應用超臨界CO2萃取技術從西蘭花種子中制備異硫氰酸酯的工藝，屬于生物化學技術領域。其主要制備過程為：西蘭花種子經磨粉、除脂、酶解、冷凍干燥、超臨界CO2萃取、分離，得異硫氰酸酯浸膏，其中富含芐基異硫氰酸酯和蘿卜硫素。產品安全、無毒副作用，可作為食品、保健食品及藥品的產品配料。本發明專利技術采用超臨界CO2萃取技術代替傳統的溶劑萃取工藝，所得浸膏中異硫氰酸酯得率為0.513％，較溶劑萃取法高出51.8％；且解決了萃取溶劑殘留引起的產品安全問題。本發明專利技術可應用于各種普通食品、保健食品及醫藥產品的生產配料中，對提高食品的抗氧化、抗衰老以及腫瘤的防治具有良好的作用。
【技術實現步驟摘要】
應用超臨界CO2萃取技術制備食品級天然異硫氰酸酯，屬于生物化學
技術介紹
異硫氰酸酯來源主要有人工合成和天然產物提取兩種途徑。國外異硫氰酸酯人工合成高純品價格昂貴。天然異硫氰酸酯廣泛存在于十字花科蔬菜中，如羽衣甘藍、孢子甘藍、西蘭花、園芹、芥蘭和卷心菜等，是硫代葡萄糖苷在植物內源黑芥子酶作用下的降解產物。流行病學研究發現，異硫氰酸酯是有效的癌癥抑制劑，如肝癌、食道癌、肺癌及腸道癌等。目前國內天然異硫氰酸酯產品較少，而且得率低。另外，萃取溶劑的殘留問題還未能很好的解決，大大制約了異硫氰酸酯產品的進一步開發。目前天然異硫氰酸酯的生產多采用溶劑萃取法，所得產品得率低，溶劑殘留大，不 利于其產品開發。超臨界CO2萃取技術以其萃取能力強、分離方便、安全無污染、操作簡便等優勢被廣泛用于藥物、食品等天然產品的提取和純化研究。西蘭花種子中主要含有芐基異硫氰酸酯和蘿卜硫素，均屬于非極性或弱極性分子，符合超臨界CO2萃取技術對化合物的要求。目前國內外在天然異硫氰酸酯方面的專利技術專利較少。中國專利CN1405316，報道了由日本山崳菜、西洋山崳菜、水芹等十字花科植物制備異硫氰酸酯類的方法。通過酶解，以高比率穩定地制備不含辣味成分的充分量的異硫氰酸酯類。中國專利CN101544995報道了以西蘭花種子或新鮮的西蘭花花球通過溶劑萃取和C18柱層析分離制備蘿卜硫素的方法。中國專利CN1814671報道了以蘿卜為原料，在制備蘿卜紅色素的過程中，通過溶劑萃取、陰離子交換色譜等方法制備異硫氰酸酯等化學防癌食品的方法。中國專利CN1307092報道了用CO2超臨界萃取制備松花粉中脂肪類化合物的方法，所得產品品質好，成本低，不含殘留有機溶劑。中國專利CN1456174報道了用CO2超臨界萃取制備高原鼢鼠改善人體抗缺氧、抗疲勞的生物制劑的方法。中國專利CN1391942報道了采用CO2超臨界萃取工藝，從刺烏頭堿、牛黃、麝香等原料中制備紫杉醇針劑的技術。綜上所述，在現有
技術介紹
中，未涉及到應用超臨界CO2萃取技術從西蘭花種子中制備食品級天然異硫氰酸酯的方法。
技術實現思路
本專利技術提供的是一種以西蘭花種子為原料，經磨粉、除脂后，采用原料固有的黑芥子酶進行酶解，再冷凍干燥。然后進行超臨界CO2萃取，其中萃取溫度為45°C，萃取時間為90min，萃取壓力為20Mpa，CO2流速為O. 5L/min，分離器I溫度為30°C，分離器II溫度為25°C，異硫氰酸酯提取率達到O. 513%。本專利技術異硫氰酸酯得率較傳統溶劑萃取方法提高了 51. 8%，且解決了溶劑萃取所帶來的溶劑殘留問題。所得浸膏安全無毒，異硫氰酸酯含量高，可以作為食品、保健食品或醫藥產品配料。具體實施例方式實施例I :食品級天然異硫氰酸酯制備稱取500g西蘭花種子，磨粉，加入石油醚浸泡，過夜，除脂。回收石油醚。將種子粉加入3倍體積、pH值為7. 2的O. 01mol/L磷酸鹽緩沖液中進行酶解，于42°C水浴保溫63min。然后將酶解液置于真空冷凍干燥箱中干燥。將干燥種子粉放入IL萃取缸中，設定萃取溫度為45°C，萃取時間為90min，萃取壓力為20Mpa，CO2流速為為O. 5L/min，分離器I溫度為30°C，分離器II溫度為25°C，萃取結束后取浸膏，包 裝貯藏。權利要求1.應用超臨界CO2萃取技術制備食品級天然異硫氰酸酯，其制備技術工藝為 (1)將西蘭花種子磨粉，于石油醚中浸泡過夜，除脂； (2)除脂后的西蘭花種子粉放入pH7.20.01mol/L的磷酸鹽緩沖液中進行酶解，固液比為3，于42°C水浴鍋中保溫酶解63min，間歇攪拌； (3)將酶解后的漿液在真空冷凍干燥箱中進行干燥； (4)將干燥種子粉置于IL超臨界CO2萃取缸中，設定萃取溫度為45°C，萃取時間為90min，萃取壓力為20Mpa，CO2流速為O. 5L/min，分離器I溫度為30°C，分離器II溫度為25 °C，得異硫氰酸酯浸膏。2.根據權利要求I所述的制備方法，其特征是產品中異硫氰酸酯提取率不低于O. 513%。3.根據權利要求I所述的制備方法，其特征是浸膏中含有芐基異硫氰酸酯和蘿卜硫素兩種異硫氰酸酯。全文摘要應用超臨界CO2萃取技術從西蘭花種子中制備異硫氰酸酯的工藝，屬于生物化學
其主要制備過程為西蘭花種子經磨粉、除脂、酶解、冷凍干燥、超臨界CO2萃取、分離，得異硫氰酸酯浸膏，其中富含芐基異硫氰酸酯和蘿卜硫素。產品安全、無毒副作用，可作為食品、保健食品及藥品的產品配料。本專利技術采用超臨界CO2萃取技術代替傳統的溶劑萃取工藝，所得浸膏中異硫氰酸酯得率為0.513％，較溶劑萃取法高出51.8％；且解決了萃取溶劑殘留引起的產品安全問題。本專利技術可應用于各種普通食品、保健食品及醫藥產品的生產配料中，對提高食品的抗氧化、抗衰老以及腫瘤的防治具有良好的作用。文檔編號A23L1/29GK102871066SQ20111019298公開日2013年1月16日 申請日期2011年7月11日 優先權日2011年7月11日專利技術者袁海娜 申請人:浙江科技學院本文檔來自技高網...
【技術保護點】
應用超臨界CO2萃取技術制備食品級天然異硫氰酸酯，其制備技術工藝為：(1)將西蘭花種子磨粉，于石油醚中浸泡過夜，除脂；(2)除脂后的西蘭花種子粉放入pH？7.20.01mol/L的磷酸鹽緩沖液中進行酶解，固液比為3，于42℃水浴鍋中保溫酶解63min，間歇攪拌；(3)將酶解后的漿液在真空冷凍干燥箱中進行干燥；(4)將干燥種子粉置于1L超臨界CO2萃取缸中，設定萃取溫度為45℃，萃取時間為90min，萃取壓力為20Mpa，CO2流速為0.5L/min，分離器I溫度為30℃，分離器II溫度為25℃，得異硫氰酸酯浸膏。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：袁海娜，
申請(專利權)人：浙江科技學院，
類型：發明
國別省市：
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