一種低燒失低硫柔性石墨板材的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種石墨板材的制備方法，尤其是涉及一種低燒失柔性石墨板材的制備方法。其主要是解決現有技術所存在的生產出來石墨板材的純度較低，有害離子含量較高，耐腐蝕性、抗蠕變松弛率性、柔韌性較差，在高溫下會燒失性能等的技術問題。本發明專利技術采用晶格結構完整，碳含量＞99%的優質天然高純度大顆粒鱗片石墨，加入抗氧化劑和電化腐蝕緩蝕劑進行處理，然后高溫膨化、蒸排脫硫，蒸排脫硫后的石墨在膨化爐的落料口采用雙旋風下料，使得石墨平堆密布在壓輥臺上，壓輥臺對石墨進行壓延處理，收卷后即出成品低燒失柔性石墨板材。

【技術實現步驟摘要】
一種低燒失低硫柔性石墨板材的制備方法
本專利技術涉及一種石墨板材的制備方法，尤其是涉及一種低燒失低硫柔性石墨板材的制備方法。
技術介紹
高性能密封墊片和填料是現代工業的關鍵零部件，它的密封性和適用性一直受到高度重視，起著十分重要的作用。以高性能柔性石墨做基體，加上性能穩定的耐高溫物質作為增強材料的密封產品，是當前密封行業發展的主流趨勢。中國專利公開了一種耐熱膨脹石墨板材及其生產方法(公開號：CN1374927)，其耐熱膨脹石墨板材，其中五氧化二磷的含量為0.05～5.0重量％和磷酸鹽的含量為1～16重量％；其中磷酸鹽選自一堿價磷酸鋰，二堿價磷酸鋰，一堿價磷酸鈣，二堿價磷酸鈣，一堿價磷酸鋁和二堿價磷酸鋁；其中當將這板材暴露于700℃或更高的溫度下的空氣中達3小時時，其氧化燒蝕因數小于10％；一種生產耐熱膨脹石墨板材的方法，該方法包括將磷酸鹽添加到經強酸和磷酸處理的石墨材料中；該方法包括將磷酸和磷酸鹽添加到經強酸處理的石墨材料中；其中磷酸選自正磷酸，偏磷酸，多磷酸和多偏磷酸；其中磷酸鹽選自一堿價磷酸鋰，二堿價磷酸鋰，一堿價磷酸鈣，二堿價磷酸鈣，一堿價磷酸鋁和二堿價磷酸鋁；其中這板材含有0.05～5.0重量％的五氧化二磷和1～6重量％的磷酸鹽。但是這種方法生產出來石墨板材的純度較低，有害離子含量較高，耐腐蝕性、抗蠕變松弛率性、柔韌性較差，在高溫下會燒失性能。
技術實現思路
本專利技術是提供一種低燒失低硫柔性石墨板材的制備方法，其主要是解決現有技術所存在的生產出來石墨板材的純度較低，有害離子含量較高，耐腐蝕性、抗蠕變松弛率性、柔韌性較差，在高溫下會燒失性能等的技術問題。本專利技術的上述技術問題主要是通過下述技術方案得以解決的：本專利技術的一種低燒失低硫柔性石墨板材的制備方法，其特征在于所述的方法包括：a.采用晶格結構完整，碳含量＞99％的優質天然高純度大顆粒鱗片石墨,鱗片石墨的粒徑≥250um，再加入抗氧化劑磷酸，抗氧化劑占總質量的1％～5％，進行抗氧化處理，最后進行電化腐蝕緩蝕處理，緩蝕劑的材料為：鋅粉，制備出可膨脹鱗片石墨原料；緩蝕劑以適當的比例存在石墨原料中時，可以防止或減緩材料腐蝕的化學物質或復合物，因此緩蝕劑也可以稱為腐蝕抑制劑。它的用量很小(0.1％～1％)，但效果顯著。這種保護金屬的方法稱緩蝕劑保護。b.開動送料風機將料斗內的可膨脹鱗片石墨原料送入高溫爐膛內進行膨化，膨化溫度為800℃～1200℃，在石墨的膨化過程中進行蒸排脫硫；石墨晶體具有由碳元素組成的六角網平面層狀結構。層平面上的碳原子以強有力的共價鍵結合，而層與層間以范德華力結合，結合非常弱，而且層間距離較大。因此，在適當的條件下，硫酸物質可插入石墨層間，并與碳原子結合形成新的化學相——石墨層間化合物。這種層間化合物在加熱到適當溫度時，可瞬間迅速分解，產生大量氣體，使石墨沿軸方向膨脹成蠕蟲狀的新物質，即膨脹石墨。這種未膨脹的石墨層間化合物就是可膨脹石墨。c.蒸排脫硫后的石墨在膨化爐的落料口采用雙旋風下料，石墨在兩個旋風出口處相互交雜，流量互補，使得石墨平堆密布在壓輥臺上；d.壓輥臺對石墨進行壓延處理，收卷后即出成品低燒失柔性石墨板材。本專利技術為了確保柔性石墨板材在670℃/4h的熱失重≤16％，本專利技術采取了在石墨基材料中間加抗氧化劑方法，通過抗氧化劑作用來減小石墨在高溫下氧化速率，確保產品耐溫性，保證石墨類密封制品在高溫下使用的可靠性。本專利技術對石墨基材料膨化過程運用高溫蒸排技術脫硫及其它有害元素，石墨基材料在高溫1000℃以上膨化過程中其體積膨脹150～250倍，因此其在此其間會釋放在量有害氣體，為確保石墨基材料膨化過程中有害氣體及時分離，我們通過摸索設計一套氣、料分離裝置，通過對排氣量控制，使有害氣體與原料進行分離，確保柔性石墨板材有害元素符合規定要求，特別是確保硫含量指標≤400μg/g。本專利技術的工序性生產流水化控制技術：輥壓臺上的落料均勻是決定柔性石墨膜厚度、密度、強度指標的關鍵因素，在膨化爐的落料口，創新使用雙旋風下料，當膨化好的蠕蟲石墨在兩個旋風出口處相互交雜，流量互補，并在下滑通道處裝有可控角分布梳，來均衡下落的蠕蟲石墨，使之均勻的平堆密布在壓輥臺上。同時解決了采取原子能測厚儀對密封產品生產過程中半成品檢測，設備用數控、線控、屏監、測重、測溫等配套，使設備制作、監測、控制一體化，攻破設備連成一體接口的難關。輥壓臺上的落料均勻是決定柔性石墨膜厚度、密度、強度指標的關鍵因素，可膨脹鱗片石墨通過可調節的氣流進料裝置進入膨化爐內，在設定時間和膨化溫度下進行長距離的膨化，確保原料膨化的均勻性和防止石墨鱗片在膨化過程的受損、破裂而降低柔性石墨板材的強度；在膨化爐的落料口，創新使用雙旋風下料，當膨化好的蠕蟲石墨在兩個旋風出口處相互交雜，流量互補，并在下滑通道處裝有可控角分布梳，來均衡下落的蠕蟲石墨，使之均勻的平堆密布在壓輥臺上，為柔性石墨板材的密度均勻性控制奠定基礎；產品壓制過程設定漸進式的預壓和多道精密壓輥的同步壓延，同時采取原子能測厚儀的在線檢測，設備用數控、線控、屏監、測重、測溫等配套，使設備制作、監測、控制一體化，攻破設備連成一體接口的難關，解決柔性石墨板材厚度和密度均勻性的控制難題，確保了最終制品達到設計性能指標要求。一般廠家對配合好原料直接下料到石墨板材生產線通過振動抖來提高鋪料均勻性，振動抖缺陷為石墨板材鋪料均勻性不可控和容易把膨化好石墨蠕蟲振斷而影響石墨板材的強度。作為優選，所述的在膨化爐的落料口包括有兩個上大下小的筒體，兩個筒體上部連接有落料管，筒體內設有旋風形的通道，筒體的下方設有可控角布梳，可控角布梳上設有向下向外傾斜的槽體。石墨通過可控角分布梳落到壓輥臺上。其用來均衡下落的石墨，使之均勻的平堆密布在壓輥臺上。作為優選，所述的壓延處理的壓輥包括有一號預壓輥、二號輥、三號輥、四號輥、五號輥、六號輥、七號定型輥；當卷材厚度t≤0.4mm時，一號預壓輥下壓后的卷材厚度≤4mm，二號輥下壓后的的卷材厚度為≤2mm，三號輥下壓后的的卷材厚度為≤1.2mm，四號輥下壓后的的卷材厚度為≤0.84mm，五號輥下壓后的的卷材厚度為≤0.58mm，六號輥下壓后的的卷材厚度為t+0.1mm，七號定型輥下壓后的的卷材厚度為t；當卷材厚度0.4<t≤0.6mm時，一號預壓輥下壓后的卷材厚度≤5mm，二號輥下壓后的的卷材厚度為≤2.5mm，三號輥下壓后的的卷材厚度為≤1.5mm，四號輥下壓后的的卷材厚度為≤1mm，五號輥下壓后的的卷材厚度為≤0.7mm，六號輥下壓后的的卷材厚度為t+0.1mm，七號定型輥下壓后的的卷材厚度為t；當卷材厚度0.6<t≤0.8mm時，一號預壓輥下壓后的卷材厚度≤5.5mm，二號輥下壓后的的卷材厚度為≤2.8mm，三號輥下壓后的的卷材厚度為≤2mm，四號輥下壓后的的卷材厚度為≤1.4mm，五號輥下壓后的的卷材厚度為≤1mm，六號輥下壓后的的卷材厚度為t+0.1mm，七號定型輥下壓后的的卷材厚度為t；當卷材厚度0.8<t≤1.2mm時，一號預壓輥下壓后的卷材厚度≤6mm，二號輥下壓后的的卷材厚度為≤3mm，三號輥下壓后的的卷材厚度為≤2.1mm，四號輥下壓后的的卷材厚度為≤1.9mm，五號輥下壓后的的卷材厚度為本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種低燒失低硫柔性石墨板材的制備方法，其特征在于所述的方法包括：a．采用晶格結構完整，碳含量＞99%的優質天然高純度大顆粒鱗片石墨,鱗片石墨的粒徑≥250um，再加入抗氧化劑磷酸，抗氧化劑占總質量的1％~5％，進行抗氧化處理，最后進行電化腐蝕緩蝕處理，緩蝕劑的材料為：鋅粉，制備出可膨脹鱗片石墨原料；b．開動送料風機將料斗內的可膨脹鱗片石墨原料送入高溫爐膛內進行膨化，膨化溫度為800℃~1200℃，在石墨的膨化過程中進行蒸排脫硫；c．蒸排脫硫后的石墨在膨化爐的落料口采用雙旋風下料，石墨在兩個旋風出口處相互交雜，流量互補，使得石墨平堆密布在壓輥臺上；d．壓輥臺對石墨進行壓延處理，收卷后即出成品低燒失柔性石墨板材。

【技術特征摘要】
1.一種低燒失低硫柔性石墨板材的制備方法，其特征在于，所述的方法包括：a.采用晶格結構完整，碳含量＞99％的優質天然高純度大顆粒鱗片石墨,鱗片石墨的粒徑≥250μm，再加入抗氧化劑磷酸，抗氧化劑占總質量的1％～5％，進行抗氧化處理，最后進行電化腐蝕緩蝕處理，緩蝕劑的材料為：鋅粉，制備出可膨脹鱗片石墨原料；b.開動送料風機將料斗內的可膨脹鱗片石墨原料送入高溫爐膛內進行膨化，膨化溫度為800℃～1200℃，在石墨的膨化過程中進行蒸排脫硫；c.蒸排脫硫后的石墨在膨化爐的落料口采用雙旋風下料，石墨在兩個旋風出口處相互交雜，流量互補，使得石墨平堆密布在壓輥臺上；d.壓輥臺對石墨進行壓延處理，收卷后即出成品低燒失柔性石墨板材；在膨化爐的落料口包括有兩個上大下小的筒體(1)，兩個筒體上部連接有落料管(2)，筒體內設有旋風形的通道(3)，筒體的下方設有可控角布梳(4)，可控角布梳上設有向下向外傾斜的槽體。2.根據權利要求1所述的一種低燒失低硫柔性石墨板材的制備方法，其特征在于，所述的壓延處理的壓輥包括有一號預壓輥(5)、二號輥(6)、三號輥(7)、四號輥(8)、五號輥(9)、六號輥(10)、七號定型輥(11)；當卷材厚度t≤0.4mm時，一號預壓輥下壓后的卷材厚度≤4mm，二號輥下壓后的卷材厚度為≤2mm，三號輥下壓后的卷材厚度為≤1.2mm，四號輥下壓后的卷材厚度為≤0.84mm，五號輥下壓后的卷材厚度為≤0.58mm，六號輥下壓后...

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫錦龍，孫李超，吳益民，
申請(專利權)人：浙江國泰密封材料股份有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江;33