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    一種制備功能化金屬納米粒子的新方法技術(shù)

    技術(shù)編號(hào):830517 閱讀:166 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
    本發(fā)明專利技術(shù)屬于材料化學(xué)中的納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域,是一種制備功能化金屬納米粒子的方法。制備步驟為:a.將有機(jī)保護(hù)試劑、有機(jī)還原劑溶解在與水不互溶的有機(jī)溶劑中,溫度為10-200℃,溶解后的有機(jī)保護(hù)試劑的濃度為1-50%,有機(jī)還原劑的濃度為1-50%;b.將水溶性金屬鹽類溶解在水中,溫度為10-200℃,溶解后的金屬鹽的濃度為0.1-50%;c.將上述水相和有機(jī)相以1∶1~1∶100的體積比混合,維持溫度在10-200℃,反應(yīng)1-24小時(shí)后,分出有機(jī)相就可以得到功能化的納米金屬有機(jī)溶液,本發(fā)明專利技術(shù)的有益效果是:制備過(guò)程簡(jiǎn)單,易于操作和重復(fù)。制備的功能化金屬納米粒子具有高分散性和高穩(wěn)定性。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)屬于材料化學(xué)中的納米材料制備
    涉及一種制備高分散、高穩(wěn)定性的金屬納米粒子的方法,具體地說(shuō)是一種制備功能化金屬納米粒子的方法。
    技術(shù)介紹
    控制制備高分散、高穩(wěn)定性的功能化金屬納米粒子是納米材料制備中一個(gè)重要的研究領(lǐng)域。目前,文獻(xiàn)中多采用多相混合法制備,即金屬鹽、還原劑和保護(hù)劑同出一個(gè)反應(yīng)介質(zhì)。文獻(xiàn)中報(bào)道的水-有機(jī)兩相法,則是有機(jī)金屬鹽和保護(hù)劑溶于有機(jī)相,還原劑溶于水相。而在本專利技術(shù)中,采用水-有機(jī)兩相方法,其創(chuàng)新之處在于還原劑和保護(hù)劑溶于有機(jī)相,而金屬鹽溶于水相。利用該方法可制備的功能化金屬納米粒子包括Pd,Pt,Rh,Ru,Ir,Au,Ag,Co,Ni。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的在于提供一種操作簡(jiǎn)單的制備功能化金屬納米粒子的方法。本專利技術(shù)的技術(shù)解決方案是,,其方法是,制備體系由水相-有機(jī)相兩相組成,水相溶解金屬鹽類,有機(jī)相溶解還原劑和保護(hù)試劑,制備步驟為a、將有機(jī)保護(hù)試劑、有機(jī)還原劑溶解在與水不互溶的有機(jī)溶劑中,溫度為10-200℃,溶解后的有機(jī)保護(hù)試劑的濃度為1-50%,有機(jī)還原劑的濃度為1-50%;b、將水溶性金屬鹽類溶解在水中,溫度為10-200℃,溶解后的金屬鹽的濃度為0.1-50%;c、在攪拌條件下,將上述水相和有機(jī)相以1∶1~1∶100的體積比混合,維持溫度在10-200℃,反應(yīng)1-24小時(shí)后,分出有機(jī)相就可以得到功能化的納米金屬有機(jī)溶液,金屬納米粒子為Pd,Pt,Rh,Ru,Ir,Au,Ag,Co,Ni;所述的有機(jī)相是指與水互不相溶的有機(jī)溶劑,包括環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、苯、甲苯、二甲苯;所述的水溶性金屬鹽類包括PdCl2,PtCl2,RhCl3,RuCl3,HAuCl4,AgNO3,Ag(NH3)2NO3,CoNO3,NiNO3。所述的有機(jī)保護(hù)試劑為有機(jī)胺類、有機(jī)硫醇和有機(jī)磷,包括十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、芳香胺以及帶有取代基的芳香胺,十二硫醇、十四硫醇、十六硫醇、十八硫醇、芳香硫醇以及帶有取代基的芳香硫醇,同時(shí)含有胺基和巰基的有機(jī)試劑對(duì)巰基苯胺,有機(jī)磷如三苯基磷、三乙基磷。所述的有機(jī)還原劑為有機(jī)醛類和有機(jī)肼類,包括甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、苯乙醛、糠醛、苯肼、對(duì)甲基苯肼。當(dāng)制備金屬納米粒子的溫度為20-180℃時(shí)效果更好。本專利技術(shù)的有益效果是制備過(guò)程簡(jiǎn)單,易于操作和重復(fù)。制備的功能化金屬納米粒子具有高分散性和高穩(wěn)定性。附圖說(shuō)明下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步說(shuō)明。圖1為制備的功能化納米Au粒子的透射電子顯微鏡照片。圖2為制備的功能化納米Ag粒子的透射電子顯微鏡照片。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將1.5克十二胺加入到50毫升環(huán)己烷中,20℃攪拌溶解。然后再加入15毫升37%甲醛水溶液,攪拌15分鐘后,用分液漏斗分出有機(jī)層(環(huán)己烷層)。在攪拌的情況下,將5毫升硝酸銀溶液(0.1g AgNO3)加入到上述的環(huán)己烷層,20℃攪拌30分鐘后,再用分液漏斗分出上層即環(huán)己烷層,即可得到功能化的納米銀環(huán)己烷溶液。實(shí)施例2將1.5克十二胺加入到50毫升環(huán)己烷中,20℃攪拌溶解。然后再加入15毫升37%甲醛水溶液,攪拌15分鐘后,用分液漏斗分出有機(jī)層(環(huán)己烷層)。在攪拌的情況下,將1毫升HAuCl4溶液(1g HAuCl4溶于100毫升水)加入到上述的環(huán)己烷層,20℃攪拌30分鐘后,再用分液漏斗分出上層即環(huán)己烷層,即可得到功能化的納米金環(huán)己烷溶液。實(shí)施例3將1.5克十二胺加入到30毫升甲苯中,30℃攪拌溶解。然后再加入10毫升苯甲醛,攪拌20分鐘后,在攪拌的情況下,將5毫升硝酸銀溶液(0.1g AgNO3)加入到上述的甲苯溶液,50℃攪拌6小時(shí)后,再用分液漏斗分出上層即甲苯層,即可得到功能化的納米銀甲苯溶液。權(quán)利要求1.,其特征在于,其方法是,制備體系由水相-有機(jī)相兩相組成,水相溶解金屬鹽類,有機(jī)相溶解還原劑和保護(hù)試劑,制備步驟為a、將有機(jī)保護(hù)試劑、有機(jī)還原劑溶解在與水不互溶的有機(jī)溶劑中,溫度為10-200℃,溶解后的有機(jī)保護(hù)試劑的濃度為1-50%,有機(jī)還原劑的濃度為1-50%;b、將水溶性金屬鹽類溶解在水中,溫度為10-200℃,溶解后的金屬鹽的濃度為0.1-50%;c、在攪拌條件下,將上述水相和有機(jī)相以1∶1~1∶100的體積比混合,維持溫度在10-200℃,反應(yīng)1-24小時(shí)后,分出有機(jī)相就可以得到功能化的納米金屬有機(jī)溶液,金屬納米粒子為Pd,Pt,Rh,Ru,Ir,Au,Ag,Co,Ni;2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備功能化金屬納米粒子的方法,其特征在于,所述的有機(jī)相是指與水互不相溶的有機(jī)溶劑,包括環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、苯、甲苯、二甲苯;3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備功能化金屬納米粒子的方法,其特征在于,所述的水溶性金屬鹽類包括PdCl2,PtCl2,RhCl3,RuCl3,HAuCl4,AgNO3,Ag(NH3)2NO3,CoNO3,NiNO3。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備功能化金屬納米粒子的方法,其特征在于,所述的有機(jī)保護(hù)試劑為有機(jī)胺類、有機(jī)硫醇和有機(jī)磷,包括十二胺、十四胺、十六胺、十八胺、芳香胺以及帶有取代基的芳香胺,十二硫醇、十四硫醇、十六硫醇、十八硫醇、芳香硫醇以及帶有取代基的芳香硫醇,同時(shí)含有胺基和巰基的有機(jī)試劑對(duì)巰基苯胺,有機(jī)磷如三苯基磷、三乙基磷。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備功能化金屬納米粒子的方法,其特征在于,所述的有機(jī)還原劑為有機(jī)醛類和有機(jī)肼類,包括甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、苯乙醛、糠醛、苯肼、對(duì)甲基苯肼。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備功能化金屬納米粒子的方法,其特征在于,所述的制備金屬納米粒子的溫度為20-180℃。全文摘要本專利技術(shù)屬于材料化學(xué)中的納米材料制備
    ,是一種制備功能化金屬納米粒子的方法。制備步驟為a.將有機(jī)保護(hù)試劑、有機(jī)還原劑溶解在與水不互溶的有機(jī)溶劑中,溫度為10-200℃,溶解后的有機(jī)保護(hù)試劑的濃度為1-50%,有機(jī)還原劑的濃度為1-50%;b.將水溶性金屬鹽類溶解在水中,溫度為10-200℃,溶解后的金屬鹽的濃度為0.1-50%;c.將上述水相和有機(jī)相以1∶1~1∶100的體積比混合,維持溫度在10-200℃,反應(yīng)1-24小時(shí)后,分出有機(jī)相就可以得到功能化的納米金屬有機(jī)溶液,本專利技術(shù)的有益效果是制備過(guò)程簡(jiǎn)單,易于操作和重復(fù)。制備的功能化金屬納米粒子具有高分散性和高穩(wěn)定性。文檔編號(hào)B22F9/16GK1899733SQ200610047260公開(kāi)日2007年1月24日 申請(qǐng)日期2006年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月18日專利技術(shù)者邱介山, 陳楊英, 王新葵 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)本文檔來(lái)自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種制備功能化金屬納米粒子的新方法,其特征在于,其方法是,制備體系由水相-有機(jī)相兩相組成,水相溶解金屬鹽類,有機(jī)相溶解還原劑和保護(hù)試劑,制備步驟為:a、將有機(jī)保護(hù)試劑、有機(jī)還原劑溶解在與水不互溶的有機(jī)溶劑中,溫度為10-200℃,溶 解后的有機(jī)保護(hù)試劑的濃度為1-50%,有機(jī)還原劑的濃度為1-50%;b、將水溶性金屬鹽類溶解在水中,溫度為10-200℃,溶解后的金屬鹽的濃度為0.1-50%;c、在攪拌條件下,將上述水相和有機(jī)相以1∶1~1∶100的體積比 混合,維持溫度在10-200℃,反應(yīng)1-24小時(shí)后,分出有機(jī)相就可以得到功能化的納米金屬有機(jī)溶液,金屬納米粒子為:Pd,Pt,Rh,Ru,Ir,Au,Ag,Co,Ni;。

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:邱介山陳楊英王新葵
    申請(qǐng)(專利權(quán))人:大連理工大學(xué)
    類型:發(fā)明
    國(guó)別省市:91[中國(guó)|大連]

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