超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法，包括以下步驟：一、將氧化石墨烯超聲分散于無水乙醇中，得到溶液A；二、將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮錳溶解于丙酸中，得到溶液B；三、將溶液A和溶液B混合均勻，然后加入到旋轉蒸發儀中進行旋轉蒸發處理，得到形態為凝膠態的前驅物C；四、將前驅物C在還原性氣體的保護下進行高溫熱處理，得到超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料。本發明專利技術制備工藝簡單、成本低，所制備的石墨烯/LaMnO3復合材料具有較高的比電容和較好的循環穩定性，并且適宜于大規模生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于超級電容器電極材料
，具體涉及一種超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法。
技術介紹
為了解決人類社會所面臨的能源危機與環境污染的問題，人們一直在嘗試開發環境友好的新型能源。近年來發展的新型儲能裝置超級電容器由于具有一系列的優點而備受人們關注，它不僅功率密度高、壽命長、使用溫度寬，而且充電也非常迅速。對于超級電容器來講，電極材料的質量優劣是決定其性能的關鍵因素。人們一直在探索采用盡可能簡單的方法獲得高性能的電極材料。自石墨烯發現以來，其在超級電容器領域的應用就受到了人們的廣泛關注。特別是近年來人們開發出了大量的石墨烯復合材料，包括石墨烯/無機復合材料，石墨烯/導電聚合物復合材料以及三元的石墨烯基復合材料，這些復合材料廣泛地應用在超級電容器。鈣鈦礦結構錳氧化物LaMnO3體系由于結構及磁電性能等方面的特殊性從而在固體燃料電池、固體電解質以及催化方面已經得到了廣泛的應用，同樣，近年來人們已經嘗試制備出了用作超級電容器電極材料的LaMnO3活性材料，然而在合成過程中常引入一些非環保的有害物質，而且其比容量都相對偏低。因此，從實用化角度出發，迫切需要以低成本技術路線為途徑通過優化工藝來解決超級電容器電極材料制備問題。人們發現將無機材料分散到石墨烯納米片表面制成石墨烯/無機納米復合材料，不僅可以抑制石墨烯片層之間發生團聚，而且可以同時保持石墨烯和無機納米粒子的本征特性，甚至能夠產生協同效應，因此具有廣泛的應用價值。因此采用低成本的化學法路線制備石墨烯/LaMnO3復合材料對于實現超級電容器電極材料低成本技術路線是非常重要的，同時對于促進超級電容器的制備技術進展具有重要意義。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法。該方法工藝簡單、成本低，所制石墨烯/LaMnO3復合材料具有較高的比電容和較好的循環穩定性，并且適宜于大規模生產。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：一種超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將氧化石墨烯超聲分散于無水乙醇中，得到溶液A；步驟二、將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮錳按摩爾比1∶1混合均勻后溶解于丙酸中，得到溶液B；步驟三、將步驟一中所述溶液A和步驟二中所述溶液B按體積比1∶(1～3)混合均勻，然后加入到旋轉蒸發儀中進行旋轉蒸發處理，得到形態為凝膠態的前驅物C；步驟四、將步驟三中所述前驅物C在還原性氣體的保護下進行高溫熱處理，得到超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料；所述高溫熱處理的具體過程為：先以5℃/min～200℃/min的升溫速率升溫至900℃～1100℃后保溫1h～3h，然后以2℃/min～10℃/min的降溫速率降至25℃室溫。上述的超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法，其特征在于，步驟一中所述溶液A中氧化石墨烯的濃度為1mg/mL～5mg/mL。上述的超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法，其特征在于，步驟二中所述溶液B中金屬陽離子的總濃度為0.1mol/L～0.8mol/L。上述的超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法，其特征在于，步驟三中所述旋轉蒸發處理的溫度為70℃～100℃，所述旋轉蒸發處理的時間為30min～60min。上述的超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法，其特征在于，步驟四中所述還原性氣體為氬氫混合氣體或氮氫混合氣體，所述氬氫混合氣體和氮氫混合氣體中氫氣的體積百分含量均為4％～5％。本專利技術與現有技術相比具有以下優點：1、本專利技術制備方法簡單，采用常規原料，不需要特殊設備，制備成本低。2、本專利技術采用常規簡單金屬有機鹽配制前驅液，對氣氛無嚴格要求，可在大氣氣氛中配制前驅液，有效地提高了前驅液的穩定性，簡化了前驅液的制備工藝。3、本專利技術直接采用溶劑蒸發法獲得凝膠，再經過一步法熱處理制得石墨烯/LaMnO3復合材料，制備工藝簡單，可以實現石墨烯/LaMnO3復合材料的低成本、大規模生產。4、采用本專利技術的方法制備的石墨烯/LaMnO3復合材料具有較高的比電容和較好的循環穩定性，而且較單一LaMnO3活性材料的電化學性能有明顯的提高。下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步詳細說明。附圖說明圖1為本專利技術實施例1制備的石墨烯/LaMnO3復合材料的循環壽命曲線。具體實施方式實施例1本實施例超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法包括以下步驟：步驟一、將氧化石墨烯超聲分散于無水乙醇中，得到溶液A；所述溶液A中氧化石墨烯的濃度為1mg/mL；步驟二、將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮錳按摩爾比1∶1混合均勻并溶解于丙酸中，得到溶液B；所述溶液B中金屬陽離子的總濃度為0.1mol/L；步驟三、將步驟一中所述溶液A和步驟二中所述溶液B按體積比1∶1混合均勻，然后加入到旋轉蒸發儀中進行旋轉蒸發處理，得到形態為凝膠態的前驅物C；所述旋轉蒸發處理的溫度為70℃，所述旋轉蒸發處理的時間為60min；步驟四、將步驟三中所述前驅物C在還原性氣體的保護下進行高溫熱處理，得到超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料；所述還原性氣體為氬氫混合氣體，所述氬氫混合氣體中氫氣的體積百分含量為4％，所述高溫熱處理的具體過程為：先以200℃/min的升溫速率升溫至1100℃后保溫1h，然后以2℃/min的降溫速率降至25℃室溫。對本實施例制備的超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料進行充放電實驗，其循環壽命曲線如圖1所示，在電流密度為0.5A/g條件下，其比容量值達到了259F/g；經過1000次充放電測試之后比容量仍保持在96％以上。實施例2本實施例超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法包括以下步驟：步驟一、將氧化石墨烯超聲分散于無水乙醇中，得到溶液A；所述溶液A中氧化石墨烯的濃度為3mg/mL；步驟二、將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮錳按摩爾比1∶1混合均勻并溶解于丙酸中，得到溶液B；所述溶液B中金屬陽離子的總濃度為0.4mol/L；步驟三、將步驟一中所述溶液A和步驟二中所述溶液B按體積比1∶3混合均勻，然后加入到旋轉蒸發儀中進行旋轉蒸發處理，得到形態為凝膠態的前驅物C；所述旋轉蒸發處理的溫度為80℃，所述旋轉蒸發處理的時間為50min；步驟四、將步驟三中所述前驅物C在還原性氣體的保護下進行高溫熱處理，得到超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料；所述還原性氣體為氮氫混合氣體，所述氮氫混合氣體中氫氣的體積百分含量為5％，所述高溫熱處理的具體過程為：先以100℃/min的升溫速率升溫至1000℃后保溫2h，然后以5℃/min的降溫速率降至25℃室溫。對本實施例制備的超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料進行充放電實驗，在電流密度為0.5A/g條件下，其比容量值達到了231F/g；經過1000次充放電測試之后比容量仍保持在95％以上。實施例3本實施例超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法包括以下步驟：步驟一、將氧化石墨烯超聲分散于無水乙醇中，得到溶液A；所述溶液A中氧化石墨烯的濃度本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將氧化石墨烯超聲分散于無水乙醇中，得到溶液A；步驟二、將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮錳按摩爾比1∶1混合均勻后溶解于丙酸中，得到溶液B；步驟三、將步驟一中所述溶液A和步驟二中所述溶液B按體積比1∶(1～3)混合均勻，然后加入到旋轉蒸發儀中進行旋轉蒸發處理，得到形態為凝膠態的前驅物C；步驟四、將步驟三中所述前驅物C在還原性氣體的保護下進行高溫熱處理，得到電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料；所述高溫熱處理的具體過程為：先以5℃/min～200℃/min的升溫速率升溫至900℃～1100℃后保溫1h～3h，然后以2℃/min～10℃/min的降溫速率降至25℃室溫。

【技術特征摘要】
1.一種超級電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：步驟一、將氧化石墨烯超聲分散于無水乙醇中，得到溶液A；步驟二、將乙酰丙酮鑭和乙酰丙酮錳按摩爾比1∶1混合均勻后溶解于丙酸中，得到溶液B；步驟三、將步驟一中所述溶液A和步驟二中所述溶液B按體積比1∶(1～3)混合均勻，然后加入到旋轉蒸發儀中進行旋轉蒸發處理，得到形態為凝膠態的前驅物C；步驟四、將步驟三中所述前驅物C在還原性氣體的保護下進行高溫熱處理，得到電容器用石墨烯/LaMnO3復合材料；所述高溫熱處理的具體過程為：先以5℃/min～200℃/min的升溫速率升溫至900℃～1100℃后保溫1h～3h，然后以2℃/min～10℃/min的降溫速率降至25℃室溫。2.根據權利要求1所述的超...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王耀，金利華，馮建情，李成山，張平祥，
申請(專利權)人：西北有色金屬研究院，
類型：發明
國別省市：陜西;61