一種用于丙烯酸丁酯生產裝置中物料檢測的色譜柱，屬于丙烯酸丁酯分析檢測領域。其特征在于：外管內填裝有混合填料，所述混合填料為第一填料和第二填料按照質量比98.3~99.4：1混勻后的混合物；其中第一填料的固定液為質量分數4.8%~5.2%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數0.48%~0.52%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液為質量分數9.8%~10.3%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數9.8%~10.3%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，載體為經過處理的白色硅藻土載體。本發明專利技術準確度高，使用壽命長，填料穩定不易流失，為降低物料損耗提供準確可靠的檢測數據。
【技術實現步驟摘要】
一種用于丙烯酸丁酯生產裝置中物料檢測的色譜柱，屬于丙烯酸丁酯分析檢測領域。
技術介紹
對于丙烯酸丁酯中間產品檢測，目前被普遍采用的是國標使用的烏康色譜柱，但使用烏康色譜柱的缺點有：1、烏康色譜柱，使用一段時間后，丙烯酸出峰前移，而與丙烯酸丁酯無法分離的問題；2、隨著使用時間的增加，同一樣品數據會發生改變，造成檢測數據不準確，不穩定，使用周期短，有可能對正常生產造成影響。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種具有較好的穩定性和重現性的用于丙烯酸丁酯生產裝置中物料檢測的色譜柱。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是：該用于丙烯酸丁酯生產裝置中物料檢測的色譜柱，其特征在于：由外管和填料兩部分組成，外管為細長的卷曲玻璃管，外管內填裝有混合填料，所述混合填料為第一填料和第二填料按照質量比98.3~99.4：1混勻后的混合物；其中第一填料的固定液為質量分數4.8%~5.2%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數0.48%~0.52%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液為質量分數9.8%~10.3%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數9.8%~10.3%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的載體和第二填料的載體均為經過酸洗和二甲基二氯硅烷處理的白色硅藻土載體。本專利技術提供一種專門用于丙烯酸丁酯生產裝置中間物料檢測的色譜柱。該色譜柱為填料型色譜柱，在外管內添加特制的混合填料，能夠準確的檢測出丙烯酸丁酯反應器中主要組分的含量，并且具有較好的穩定性和重現性，穩定性和重現性強后可以保證本專利技術的使用壽命更長，而且本專利技術先后配置兩種填料，先在20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物中加入少量的磷酸，再在20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物中加入新戊二醇己二酸聚酯，再將兩種特定丙酮溶液狀態的填料按比例混合，填料調高了對丙烯酸和丙烯酸丁酯的感應敏感度和差異性，得到的色譜柱填料不會在使用一段時間后，出現“丙烯酸出峰前移，而與丙烯酸丁酯無法分離”的問題，準確度高，使用壽命長，填料穩定不易流失，為生產裝置穩定高效運行，降低物料損耗提供準確可靠的檢測數據。優選的，所述的外管長1.8m~2.2m、內徑0.004m~0.006m。長1.8m~2.2m的長玻璃管卷曲為規則的六圈，使用方便，測量準確。優選的，所述的第一填料和第二填料的質量比為99：1。第一填料和第二填料的質量比在該優選比例下能夠達到本專利技術的最穩定的混合物料狀態，使用壽命最長。優選的，所述的第一填料的載體和第二填料的載體的大小均為60~80目。載體的大小更主要的影響比表面積，本專利技術的載體經過酸洗和二甲基二氯硅烷處理后會更容易與固定液結合且牢固吸附，本專利技術在限定于此優選大小的載體后，能夠達到最佳的流動性，能夠更好的防止填料的流失。固定液的組成是本專利技術最關鍵的技術特征，直接決定了測量的準確性。優選的，所述的第一填料的固定液為質量分數5%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數0.5%的H3PO4的丙酮溶液。所述的第二填料的固定液為質量分數10%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數10%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液。在固定液達到該優選條件時能夠更好的適應本專利技術的載體，保證本專利技術的測量值達到最準確、最穩定的同時，使用壽命也較長。所述的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物為20M聚乙二醇和對苯二甲酸按1：0.3~4.6的質量比的酯化反應產物。20M聚乙二醇的意思是分子量為20×106的聚乙二醇。與現有技術相比，本專利技術的一種用于丙烯酸丁酯生產裝置中物料檢測的色譜柱所具有的有益效果是：本專利技術通過對固定液和載體的調整，得到的填充型色譜柱具有較好的穩定性和重現性，專門用于丙烯酸丁酯生產裝置中間物料檢測，為生產裝置穩定高效運行，降低物料損耗提供準確可靠的檢測數據。色譜柱填料穩定不易流失，使用壽命長，減少色譜柱更換費用，節約檢測成本。具體實施方式下面結合具體實施例對本專利技術做進一步說明，其中實施例1為最佳的實施例。實施例1色譜柱的外管為長2.0m、內徑0.005m的玻璃管，卷曲為規則的長條形的六圈；外管內填裝混合填料，混合填料為第一填料和第二填料按照質量比99：1混勻后的混合物；其中第一填料的固定液為質量分數5.0%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數0.50%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液為質量分數10.0%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數10.0%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的載體和第二填料的載體均為經過酸洗和二甲基二氯硅烷處理的、大小均為60~80目的白色硅藻土載體。將該色譜柱安裝到島津GC-2014氣相色譜儀器上對丙烯酸丁酯中間控制樣品進行檢測。檢測丙烯酸丁酯第一反應器物料進行檢測（初檢1），檢測結果與色譜柱使用12個月后配制標準樣品（標樣1）進行校驗。實施例2色譜柱的外管為長1.9m、內徑0.005m的玻璃管，卷曲為規則的長條形的六圈；外管內填裝混合填料，混合填料為第一填料和第二填料按照質量比98.6：1混勻后的混合物；其中第一填料的固定液為質量分數4.9%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數0.51%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液為質量分數10.2%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數9.9%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的載體和第二填料的載體均為經過酸洗和二甲基二氯硅烷處理的、大小均為60~80目的白色硅藻土載體。將該色譜柱安裝到島津GC-2014氣相色譜儀器上對丙烯酸丁酯中間控制樣品進行檢測。檢測丙烯酸丁酯第一反應器物料進行檢測（初檢2），檢測結果與色譜柱使用12個月后配制標準樣品（標樣2）進行校驗。實施例3色譜柱的外管為長2.1m、內徑0.005m的玻璃管，卷曲為規則的長條形的六圈；外管內填裝混合填料，混合填料為第一填料和第二填料按照質量比99.2：1混勻后的混合物；其中第一填料的固定液為質量分數5.1%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數0.49%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液為質量分數9.9%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數10.0%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的載體和第二填料的載體均為經過酸洗和二甲基二氯硅烷處理的、大小均為60~80目的白色硅藻土載體。將該色譜柱安裝到島津GC-2014氣相色譜儀器上對丙烯酸丁酯中間控制樣品進行檢測。檢測丙烯酸丁酯第一反應器物料進行檢測（初檢3），檢測結果與色譜柱使用12個月后配制標準樣品（標樣3）進行校驗。實施例4色譜柱的外管為長1.8m、內徑0.004m的玻璃管，卷曲為規則的長條形的六圈；外管內填裝混合填料，混合填料為第一填料和第二填料按照質量比98.3：1混勻后的混合物；其中第一填料的固定液為質量分數4.8%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數0.52%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液為質量分數9.8%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數10.3%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的載體和第二填料的載體均為經過酸洗和二甲基二氯硅烷處理的、大小均為60~80目的白色硅藻土載體。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于丙烯酸丁酯生產裝置中物料檢測的色譜柱，其特征在于：由外管和填料兩部分組成，外管為細長的卷曲玻璃管，外管內填裝有混合填料，所述混合填料為第一填料和第二填料按照質量比98.3~99.4：1混勻后的混合物；其中第一填料的固定液為質量分數4.8%?~5.2%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數0.48%~0.52%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液為質量分數9.8%~10.3%的20M?聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數9.8%~10.3%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的載體和第二填料的載體均為經過酸洗和二甲基二氯硅烷處理的白色硅藻土載體。
【技術特征摘要】
1.一種用于丙烯酸丁酯生產裝置中物料檢測的色譜柱，其特征在于：由外管和填料兩部分組成，外管為細長的卷曲玻璃管，外管內填裝有混合填料，所述混合填料為第一填料和第二填料按照質量比98.3~99.4：1混勻后的混合物；其中第一填料的固定液為質量分數4.8%~5.2%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數0.48%~0.52%的H3PO4的丙酮溶液；第二填料的固定液為質量分數9.8%~10.3%的20M聚乙二醇與對苯二甲酸的反應產物和質量分數9.8%~10.3%的新戊二醇己二酸聚酯的丙酮溶液，第一填料的載體和第二填料的載體均為經過酸洗和二甲基二氯硅烷處理的白色硅藻土載體。2.根據權利要求1所述的一種用于丙烯酸丁酯生產裝置中物料檢測的色譜柱，其特征在于：所述的外管長1.8m~2.2m、內徑...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張樂功，鄭哲，趙園，
申請(專利權)人：山東開泰石化丙烯酸有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37
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