成本低，性能穩定，尤其是耐高低溫性能好，可在-50~180℃長期使用，膨脹系數很小，所制得的產品粘度高、折光率高、閃點高、透明度較好，可長期儲存使用。具體實施方式實施例1一種制備二甲基硅油制劑的工藝一種制備二甲基硅油制劑的工藝，包括以下步驟：1）將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10重量份、八甲基環四硅氧烷6重量份、氫氧化鈉5重量份、催化樹脂4重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液25重量份，升溫至反應釜內溫度為50℃，保溫反應1.5h；3）繼續升溫至反應釜內溫度為65℃，加入活性炭粉末1重量份，保溫反應0.6h；4）繼續升溫至反應釜內溫度為80℃，加入二氯乙烷2重量份和鹽酸溶液10重量份，保溫反應0.8h；5）反應完畢后，加蒸餾水80重量份稀釋并持續攪拌0.4h;6）靜置分層,得到上層油粗產物；7)將上層油粗產物用質量分數為5%的無水碳酸鈉水溶液35重量份重量份中和，過濾水洗至中性pH=7；8）靜置除水，將油粗產物脫除低沸物，即得二甲基硅油制劑。實施例2一種制備二甲基硅油制劑的工藝一種制備二甲基硅油制劑的工藝，包括以下步驟：1）將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷15重量份、八甲基環四硅氧烷9重量份、氫氧化鈉7重量份、催化樹脂5重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽5重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液30重量份，升溫至反應釜內溫度為52℃，保溫反應2h；3）繼續升溫至反應釜內溫度為70℃，加入活性炭粉末3重量份，保溫反應0.7h；4）繼續升溫至反應釜內溫度為83℃，加入二氯乙烷3重量份和鹽酸溶液15重量份，保溫反應1h；5）反應完畢后，加蒸餾水90重量份稀釋并持續攪拌0.5h;6）靜置分層,得到上層油粗產物；7)將上層油粗產物用質量分數為5%的無水碳酸鈉水溶液40重量份重量份中和，過濾水洗至中性pH=7；8）靜置除水，將油粗產物脫除低沸物，即得二甲基硅油制劑。實施例3一種制備二甲基硅油制劑的工藝一種制備二甲基硅油制劑的工藝，包括以下步驟：1）將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷20重量份、八甲基環四硅氧烷12重量份、氫氧化鈉9重量份、催化樹脂6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽8重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液35重量份，升溫至反應釜內溫度為54℃，保溫反應2.5h；本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備二甲基硅油制劑的工藝，其特征在于:包括以下步驟：1）?將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10?20重量份、八甲基環四硅氧烷6?12重量份、氫氧化鈉5?9重量份、催化樹脂4?6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2?8重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液25?35重量份，升溫至反應釜內溫度為50?54℃，?保溫反應1.5?2.5h?；3）繼續升溫至反應釜內溫度為65?75℃，加入活性炭粉末1?5重量份，保溫反應0.6?0.8h?；4）繼續升溫至反應釜內溫度為80?85℃，加入二氯乙烷2?4重量份和鹽酸溶液10?20重量份，保溫反應0.8?1.2h?；5）反應完畢后，加蒸餾水80?100重量份稀釋并持續攪拌0.4?0.6h;6）靜置分層,得到上層油粗產物?；7)?將上層油粗產物用質量分數為5%?的無水碳酸鈉水溶液35?45重量份重量份中和，過濾水洗至中性?pH=7?；8）?靜置除水，將油粗產物脫除低沸物，?即得二甲基硅油制劑。

【技術特征摘要】
1.一種制備二甲基硅油制劑的工藝，其特征在于:包括以下步驟：1）將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10-20重量份、八甲基環四硅氧烷6-12重量份、氫氧化鈉5-9重量份、催化樹脂4-6重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2-8重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液25-35重量份，升溫至反應釜內溫度為50-54℃，保溫反應1.5-2.5h；3）繼續升溫至反應釜內溫度為65-75℃，加入活性炭粉末1-5重量份，保溫反應0.6-0.8h；4）繼續升溫至反應釜內溫度為80-85℃，加入二氯乙烷2-4重量份和鹽酸溶液10-20重量份，保溫反應0.8-1.2h；5）反應完畢后，加蒸餾水80-100重量份稀釋并持續攪拌0.4-0.6h;6）靜置分層,得到上層油粗產物；7)將上層油粗產物用質量分數為5%的無水碳酸鈉水溶液35-45重量份重量份中和，過濾水洗至中性pH=7；8）靜置除水，將油粗產物脫除低沸物，即得二甲基硅油制劑。2.如權利要求1所述的一種制備二甲基硅油制劑的工藝，其特征在于：包括以下步驟：1）將二苯基二甲氧基硅烷42重量份、六甲基二硅氧烷10重量份、八甲基環四硅氧烷6重量份、氫氧化鈉5重量份、催化樹脂4重量份、四甲基氫氧化銨硅醇鹽2重量份加到反應釜，通入氮氣，攪拌均勻；2）繼續通入氮氣，并加入鹽酸溶液25重量份，升溫至反應釜內溫度為50℃，保溫反應1.5h；3）繼續升溫至反應釜內溫度為65℃，加入活性炭粉末1重量份，保溫反應0.6h；4）繼續升溫至反應釜內溫度為80℃，加入二氯乙烷2重量份和鹽酸溶液10重量份，保溫反應0.8h；5）反應完畢后，加蒸餾水80重量份稀釋并持續攪拌0.4h;6）靜置分層,得到上層油粗產物；7)將上層油粗產物用質量分數為5%的無水碳酸鈉水溶液35重量份重量份中和，過濾水洗至中性pH=7；8）靜置...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳建宇，
申請(專利權)人：東至綠洲環保化工有限公司，
類型：發明
國別省市：安徽,34