一種連續(xù)反應(yīng)裝置及采用該裝置合成糠硫醇的方法制造方法及圖紙

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種連續(xù)反應(yīng)裝置及采用該裝置合成糠硫醇的方法，該裝置包括混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器；其中，所述混流反應(yīng)器包括列管式反應(yīng)器、文丘里混合器和與所述列管式反應(yīng)器底部相連的下封頭；所述列管式反應(yīng)器內(nèi)部包括若干個用于物料反應(yīng)的豎向管道，所述豎向管道之間和/或所述豎向管道與所述列管式反應(yīng)器壁之間具容納蒸汽和/或冷卻水的間隙；所述列管式反應(yīng)器壁上至少設(shè)有蒸汽進(jìn)口、冷卻水進(jìn)水口和冷凝水出口；所述文丘里混合器通過所述下封頭與所述列管式反應(yīng)器中的豎向管道相連通；所述平流保溫反應(yīng)器壁上設(shè)有若干個物料出口，并且所述平流保溫反應(yīng)器內(nèi)部與所述列管式反應(yīng)器中的豎向管道相連通。本發(fā)明專利技術(shù)中的連續(xù)管道式反應(yīng)器可應(yīng)用于適合連續(xù)反應(yīng)的各種產(chǎn)品類型，比如糠硫醇的工藝生產(chǎn)，可實(shí)現(xiàn)糠硫醇的高效連續(xù)生產(chǎn)。

Continuous reaction device and method for synthesizing furfuryl mercaptan by using the same

The invention discloses a method for continuous reaction device and the synthesis of furfuryl mercaptan in the device, the device comprises a mixed flow reactor and advection insulation reactor; wherein, the mixed flow reactor includes a tubular reactor, Venturi mixer and connected with the tubular reactor at the bottom of the lower head; the inside of the tubular reactor includes a number of materials used in the reaction of the vertical pipe, the vertical pipe and / or between the vertical pipe and the tubular reactor wall between holding steam and / or cooling water gap; the tubular reactor wall is provided with at least a steam inlet and a cooling water inlet and a condensed water outlet; the Venturi the mixer is connected through vertical pipes of the head and the tubular reactor; a plurality of material outlet is provided with the advection of the reactor wall and insulation. The advection and vertical pipe insulation inside the reactor and the tubular reactor is communicated. The continuous pipe reactor of the invention can be applied to various product types which are suitable for continuous reaction, such as the production of furfuryl mercaptan, and can realize the continuous and efficient production of furfuryl mercaptan.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種連續(xù)反應(yīng)裝置及采用該裝置合成糠硫醇的方法。
技術(shù)介紹
糠硫醇,俗名咖啡醛,別名2-硫代呋喃甲醇又叫糠基硫醇，分子式：C5H6OS，結(jié)構(gòu)式為：糠硫醇是天然存在的，國際上允許食用的香料。國際香料香精與化妝品機(jī)構(gòu)的美國食品香料與萃取物制造者協(xié)會批準(zhǔn)，其編號：FEMA No 2493.是焙烤咖啡的重要香成分，具有咖啡香味和椰子氣息，廣泛用于調(diào)配咖啡、巧克力等香味，可用于軟飲料、冰淇淋、冰制食品、糖果、烘烤食品、膠凍及布丁、糖霜等，是一種重要的食用香料。應(yīng)用非常廣泛，在食品添加中應(yīng)用非常成熟和安全，比如：糖果及烘烤食品類用量2ppm。軟飲料、冰制食品、糖霜類用量(0.5ppm)～(0.78ppm)。膠凍及布丁用量0.1ppm。產(chǎn)品質(zhì)量:含量≥99％。目前糠硫醇的合成路線主要有三種：(l)由二糠基二硫在酒精和乙酸體系中用鋅粉還原制備,產(chǎn)率73％左右；(2)由硫脲和糠基氯反應(yīng)制備,產(chǎn)率33％左右；(3)由糠醇和硫脲反應(yīng)制備,產(chǎn)率55％～60％。目前常用的是第三種，在反應(yīng)釜中完成。現(xiàn)有的合成裝置和方法存在產(chǎn)品成本較高，收率偏低、反應(yīng)條件不易控制等問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種連續(xù)反應(yīng)裝置及采用該裝置合成糠硫醇的方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)中產(chǎn)品成本較高，收率偏低、反應(yīng)條件不易控制等問題，實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的高效連續(xù)生產(chǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案：本專利技術(shù)的第一個目的是提供一種連續(xù)反應(yīng)裝置，包括混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器；其中，所述混流反應(yīng)器包括列管式反應(yīng)器、文丘里混合器和與所述列管式反應(yīng)器底部相連的下封頭；所述列管式反應(yīng)器內(nèi)部包括若干用于物料反應(yīng)的豎向管道，所述豎向管道之間和/或所述豎向管道與所述列管式反應(yīng)器壁之間具有容納蒸汽和/或冷卻水的間隙；所述列管式反應(yīng)器壁上至少設(shè)有蒸汽進(jìn)口、冷卻水進(jìn)水口和冷凝水出口；所述文丘里混合器通過所述下封頭與所述列管式反應(yīng)器中的豎向管道相連通；所述平流保溫反應(yīng)器壁上設(shè)有若干個物料出口，并且所述平流保溫反應(yīng)器內(nèi)部與所述列管式反應(yīng)器中的豎向管道相連通。根據(jù)本專利技術(shù)的設(shè)計原則，混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器可以為上下排列，也可以為左右排列。但是在考慮反應(yīng)連續(xù)的同時，充分考慮節(jié)能和成本的問題，在設(shè)計時充分考慮利用下部熱量的余熱完成上部的保溫反應(yīng)，因此，本專利技術(shù)優(yōu)選為，所述混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器為上下排列，本專利技術(shù)的連續(xù)反應(yīng)裝置主要是通過下部的反應(yīng)和上部的保溫兩個過程實(shí)現(xiàn)，上部是需要維持一定的溫度的，將此結(jié)構(gòu)設(shè)計為上下排列的形式有助于上部的平流穩(wěn)定反應(yīng)器的保溫，利用混流反應(yīng)器中的余熱完成上部的保溫；進(jìn)一步優(yōu)選的，所述混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器為一個整體，將其設(shè)計為一個整體反應(yīng)器，有利于系統(tǒng)物料的穩(wěn)定。經(jīng)過試驗(yàn)驗(yàn)證，所述混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器可左右排列，但是不如上下排列的方式更加節(jié)能和有效。優(yōu)選的，為實(shí)現(xiàn)混流反應(yīng)器中的物料折流三次，折流三次是指豎向管道內(nèi)的物料在其豎向行程中的三個來回往返，所述下封頭內(nèi)設(shè)有能夠密封所述列管式反應(yīng)器的周圍環(huán)形部分(以列管式反應(yīng)器的橫截面的角度來描述)的豎向管道的下折流帽，所述平流保溫反應(yīng)器的底部內(nèi)或列管式反應(yīng)器的頂部內(nèi)設(shè)有能夠密封除去所述周圍環(huán)形部分的剩余部分的豎向管道的上折流帽。具體的，所述下折流帽為一環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)(包括圓環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)和方環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu))或類似環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)，能夠密封所述列管式反應(yīng)器的周圍環(huán)形部分的豎向管道；上折流帽為一封頭結(jié)構(gòu)，能夠密封除去所述周圍環(huán)形部分的剩余內(nèi)部圓形部分的豎向管道，所述上折流帽和下折流帽相互配合實(shí)現(xiàn)混流反應(yīng)器中的物料折流三次。進(jìn)一步的，為實(shí)現(xiàn)混流反應(yīng)器中的物料折流多次，可進(jìn)一步通過設(shè)計上、下折流帽的結(jié)構(gòu)來滿足實(shí)際需求。此設(shè)計的優(yōu)點(diǎn)是有利于溫度的控制和節(jié)能。優(yōu)選的，所述列管式反應(yīng)器壁上還設(shè)有放空排空口。優(yōu)選的，所述列管式反應(yīng)器壁上部設(shè)有蒸汽進(jìn)口和放空排空口，下部設(shè)有冷凝水出口和放空排空口。蒸汽冷凝水出口設(shè)計的位置比一般的設(shè)計位置要高，既用為蒸汽冷凝水出口與作為冷卻水出口。優(yōu)選的，所述平流保溫反應(yīng)器從上至下依次設(shè)有三個出料口。進(jìn)一步優(yōu)選的，所述三個出料口分別設(shè)置在平流穩(wěn)定器壁的上、中、下部位。此處是為了考慮產(chǎn)量問題和放大效應(yīng)來設(shè)計的，由于反應(yīng)效果不一定達(dá)到設(shè)計要求，造成不成功，所以，本專利技術(shù)設(shè)計了三個出料口，第一個出料口是一半產(chǎn)量和剛開車時使用的，中間的出料口是正常設(shè)計產(chǎn)量使用，最上面的出料口是超負(fù)荷或設(shè)計達(dá)不到要求時備用。優(yōu)選的，所述豎向管道的長徑比(每根豎向管道的長度與直徑的比例)為45～55：1，進(jìn)一步優(yōu)選的，所述豎向管道的長徑比為50：1。優(yōu)選的，根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)需求，所述連續(xù)反應(yīng)裝置上設(shè)有若干個濃度計、pH計和溫度計。優(yōu)選的，所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的各個部件由耐腐蝕材料制成。優(yōu)選的，所述文丘里混合器還與平流保溫反應(yīng)器內(nèi)部相連通，物料首先在文丘里混合器進(jìn)行混合，物料通過文丘里混合器時，產(chǎn)生負(fù)壓將平流保溫反應(yīng)器中的部分物料吸入，參與反應(yīng)，通過閥門控制吸入量。此處的巧妙處是在于將反應(yīng)的物料部分混合有助于反應(yīng)的正方向進(jìn)行。本專利技術(shù)所述的文丘里混合器是一種可以使物料高效混合的設(shè)備，其為本領(lǐng)域技術(shù)人員可以常規(guī)得到的部件，并沒有特別限定，可通過商業(yè)途徑購買得到。本專利技術(shù)所述的連續(xù)反應(yīng)裝置的作用是混合物料并進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，裝置下部為混流反應(yīng)器，有豎向管道和加熱冷卻系統(tǒng)(殼程中為加熱蒸汽和冷卻水，殼程是指豎向管道外表面介質(zhì)所接觸的部分，此處介質(zhì)為加熱蒸汽或冷卻水)。豎向管道長徑比按50:1設(shè)計。裝置上部為平流保溫反應(yīng)器，主要作用是保證物料停留的時間比較充分，使得產(chǎn)品收率較高，平流保溫反應(yīng)器體積設(shè)計為系統(tǒng)物料的停留時間2.8h～4h，從產(chǎn)品收率以及成本綜合考慮，優(yōu)選為3h，比如：每小時物料總進(jìn)料量為單位1，平流保溫反應(yīng)器設(shè)計為單位3(舉例說明：物料總進(jìn)料量為1m3/h，平流保溫反應(yīng)器設(shè)計為3m3)，并平均(或根據(jù)產(chǎn)量)分為三段，分別開口，設(shè)計出料口，按反應(yīng)效果和產(chǎn)量出料。所述物料總進(jìn)料量是指鹽酸溶液、糠醇、硫脲水溶液和氫氧化鈉水溶液的這四種物料總進(jìn)料量。本專利技術(shù)的第二個目的是提供一種連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)糠硫醇的工藝系統(tǒng)，至少包括所述連續(xù)反應(yīng)裝置、若干個物料罐、氫氧化鈉水溶液儲罐、水蒸汽蒸餾器、冷凝器、第一分層器和第二分層器；所述物料罐連接所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的文丘里混合器；所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的平流保溫反應(yīng)器的出料口通過氫氧化鈉水溶液儲罐連接所述水蒸汽蒸餾器的進(jìn)液口，所述水蒸汽蒸餾器的出液口與第一分層器的進(jìn)液口相連接；所述水蒸汽蒸餾器的餾出液出口通過冷凝器與所述第二分層器的進(jìn)液口相連接。優(yōu)選的，所述連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)系統(tǒng)還包括粗品儲罐，所述第一分層器和第二分層器還與粗品儲罐相連接，使第一分層器和第二分層器中的油相進(jìn)入粗品儲罐中。根據(jù)第一分層器和第二分層器中的水相層中的未反應(yīng)物料的含量確定是否再加入反應(yīng)器中繼續(xù)反應(yīng)或去配制鹽酸溶液。故，所述第一分層器的底部和第二分層器的底部還分別與所述下封頭或物料罐相連接，使第一分層器和第二分層器中的水相進(jìn)入封頭或物料罐中。當(dāng)保持系統(tǒng)平衡后，所述第一分層器和第二分層器還可分別連接污水處理設(shè)備，進(jìn)行污水處理。優(yōu)選的，所述物料罐至少包括鹽酸溶液儲罐、糠醇儲罐、硫脲水溶液儲罐。優(yōu)選的，所述物料罐和氫氧化鈉水溶液罐通過泵本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征是：包括混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器；其中，所述混流反應(yīng)器包括列管式反應(yīng)器、文丘里混合器和與所述列管式反應(yīng)器底部相連的下封頭；所述列管式反應(yīng)器內(nèi)部包括若干個用于物料反應(yīng)的豎向管道，所述豎向管道之間和/或所述豎向管道與所述列管式反應(yīng)器壁之間具容納蒸汽和/或冷卻水的間隙；所述列管式反應(yīng)器壁上至少設(shè)有蒸汽進(jìn)口、冷卻水進(jìn)水口和冷凝水出口；所述文丘里混合器通過所述下封頭與所述列管式反應(yīng)器中的豎向管道相連通；所述平流保溫反應(yīng)器壁上設(shè)有若干個物料出口，并且所述平流保溫反應(yīng)器內(nèi)部與所述列管式反應(yīng)器中的豎向管道相連通。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種連續(xù)反應(yīng)裝置，其特征是：包括混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器；其中，所述混流反應(yīng)器包括列管式反應(yīng)器、文丘里混合器和與所述列管式反應(yīng)器底部相連的下封頭；所述列管式反應(yīng)器內(nèi)部包括若干個用于物料反應(yīng)的豎向管道，所述豎向管道之間和/或所述豎向管道與所述列管式反應(yīng)器壁之間具容納蒸汽和/或冷卻水的間隙；所述列管式反應(yīng)器壁上至少設(shè)有蒸汽進(jìn)口、冷卻水進(jìn)水口和冷凝水出口；所述文丘里混合器通過所述下封頭與所述列管式反應(yīng)器中的豎向管道相連通；所述平流保溫反應(yīng)器壁上設(shè)有若干個物料出口，并且所述平流保溫反應(yīng)器內(nèi)部與所述列管式反應(yīng)器中的豎向管道相連通。2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是：所述下封頭內(nèi)設(shè)有能夠密封所述列管式反應(yīng)器的周圍環(huán)形部分的豎向管道的下折流帽，所述平流保溫反應(yīng)器的底部內(nèi)或列管式反應(yīng)器的頂部內(nèi)設(shè)有能夠密封除去所述周圍環(huán)形部分的剩余部分的豎向管道的上折流帽；優(yōu)選的，所述下折流帽為一環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)或類似環(huán)狀封頭結(jié)構(gòu)，上折流帽為一封頭結(jié)構(gòu)，所述上折流帽和下折流帽相互配合實(shí)現(xiàn)混流反應(yīng)器中的物料折流三次。3.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是：所述混流反應(yīng)器和平流保溫反應(yīng)器為上下排列或?yàn)樽笥遗帕小?.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是：所述列管式反應(yīng)器壁上還設(shè)有放空排空口；優(yōu)選的，所述文丘里混合器還與平流保溫反應(yīng)器內(nèi)部相連通。5.如權(quán)利要求1所述的裝置，其特征是：所述平流保溫反應(yīng)器從上至下依次設(shè)有三個出料口；優(yōu)選的，所述三個出料口分別設(shè)置在平流穩(wěn)定器壁的上、中、下部位；優(yōu)選的，所述連續(xù)反應(yīng)裝置上設(shè)有若干個濃度計、pH計和溫度計；優(yōu)選的，所述豎向管道的長徑比為45～55：1，進(jìn)一步優(yōu)選的，所述豎向管道的長徑比為50：1。6.一種連續(xù)反應(yīng)生產(chǎn)糠硫醇的工藝系統(tǒng)，其特征是：至少包括權(quán)利要求1～5中任一項(xiàng)所述的連續(xù)反應(yīng)裝置、若干個物料罐、氫氧化鈉水溶液儲罐、水蒸汽蒸餾器、冷凝器、第一分層器和第二分層器；所述物料罐連接所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的文丘里混合器；所述連續(xù)反應(yīng)裝置中的平流保溫反應(yīng)器的出料口通過所述氫氧化鈉水溶液儲罐連接所述水蒸汽蒸餾器的進(jìn)液口，所述水蒸汽蒸餾器的出液口與第一...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋成斌，衛(wèi)潔，陳祥，臧傳近，李新，
申請(專利權(quán))人：滕州市悟通香料有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：山東;37