聚膦酸酯膨脹型阻燃劑及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種聚膦酸酯膨脹型阻燃劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為：其中R為C2~C4的直鏈、異構(gòu)烷烴，芳香環(huán)，二亞乙基胺，環(huán)己基；A1，A2，A3，A4為H原子或甲基；R2為C1～C4的直鏈、異構(gòu)烷烴，芳香環(huán)；n值為1~1000范圍內(nèi)的整數(shù)。該阻燃劑不含鹵素，屬于綠色環(huán)保型阻燃劑。本發(fā)明專利技術(shù)還公開其制備方法：先以含羥基醛類化合物與二胺類化合物反應(yīng)，或由二醛類化合物與含羥基的胺類化合物反應(yīng)，得到一種二元酚席夫堿，然后將所得的二元酚席夫堿與含有活潑P-H鍵的亞磷酸二酯類化合物進(jìn)行反應(yīng)，得到一種分子兩端含有酚羥基的含磷化合物，最后將所得的含磷化合物與苯基磷酸二酰氯進(jìn)行界面聚合反應(yīng)，得到聚膦酸酯類膨脹型阻燃劑。該合成方法工藝簡單，反應(yīng)操作容易。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種阻燃劑，具體地說是一種聚磷酸酯類膨脹型阻燃劑及其制備方法，屬于化工領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
膨脹型阻燃劑(IFR)是以磷、氮為主要成分的阻燃劑，不含鹵素，也不采用氧化銻為協(xié)效劑，該類阻燃劑在受熱時(shí)發(fā)泡膨脹，故稱為膨脹型阻燃劑，是一種阻燃效率較高的環(huán)保型阻燃劑。IFR由于其獨(dú)特的阻燃機(jī)理、良好的阻燃、抑煙、抗熔滴效果，具有廣闊的應(yīng)用前景，已經(jīng)成為20世紀(jì)90年代以來阻燃劑最為活躍的研究領(lǐng)域之一。然而，一般小分子IFR與高聚物基體相容性差而使高聚物的物理機(jī)械性能大幅度下降，因此，高效且與高聚物相容性好的大分子IFR已經(jīng)成為當(dāng)今阻燃領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提出的一種新型的“三源一體”環(huán)保型阻燃劑結(jié)構(gòu)，該阻燃劑具有較長的分子鏈結(jié)構(gòu)，不易發(fā)生遷移；且該阻燃劑的聚合工藝操作簡單，反應(yīng)條件溫和。本專利技術(shù)所采用的技術(shù)方案為:一種聚膦酸酯類膨脹型阻燃劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如式(I )所示:

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種聚膦酸酯類膨脹型阻燃劑，其特征在于，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如式（Ⅰ）所示：通式（I）中，R為C2~C4的直鏈、異構(gòu)烷烴，芳香環(huán)，二亞乙基胺，環(huán)己基；通式（I）中，A1，A2，A3，A4為H原子或甲基；通式（I）中，R2為C1~C4的直鏈、異構(gòu)烷烴，芳香環(huán)；n值為1~1000范圍內(nèi)的整數(shù)。FDA00002770618500011.jpg

【技術(shù)特征摘要】
2012.11.29 CN 201210507301.41.一種聚膦酸酯類膨脹型阻燃劑，其特征在于，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如式(I )所示:2.—種權(quán)利要求1所述的聚膦酸酯類膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟:(1)將結(jié)構(gòu)通式為(II )的含磷二元酚和相轉(zhuǎn)移催化劑溶于濃度為0.rimol/L的氫氧化鈉溶液中，并加入到裝有機(jī)械攪拌器的三頸燒瓶中；(2)再將溶于濃度為 0.rimol/L的二氯甲烷溶液的苯基磷酸二酰氯溶液迅速加入到裝有上述溶液的三頸燒瓶中，并在室溫下快速攪動，反應(yīng)0.5 5h后，將產(chǎn)物抽濾后，得到濾餅，再經(jīng)乙醇和水洗滌或?qū)⒎磻?yīng)后的產(chǎn)物旋蒸掉二氯甲烷溶液，最后真空干燥，即得到結(jié)構(gòu)通式為(I )的聚膦酸酯類膨脹型阻燃劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚膦酸酯類膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述的相轉(zhuǎn)移催化劑為四丁基溴化銨或四丁基氯化銨；所述的相轉(zhuǎn)移催化劑加入的摩爾量為苯基磷酸二酰氯摩爾量的0.οοΓο.1倍。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚膦酸酯類膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述結(jié)構(gòu)通式為(II)的含磷二元酚的化學(xué)結(jié)構(gòu)如下所示:5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚膦酸酯類膨脹型阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述結(jié)構(gòu)通式為(II)的含磷二元酚的制備方法，包含以下步驟:(I)將含羥基醛基類化合物(V)溶于無水乙醇中，升溫至5(Γ80° C，再將二胺類化合物(VI)溶于無水乙醇后滴加到上述溶液中；或者將含雙醛基類化合物(YD)溶于無水乙醇中，升溫至5(Γ80° C，再將含羥基胺類化合物(IV)溶于無水乙醇滴加到上述溶液中；再升溫至回流后繼...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：方征平，劉妍，張艷，曹貞虎，
申請(專利權(quán))人：浙江大學(xué)寧波理工學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：