本發明專利技術涉及一種用于合成酸性氣體吸收劑的催化劑及其制備方法，通過沉淀法將Ni、Cu和La的氧化物及磷鎢酸負載在多孔SiO2載體上，催化劑質量百分比含量為：NiO10%～35%，CuO1%～5%，La2O31%～10%，磷鎢酸0.01%～1.0%，其余為載體。本發明專利技術提出的一種用于合成酸性氣體吸收劑的催化劑及其制備方法，制備方法原料豐富，價格低廉，制備過程簡單，無需H2還原，合成工藝操作成本低，產品無需提純分離直接作為酸性氣體吸收劑。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及催化合成和分離領域，特別是。
技術介紹
在天然氣、合成氣、煉廠氣、Claus尾氣、電廠尾氣和煙道氣等混合氣體中常含有各種酸性氣體，如H2s、SO2和CO2等，這些混合氣被進一步加工或排放之前，必須進行凈化處理，除去其中酸性氣體，以滿足后續工段的要求或環保排放標準。采用吸收劑去除混合氣中酸性氣體是目前工業上最常用的方法之一，高效節能的酸性氣體吸收劑是國內外科研工作者關注和競相開放的領域，在當前能源日益緊張，環境日趨嚴峻的形勢下，高效節能已成為各國技術發展的主題，因此吸收劑的合成是此領域的開發的重點課題之一。專利US 4，397，660、US4, 892，674、US4, 895，670 和 DE3, 411，532 等提出的有機胺·溶劑復合吸收劑均能有效地吸收酸性氣體。專利CN1356157A和CN1354036A提出吸收劑由MDEA (N-甲基二乙醇胺)或MEA (—乙醇胺)和一種空間位阻胺組成或一種活性胺組成。這些吸收劑的形成過程均為物理混合過程，即將兩種或三種溶劑按一定的比例(配方)混合形成混合溶液。專利CN1895739提出一種復合型酸性氣體吸收劑的制備方法，包括催化劑制備和吸收劑合成，該方法采用浸潰法將鎳銅等活性組分移栽在SiO2載體上。該法催化劑制備過程步驟多，時間長，煅燒溫度高，并需要H2還原，尤其是浸潰法負載在載體上的活性組分容易脫落，造成催化性能下降。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供，采用沉淀法將鎳銅等活性組分負載在SiO2載體上，負載在SiO2載體上的活性組分不易脫落，制備時間短，煅燒溫度較低，無需H2還原；吸收劑合成過程中無需H2作為載氣，節省了原料成本和操作成本。該催化劑能有效地將MEA (—乙醇胺)等有機醇胺化合物合成為多氨基化合物產品，產品多氨基化合物為酸性氣體吸收劑，其吸收性能優于MEA。本專利技術技術方案為一種用于合成酸性氣體吸收劑的催化劑，通過沉淀法將Ni、Cu和La的氧化物及磷鎢酸負載在多孔SiO2載體上，催化劑質量百分比含量為Ni010% 35%, Cu01% 5%, La2O31% 10%，磷鎢酸 O. 01% I. 0%，其余為載體。上述催化劑的制備方法，包括如下步驟 1)將多孔硅膠粉碎成30 50nm粉末，在100 200°C干燥2 4小時后在馬沸爐中400 500 °C煅燒2 4h，取出冷卻至室溫備用； 2)將Ni、Cu和La的硝酸鹽溶于去離子水中形成混合溶液，待用； 3)將磷鎢酸溶于去離子水中形成溶液，待用； 4)將步驟I)制備得到的硅膠粉末加入步驟2)制備得的混合溶液中，室溫下攪拌成懸濁液；5)在上述步驟4)的懸池液中，攪拌下加入O.15 O. 56mol的碳酸氫銨或碳銨,形成沉淀； 6)步驟5)所述沉淀物在80 120°C下熟化2 5h，粉末生長成8(Tl00顆粒，過濾，濾液去除，留取沉淀物； 7)步驟6)所述沉淀物在100 180°C下干燥4 6h，再在馬沸爐中350 500 °〇鍛燒4 6h,降溫冷卻； 8)取步驟7)產物浸潰在步驟3)制備的溶液中，在80 100°C水浴中蒸發至至干； 9)取步驟8)的蒸干物在100 180°C下干燥4 6h后，再在馬沸爐中350 500 V鍛燒4 6h，降溫冷卻，得到本專利技術的催化劑產物。本專利技術催化劑在合成酸性氣體吸收劑上的應用將制備得到的催化劑裝入固定床反應器，通入汽化后的原料一乙醇胺(MEA)，氣相物料MEA進入固定床反應器催化層，進行聚合脫水反應，得到的氣相產物經冷凝器冷凝為液相物料，即為酸性氣體吸收劑，無需提純分離，合成的吸收劑主要成分為哌嗪(C4H8 (NH) 2)、羥乙基乙二胺(NH2C2H4NH C2H4OH)、I-羥基二乙撐三胺(NH2C2H4NHC2H4NHC2H4OH)、一乙醇胺(NH2C2H4OHX本專利技術一種用于合成酸性氣體吸收劑的催化劑用于合成吸收劑，吸收劑合成的反應溫度為180 360 °C，壓力為O. 4 I. O MPa，空速為120000 180000h —、與現有技術相比，本專利技術的顯著優點為本專利技術提出的，制備方法原料豐富，價格低廉，制備過程簡單，能有效地避免浸潰法制備的活性組分容易脫落的弊病，同時催化劑無需H2還原，合成過程無需H2作載氣，工藝操作成本低，產品無需提純分離直接作為酸性氣體吸收劑。具體實施例方式下面給出實例進一步詳細描述。將49 88g多孔硅膠粉碎成30 50nm粉末，在100 200 °C干燥2 4小時后在馬沸爐中400 500 °C煅燒2 4h，取出冷卻至室溫備用；將39g 136g Ni (NO3)2 ·6Η20 ；3g 15g Cu (NO3) 2 · 3H20 ；1. 5g 13. 5g La (NO3) 3 · 6H20溶于去離子水中形成混合溶液,待用；將O. Olg Ig磷鎢酸溶于去離子水中形成溶液，待用；將硅膠粉末加入混合溶液中，攪拌下加入O. 15 O. 56mol碳酸氫銨或碳銨,形成沉淀,在80 120 °C下熟化2 5h,過濾，濾液去除，留取沉淀物；沉淀物在100 180 °C下干燥4 6h，再在馬沸爐中350 500°C鍛燒4 6h，降溫冷卻后浸潰在磷鎢酸溶液中，在80 100°C水浴中蒸發至干；蒸干物在100 180 °C下干燥4 6h后，再在馬沸爐中350 500 °C鍛燒4 6h，降溫冷卻，得到本專利技術的催化劑產物。將得到的催化劑產品裝入固定床反應器，以汽化的MEA為原料通過催化床，控制反應溫度為180 360 °C，壓力為O. 4 I. O MPa，空速為120000 180000h — S獲得的產物無需提純分離，直接作為酸性氣體吸收劑。將獲得的吸收劑加入鼓泡反應器，通入酸性氣體CO2或H2S測定其吸收容量并與MEA比較。實施例I :將88g多孔硅膠粉碎成30 50nm粉末，在100 °C干燥2小時后在馬沸爐中400°C煅燒2h，取出冷卻至室溫備用；將 39g Ni (NO3)2 *6H20,3g Cu(NO3)2 ·3Η20 和 I. 5g La(NO3)3 ·6H20溶于去離子水中形成混合溶液；將O. Olg 2H3P04 · 24W03 · 48H20溶于去離子水中形成溶液，待用；將硅膠粉末加入混合溶液中，攪拌下加入O. 15mol碳酸氫銨或碳銨，形成沉淀，在80°C下熟化2h，過濾，濾液去除，留取沉淀物；沉淀物在100 °C下干燥4h，再在馬沸爐中350°C鍛燒4h，降溫冷卻后浸潰在磷鎢酸溶液中，在80°C水浴中蒸發至干；蒸干物在100 °〇下干燥4h后，再在馬沸爐中350°C鍛燒4h，降溫冷卻，得到本專利技術的催化劑產物，催化劑質量百分比含量為Ni010%, Cu01%, La203l%，磷鎢酸 O. 01%, Si0287. 99%。實施例2: 將71. 5g多孔硅膠粉碎成30 50nm粉末，在150 °C干燥3小時后在馬沸爐中350°C煅燒 3h，取出冷卻至室溫備用;將788 Ni(NO3)2 · 6H20、9g Cu(NO3)2 · 3H20 和 6. 6gLa(NO3)3 · 6H20溶于去離子水中形成混合溶液；將O. 5g 2H3P04 · 24W03 · 48H20溶于去離本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種用于合成酸性氣體吸收劑的催化劑，其特征在于：通過沉淀法將Ni、Cu和La的氧化物及磷鎢酸負載在多孔SiO2載體上，催化劑質量百分比含量為：NiO？10%～35%，CuO1%～5%，La2O31%～10%，磷鎢酸？0.01%～1.0%，其余為載體。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：陸建剛，花愛春，許正文，承玲，林鳳英，樊璠，
申請(專利權)人：南京信息工程大學，
類型：發明
國別省市：
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