本發明專利技術公開了一種聚苯硫醚生產中的多水硫化鈉脫水技術，采用多水硫化鈉和對二氯苯為原料經硫化鈉脫水、縮聚等工藝步驟生產聚苯硫醚樹脂在原料多水硫化鈉脫水階段采用紅外在線檢測系統控制脫除水的量，使體系中的水份保持在1.1-1.2mol/molNa2S之間，將多水硫化鈉和NMP溶液在反應釜中加溫共沸，溫度180-204℃；使多水硫化鈉的結晶水以水蒸汽形式脫出，然后經過常壓精餾塔分離將脫水過程中產生的水蒸氣和N-甲基吡咯烷酮以及硫化氫氣體。采用本發明專利技術的方法，一方面簡化了工藝設備，節約現場空間；另一方面脫水升溫系統與縮聚反應的升溫系統保持相對穩定的升溫體系，避免了額外的能量消耗和原材料的浪費。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及聚苯硫醚生產工藝方法改進。
技術介紹
采用堿金屬硫化物和對二氯苯為原料經硫化鈉脫水、縮聚等工藝生產聚苯硫醚單體(PPS)的工藝過程中，由于堿金屬硫化物往往帶有需要除去的結晶水，為此需要在加入對二氯苯進行縮聚反應之前進行脫水。而常規的方法是建立專門的脫水設施進行脫水，這一方面增大了建設投資和操作現場空間，另一方面需要額外的能量消耗。在中國專利申請號CN00116141. 5中介紹一種聚苯硫醚生產中的多水硫化鈉脫水方法，這是聚苯硫醚樹脂合成工藝流程中不可缺少的工藝步驟，但是，由于工藝控制指標和具體處理方法存在很多不足，另外，該專利沒有提示人們聚苯硫醚樹脂合成真正的脫水工 藝。鑒于現有技術的以上缺點，本專利技術的目的是創造一種聚苯硫醚生產中的多水硫化鈉脫水方法，使脫水操作與后續生產不在同一反應容器內進行，使之具有建設投資省、場地空間相對小、能源綜合利用合理，能耗小且生產操作方面的優點。本專利技術的目的是介紹一種聚苯硫醚樹脂生產工藝流程中多水硫化鈉的合理脫水工藝步驟，及采用合理精餾技術將脫除的水蒸氣和NMP以及硫化氫氣體完全分離回收再利用，這樣的目的一方面達到能源的合理綜合利用，另一方面降低生產成本、還有一方面保了護環境，降低廢水的排放量。
技術實現思路
聚苯硫醚生產中的多水硫化鈉脫水技術，采用多水硫化鈉和對二氯苯為原料經硫化鈉脫水、縮聚等工藝步驟生產聚苯硫醚樹脂，其特征在于，在原料多水硫化鈉脫水階段采用紅外在線檢測系統控制脫除水的量，使體系中的水份保持在I. 1-1. 2m0l/m0lNa2S之間，將多水硫化鈉和NMP溶液在反應釜中加溫共沸，溫度180-204°C ;使多水硫化鈉的結晶水以水蒸汽形式脫出，然后經過常壓精餾塔分離將脫水過程中產生的水蒸氣和N-甲基吡咯烷酮以及硫化氫氣體，其具體工藝技術步驟包括I、在在線紅外檢測系統的控制下，在含有硫化鈉、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、助溶劑醋酸鈉的反應體系中，采用電加熱慢慢對反應體系加溫，通過在線紅外檢測系統控制體系中的剩余水的摩爾數量保持在I. 1-1. 2mol/molNa2S之間。2、將I)脫除的水蒸氣和NMP以及硫化氫氣體通入常壓精餾塔，將蒸汽相精餾分離出NMP，水蒸氣、硫化氫體分別從精餾塔的底部、頂部和中上部經過冷卻、吸收再利用。3、對于三-五水硫化鈉，加溫共沸時間為2-3小時，硫化氫氣體由氨水吸收在經過處理利用。采用本專利技術的方法，一方面簡化了工藝設備，節約現場空間；另一方面脫水升溫系統與縮聚反應的升溫系統保持相對穩定的升溫體系，避免了額外的能量消耗和原材料的浪費。附圖說明圖I、本專利技術的聚苯硫醚生產中的多水硫化鈉脫水技術的工藝流程簡圖。本專利技術采用多水硫化鈉和對二氯苯(P-DCB)為原料，經硫化鈉脫水-低分子齊聚-高分子縮聚等工藝生產聚苯硫醚單體(PPS)。在原料多水硫化鈉脫水階段，采用紅外在線檢測系統控制脫除水的量，將多水硫化鈉和NMP (N-甲基吡咯烷酮)在反應釜中加溫共沸，溫度180-220°C ;使多水硫化鈉的結晶水隨水蒸汽逸出，同時還有部分NMP和硫化氫氣體，從形成含有水蒸氣、NMP和硫化氫氣體的混合氣體,并將混合氣體輸入常壓精餾塔進行分離，從精餾塔頂部流出的是水蒸氣，該水蒸氣經過冷卻回收用于后工段的聚苯硫醚洗滌；中上部流出的是硫化氫氣體由堿液或氨水吸收再利用；底部流出的N-甲基吡咯烷酮溶劑經過純化再利用。具體實施例方式實施例I在25升反應釜內，加入Na2S. 3H20和NMP各4千克，催化劑LiCll. 2千克，加熱至180°C，保持該溫度，體系共沸3小時左右，在紅外在線檢測系統控制脫除水的量，使體系中的水份保持在I. ImoVmolNa2S之間，使多水硫化鈉的結晶水隨水蒸汽逸出，同時還有部分NMP和硫化氫氣體,從形成含有水蒸氣、NMP和硫化氫氣體的混合氣體,并將混合氣體輸入常壓精餾塔進行分離，從精餾塔頂部流出的是水蒸氣，該水蒸氣經過冷卻回收用于后工段的聚苯硫醚洗滌；中上部流出的是硫化氫氣體由堿液或氨水吸收再利用；底部流出的N-甲基吡咯烷酮溶劑經過純化再利用。實施例2在25升反應釜內，加入Na2S. 9H20 4. 7千克和NMP 4千克，催化劑LiCl I. 2千克，加熱至204°C保持該溫度，體系共沸2小時左右在紅外在線檢測系統控制脫除水的量，使體系中的水份保持在I. 2mol/molNa2S之間，使多水硫化鈉的結晶水隨水蒸汽逸出，同時還有部分NMP和硫化氫氣體，從形成含有水蒸氣、NMP和硫化氫氣體的混合氣體,并將混合氣體輸入常壓精餾塔進行分離，從精餾塔頂部流出的是水蒸氣，該水蒸氣經過冷卻回收用于后工段的聚苯硫醚洗滌；中上部流出的是硫化氫氣體由堿液或氨水吸收再利用；底部流出的N-甲基吡咯烷酮溶劑經過純化再利用。實施例3在25升反應釜內，加入Na2S. 9H20 4. 7千克和NMP 4千克，催化劑LiCl I. 2千克，壓力加熱至200°C，保持該溫度，體系共沸2. 5小時左右在紅外在線檢測系統控制脫除水的量，使體系中的水份保持在I. 15mol/molNa2S之間，使多水硫化鈉的結晶水隨水蒸汽逸出，同時還有部分NMP和硫化氫氣體,從形成含有水蒸氣、NMP和硫化氫氣體的混合氣體，并將混合氣體輸入常壓精餾塔進行分離，從精餾塔頂部流出的是水蒸氣，該水蒸氣經過冷卻回收用于后工段的聚苯硫醚洗滌；中上部流出的是硫化氫氣體由堿液或氨水吸收再利用；底部流出的N-甲基吡咯烷酮溶劑經過純化再利用。經實驗證明，采用本專利技術的脫水方法，在生產操作的方便性上也有許多優點，無須將物料多次輸送，簡化了操作，方便了生產。另外，由于NMP毒性極小，所以本專利技術的脫水方法回收利用在環保方面也是可行的。在實際生產中，加熱共沸的時間視具體所用硫化鈉的結晶水個數而定，一般來說，對于三水硫化鈉，加溫共沸時間為2-3時為好；對于九水硫化鈉，加溫共沸時間為3-4小時為宜。·權利要求1.聚苯硫醚生產中的多水硫化鈉脫水技術，采用多水硫化鈉和對二氯苯為原料經硫化鈉脫水、縮聚等工藝步驟生產聚苯硫醚樹脂，其特征在于，在原料多水硫化鈉脫水階段采用紅外在線檢測系統控制脫除水的量，使體系中的水份保持在I. l-1.2m0l/m0lNa2S之間，將多水硫化鈉和NMP溶液在反應釜中加溫共沸，溫度180-204°C ;使多水硫化鈉的結晶水以水蒸汽形式脫出，然后經過常壓精餾塔分離將脫水過程中產生的水蒸氣和N-甲基吡咯烷酮以及硫化氫氣體，其具體工藝技術包括 1)在在線紅外檢測系統的控制下，在含有硫化鈉、N-甲基吡咯烷酮、助溶劑醋酸鈉的反應體系中，采用電加熱慢慢對反應體系加溫，通過在線紅外檢測系統控制體系中的剩余水的摩爾數量保持在I. 1-1. 2mol/molNa2S之間； 2)將I)脫除的水蒸氣和NMP以及硫化氫氣體通入常壓精餾塔，將蒸汽相精餾分離出NMP，水蒸氣、硫化氫體分別從精餾塔的底部、頂部和中上部經過冷卻、吸收再利用。2.根據權利要求I所述之聚苯硫醚生產中的多水硫化鈉脫水技術，其特征在于，所述硫化鈉為三-五水硫化鈉，加溫共沸時間為2-3小時，硫化氫氣體由氨水吸收在經過處理利用。全文摘要本專利技術公開了一種聚苯硫醚生產中的多水硫化鈉脫水技術，采用多水硫化鈉和對二氯苯為原料經硫化鈉脫水、縮聚等工本文檔來自技高網...
【技術保護點】
聚苯硫醚生產中的多水硫化鈉脫水技術，采用多水硫化鈉和對二氯苯為原料經硫化鈉脫水、縮聚等工藝步驟生產聚苯硫醚樹脂，其特征在于，在原料多水硫化鈉脫水階段采用紅外在線檢測系統控制脫除水的量，使體系中的水份保持在1.1？1.2mol/molNa2S之間，將多水硫化鈉和NMP溶液在反應釜中加溫共沸，溫度180？204℃；使多水硫化鈉的結晶水以水蒸汽形式脫出，然后經過常壓精餾塔分離將脫水過程中產生的水蒸氣和N？甲基吡咯烷酮以及硫化氫氣體，其具體工藝技術包括：1)在在線紅外檢測系統的控制下，在含有硫化鈉、N？甲基吡咯烷酮、助溶劑醋酸鈉的反應體系中，采用電加熱慢慢對反應體系加溫，通過在線紅外檢測系統控制體系中的剩余水的摩爾數量保持在1.1？1.2mol/molNa2S之間；2)將1)脫除的水蒸氣和NMP以及硫化氫氣體通入常壓精餾塔，將蒸汽相精餾分離出NMP，水蒸氣、硫化氫體分別從精餾塔的底部、頂部和中上部經過冷卻、吸收再利用。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐偉，王鑫，
申請(專利權)人：四川得陽特種新材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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