【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及使用高效液相色譜儀、液質(zhì)聯(lián)用儀、核磁共振波譜儀鑒定決明子中紅鐮霉素龍膽二糖苷與異紅鐮霉素龍膽二糖苷的方法。
技術(shù)介紹
紅鐮霉素龍膽二糖苷和異紅鐮霉素龍膽二糖苷均屬于萘并吡喃酮苷類，紅鐮霉素龍膽二糖苷為線性的萘并吡喃酮苷，異紅鐮霉素龍膽二糖苷為非線性的萘并吡喃酮苷，二者互為同分異構(gòu)體。紅鐮霉素龍膽二糖苷能顯著提高機(jī)體內(nèi)谷胱甘肽的水平，是決明子中抗肝毒、保肝的主要藥效成分。異紅鐮霉素龍膽二糖苷能對(duì)抗黃曲霉素B1的突變作用，具有抗誘變的活性。目前在國內(nèi)外均未發(fā)現(xiàn)關(guān)于二者轉(zhuǎn)化的相關(guān)報(bào)道。本專利技術(shù)在體外適宜的條件下，紅鐮霉素龍膽二糖苷與異紅鐮霉素龍膽二糖苷二者能相互轉(zhuǎn)化，為中藥炮制、藥物制劑、藥理、藥物化學(xué)、藥物合成等相關(guān)領(lǐng)域提供重要依據(jù)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的，是提供，該方法操作簡單，快速可控。采用的技術(shù)方案:，包括下述工藝步驟:1、制備對(duì)照品溶液: 分別精密稱取紅鐮霉素龍膽二糖苷、異紅鐮霉素龍膽二糖苷對(duì)照品適量，分別置于25mL圓底燒瓶中，加甲醇制成每ImL含紅鐮霉素龍膽二糖苷0.4040 mg和每Img含異紅鐮霉素龍膽二糖苷0.3928 mg的對(duì)照品溶液，備用。2、制備供試品溶液:分別精密吸收步驟I制備成的紅鐮霉素龍膽二糖苷和異紅鐮霉素龍膽二糖苷對(duì)照品溶液0.1 mL，并分別置于25 mL圓底燒瓶中，用氮吹儀吹干溶劑，分別向瓶中加入IOmL水、0.1%氨水、0.1%醋酸或0.1% 的鹽酸，在40°C ±1°C、60°C ±1°C、80°C ±1°C或 100°C ±1°C溫度下水浴加熱回流l_3h，用氮吹儀吹干溶劑，加甲醇溶解，混勻，...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
紅鐮霉素龍膽二糖苷與異紅鐮霉素龍膽二糖苷相互轉(zhuǎn)化的方法，其特征是包括下述工藝步驟：（1）制備對(duì)照品溶液：分別精密稱取紅鐮霉素龍膽二糖苷、異紅鐮霉素龍膽二糖苷對(duì)照品適量,分別置于25?mL?圓底燒瓶中，加甲醇制成每1mL含紅鐮霉素龍膽二糖苷0.4040?mg和每1mg含異紅鐮霉素龍膽二糖苷0.3928?mg的對(duì)照品溶液，備用；（2）制備供試品溶液：分別精密吸收步驟（1）制備成的紅鐮霉素龍膽二糖苷對(duì)照品溶液0.1?mL，并分別置25?mL圓底燒瓶中，用氮吹儀吹干溶劑，分別向瓶中加入10mL水、0.1%氨水、0.1%醋酸或0.1%的鹽酸，在40℃±1℃、60℃±1℃、80℃±1℃或?100℃±1℃溫度下水浴加熱回流1?3h,用氮吹儀吹干溶劑,加甲醇溶解,混勻,用0.45μm微孔濾膜濾過,即得紅鐮霉素龍膽二糖苷供試品溶液和異紅鐮霉素龍膽二糖苷供試品溶液；上述百分比為質(zhì)量百分比；（3）轉(zhuǎn)化鑒定：精密吸取上述供試品溶液和相應(yīng)對(duì)照品溶液各20μL，注入高效液相色譜儀中，在流動(dòng)相為乙腈—0.1%磷酸=20:80，檢測波長為278nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃的色譜條件下分析；①溶劑為水、...
【技術(shù)特征摘要】
1.紅鐮霉素龍膽二糖苷與異紅鐮霉素龍膽二糖苷相互轉(zhuǎn)化的方法，其特征是包括下述工藝步驟: (1)制備對(duì)照品溶液: 分別精密稱取紅鐮霉素龍膽二糖苷、異紅鐮霉素龍膽二糖苷對(duì)照品適量，分別置于25mL圓底燒瓶中，加甲醇制成每ImL含紅鐮霉素龍膽二糖苷0.4040 mg和每Img含異紅鐮霉素龍膽二糖苷0.3928 mg的對(duì)照品溶液，備用； (2)制備供試品溶液: 分別精密吸收步驟(I)制備成的紅鐮霉素龍膽二糖苷對(duì)照品溶液0.1 mL，并分別置25mL圓底燒瓶中，用氮吹儀吹干溶劑，分別向瓶中加入IOmL水、0.1%氨水、0.1%醋酸或0.1%的鹽酸，在40°C ±1°C、60°C 土rC、80°C 土1°C或100°C ± 1°C溫度下水浴加熱回流l_3h，用氮吹儀吹干溶劑，加甲醇溶解，混勻，用0.45 μ m微孔濾膜濾過，即得紅鐮霉素龍膽二糖苷供試品溶液和異紅鐮霉素龍膽二糖苷供試品溶液； 上述百分比為質(zhì)量百分比； (3)轉(zhuǎn)化鑒定: 精密吸取上述供試品溶液和相應(yīng)對(duì)照品溶液各20 μ L，注入高效液相色譜儀中，在流動(dòng)相為乙腈一0.1%磷酸=20:80，檢測波長為278nm，流速為1.0ml/min，柱溫為30°C的色譜條件下分析； ①溶劑為水、溫度為80°C，加熱回流時(shí)間為4h 8h及溫度為100°C，加熱回流時(shí)間為Ih 8h，二者能相互轉(zhuǎn)化； ②溶劑為0.1%氨水、溫度為40 100°C，加熱回流時(shí)間為Ih 8h，兩者能相互轉(zhuǎn)化。``2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅鐮霉素龍膽二糖苷與異紅鐮霉素龍膽二糖苷相互轉(zhuǎn)化的方法，其特征在于包括下述工藝步驟: (1)制備供試品溶液，其制備方法如下:分別精密吸取紅鐮霉素龍膽二糖苷、異紅鐮霉素龍膽二糖苷對(duì)照品溶液0.1 mL于25 mL圓底燒瓶中，用氮吹儀吹干溶劑，分別向其中加入10 mL水，于100土TC水浴加熱回流...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張振秋，張杰，米寶麗，李峰，王飛，鄧仕任，許亮，劉威，王海波，夏林波，楊燕云，
申請(專利權(quán))人：遼寧中醫(yī)藥大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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