一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法技術

一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，步驟如下：1：配制鈷鹽的乙醇溶液：利用無水乙醇作溶劑配制鈷鹽溶液，使其摩爾濃度為0.0001~1.0mol/L，記作溶液A；2：將一定質量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步驟1所配置的溶液A中得到混合溶液，混合溶液中鈷鹽與聚乙烯吡咯烷酮PVP的質量比為1:100~100:1；然后，將上述混合溶液磁力攪拌5~10min，記作溶液B；3：將步驟2所配置的溶液B加入到反應釜中，并加熱到140~240℃保溫6~48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；4：將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3~5次，然后將離心洗滌后的產物在50~80℃下干燥1~12h，得到納米Co3O4八面體粉末；該方法具有簡單易行的特點，能夠制備出形狀規則、尺寸均勻且單分散性良好的納米Co3O4八面體粉末。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種Co3O4八面體粉末的制備方法，具體涉及一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法。
技術介紹
四氧化三鈷(Co3O4)微納米材料已經在低溫催化氧化一氧化碳、鋰離子電池、超級電容器、光催化和氣敏傳感器等方面得到了重要的應用。目前的大量研究表明:材料的性能與其微觀結構單元的所裸露的晶面密切相關。已有文獻報導的Co3O4晶體的形貌主要有:納米線、納米棒、多面體(立方體、八面體和十四面體)和分等級結構(包括多孔、海膽狀、空心球和花狀等)。其中，八面體Co3O4結構(由八個(111)晶面組成)由于其{111}晶面具有高比表面能而使之具有高的化學活性。因此，制備尺寸均勻、形狀規則、單分散性良好、且具有納米尺寸的Co3O4八面體粉末已經成為科研工作者的一項重大挑戰。然而，文獻中報導的Co3O4八面體的尺寸(通常指八面體的棱邊長度)較大(一般大于500nm)，而目前尚未見有關更小尺寸的形狀規則、尺寸均勻且單分散性良好納米Co3O4八面體粉末的研究結果。
技術實現思路
為解決上述現有技術中存在的問題，本專利技術的目的在于提供一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，該方法簡單易行，能夠制備出形狀規則、尺寸均勻且單分散性良好的納米Co3O4八面體粉末。為達到上述目的，本專利技術所采用的技術方案是:一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:配制鈷鹽的乙醇溶液:利用無水乙醇作溶劑配制鈷鹽溶液，使其摩爾濃度為0.0001 L OmoI/L,記作溶液A ；步驟2:將一定質量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，混合溶液中鈷鹽與聚乙烯吡咯烷酮PVP的質量比為1:10(Γ100:1 ;然后，將上述混合溶液磁力攪拌5 10min，記作溶液B ；步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到反應釜中，并加熱到14(T240°C保溫6 48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌:Γ5次，然后將離心洗滌后的產物在50 80°C下干燥fl2h，得到納米Co3O4八面體粉末。所述鈷鹽為硝酸鈷、醋酸鈷、乙酰丙酮鈷和氯化鈷。本專利技術采用一種低成本的、 可控性和可操作性良好的水熱合成法，通過對鈷鹽種類、保護劑用量、反應物濃度、反應溫度和反應時間的調控，能夠制備出尺寸均勻、形狀規則且單分散性良好的納米Co3O4八面體粉末。所獲得的納米Co3O4八面體粉末是尺寸小于500nmo附圖說明圖1為實施例一制備的納米Co3O4八面體粉末的掃描電子顯微照片。圖2為實施例二制備的納米Co3O4八面體粉末的掃描電子顯微照片。具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式對本專利技術作進一步詳細說明。實施例一本實施例一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.15g硝酸鈷與30mL無水乙醇配置成溶液，記作溶液A ；步驟2:將0.1Og PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，將上述混合溶液磁力攪拌lOmin，記作溶液B ;步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到容量為50mL的反應釜中，并加熱到180°C保溫36h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌5次，然后將離心洗滌后的產物在60°C下干燥6h，得到納米Co3O4八面體粉末。如圖1所示，為本實施例制備的納米Co3O4八面體粉末的掃描電子顯微照片。其棱邊長度平均值為150nm，具有形狀規則和單分散性良好的特點。 實施例二本實施例一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.15g硝酸鈷與30mL無水乙醇配置成溶液，記作溶液A ；步驟2:將0.05g PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，將上述混合溶液磁力攪拌lOmin，記作溶液B ;步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到容量為50mL的反應釜中，并加熱到180°C保溫36h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌5次，然后將離心洗滌后的產物在60°C下干燥6h，得到納米Co3O4八面體粉末。如圖2所示，為本實施例制備的納米Co3O4八面體粉末的掃描電子顯微照片。其棱邊長度平均值為290nm，具有尺寸均勻、形狀規則、單分散性良好的特點。實施例三本實施例一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.15g硝酸鈷與35mL無水乙醇配置成溶液，記作溶液A ；步驟2:將0.15g PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，將上述混合溶液磁力攪拌5min，記作溶液B ；步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到容量為50mL的反應釜中，并加熱到140°C保溫48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3次，然后將離心洗滌后的產物在80°C下干燥4h，得到納米Co3O4八面體粉末。實施例四本實施例一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.12g乙酰丙酮鈷與25mL無水乙醇配置成溶液，記作溶液A ；步驟2:將0.1Og PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，將上述混合溶液磁力攪拌lOmin，記作溶液B ;步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到容量為50mL的反應釜中，并加熱到240°C保溫6h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌4次，然后將離心洗滌后的產物在50°C下干燥12h，得到納米Co3O4八面體粉末。實施例五本實施例一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，包括如下步驟:步驟1:將0.1Og乙酸鈷與30mL無水乙醇配置成溶液，記作溶液A ；步驟2:將0.15g PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，然后，將上述混合溶液磁力攪拌8min，記作溶液B ；步驟3:將步驟2所配置的溶液B加入到容量為50mL的反應釜中，并加熱到180°C保溫18h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4:將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌5次，然后將離 心洗滌后的產物在70°C下干燥5h，得到納米Co3O4八面體粉末。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：步驟1：配制鈷鹽的乙醇溶液：利用無水乙醇作溶劑配制鈷鹽溶液，使其摩爾濃度為0.0001~1.0mol/L，記作溶液A；步驟2：將一定質量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步驟1所配置的溶液A中得到混合溶液，混合溶液中鈷鹽與聚乙烯吡咯烷酮PVP的質量比為1:100~100:1；然后，將上述混合溶液磁力攪拌5~10min，記作溶液B；步驟3：將步驟2所配置的溶液B加入到反應釜中，并加熱到140~240℃保溫6~48h，得到含有Co3O4沉淀的固液混合物；步驟4：將步驟3得到的含有Co3O4沉淀的固液混合物分別用去離子水和無水乙醇離心洗滌3~5次，然后將離心洗滌后的產物在50~80℃下干燥1~12h，得到納米Co3O4八面體粉末。

【技術特征摘要】
1.一種納米Co3O4八面體粉末的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: 步驟1:配制鈷鹽的乙醇溶液:利用無水乙醇作溶劑配制鈷鹽溶液，使其摩爾濃度為ΟΟΓ .0moI/L,記作溶液 A ； 步驟2:將一定質量的聚乙烯吡咯烷酮PVP加到步驟I所配置的溶液A中得到混合溶液，混合溶液中鈷鹽與聚乙烯吡咯烷酮PVP的質量比為1:10(Γ100:1 ;然后，將上述混合溶液磁力攪拌5 lOmin，記作溶液B ；...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫少東，楊志懋，張曉哲，宋曉平，孔春才，
申請(專利權)人：西安交通大學，
類型：發明
國別省市：