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    一種快速測定香精溶劑含量的方法技術(shù)

    技術(shù)編號:8321919 閱讀:228 留言:0更新日期:2013-02-13 21:25
    一種快速測定香精溶劑含量的方法,其特征:利用傅立葉變換-近紅外光譜技術(shù)建立香精溶劑含量的預測模型,從而進行溶劑含量的快速測定。具體步驟如下:1)配制系列濃度的溶劑標準溶液;2)采集標準溶液的近紅外透射光譜,將溶劑標準溶液的實際濃度與其透射光譜進行擬合,形成溶劑含量預測模型;4)按照步驟(2)的采集參數(shù)獲得待測香精樣品的透射光譜;5)將待測香精樣品的透射光譜與已建立的預測模型進行比對,得到香精樣品的溶劑含量。本發(fā)明專利技術(shù)具有以下優(yōu)點:樣品無需稀釋,無需預處理,可進行在線檢測;檢測速度快,一個樣品只需1~2分鐘;可同時檢測樣品中多種溶劑的含量;檢測靈敏度高,重復性好;儀器操作簡單,測試方法適合普及和推廣。

    【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及香精質(zhì)量檢測領(lǐng)域,具體是涉及。該方法是利用傅立葉變換一近紅外光譜技術(shù)建立香精溶劑含量的預測模型,從而進行溶劑含量的快速測定。
    技術(shù)介紹
    香精是將多種香料與溶劑按照一定的比例和工藝,經(jīng)過人工調(diào)配而得到的具有一定香型的香料混合物,由于組成復雜,產(chǎn)品易受原料和加工工藝等多種因素的影響,對其進行嚴格的質(zhì)量控制非常重要。香精中含量最大的成分是各種溶劑,因此溶劑組成是香精產(chǎn)品穩(wěn)定性及是否合格的重要標志之一。現(xiàn)行的香精標準中,主要是通過測試香精產(chǎn)品溶劑蒸發(fā)后的質(zhì)量,計算出溶劑量(YC/T 145.9煙用香精揮發(fā)性成分總量的通用檢測方法)。然而此法只能對溶劑總量進行測試,而無法反映產(chǎn)品中各種溶劑的組成情況。目前卡爾費休法(李海燕,湯丹瑜,肖燕等.卡爾費休法快色測定煙用香精中的水分含量.安徽農(nóng)業(yè)科學,2009,37 (20)9332-9333),氣相色譜法(蘇國歲.煙用香精中溶劑含量的氣相色譜分析方法的改進.煙草科技,2002 (6) :27-31)被用于香精中不同種類溶劑的直接檢測。但是卡爾費休法只是針對水分含量的檢測,而氣相色譜法雖然可同時對香精中的各種溶劑進行檢測,但需要對樣品進行一定的稀釋或前處理,而且對檢測人員的要求較高。近紅外光譜主要是由分子振動的非諧性使分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時產(chǎn)生的,分子在NIR區(qū)的吸收主要由C— H,0 — H,S — 0,N — H和C= O等基團的合頻吸收與倍頻吸收組成。不同基團或同一基團在不同化學環(huán)境中的近紅外吸收波長與強度都有明顯差別,所以近紅外光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息,適合分析復雜體系,可實現(xiàn)樣品的快速、非破壞性在線分析。
    技術(shù)實現(xiàn)思路
    本專利技術(shù)的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而提供的一種快速無損測定香精溶劑含量的方法,從而實現(xiàn)香精生產(chǎn)與應(yīng)用的實時控制與在線分析。本方法利用傅立葉變換近紅外光譜技術(shù)建立香精溶劑含量預測模型,樣品無需預處理,操作簡便,耗時短,可同時對多種溶劑含量進行預測,預測效果理想。本專利技術(shù)的目的可通過下述技術(shù)措施來實現(xiàn)的利用傅立葉變換一近紅外光譜技術(shù)建立香精溶劑含量的預測模型,從而進行溶劑含量的快速測定,具體步驟如下(O配制系列濃度的溶劑標準溶液;(2)利用傅立葉變換一近紅外光譜儀采集溶劑標準溶液的近紅外透射光譜;(3)將溶劑標準溶液的透射光譜與其實際濃度進行擬合,形成溶劑含量的近紅外預測模型;(4)按照步驟(2)的采集參數(shù)獲得待測香精樣品的透射光譜;(5)將待測香精樣品的透射光譜與已建立的預測模型進行比對,得到香精樣品的溶劑含量。本專利技術(shù)步驟(I)中所述溶劑的標準溶液為水、乙醇和丙二醇等香精溶劑的中的一種或幾種的混合物。本專利技術(shù)步驟(2) (3) (4) (5)中所述光譜采集、光譜處理、數(shù)據(jù)擬合、含量預測采用近紅外光譜儀與其相應(yīng)分析軟件進行。本專利技術(shù)步驟(2)中所述標準溶液透射光譜的采集參數(shù)為采集波數(shù)范圍10000 4000cm-1,固定光程,以儀器內(nèi)置背景為參比,樣品和參比均使用16 64次掃描,分辨率2 IOcm 1O本專利技術(shù)步驟(3 )中所述透射光譜為原始光譜或經(jīng)預處理后的光譜,光譜預處理方法分別為一階導數(shù)、二階導數(shù)、Savitzk-Golay濾波、Norris導數(shù)濾波、基線校正中的一種或幾種方法的組合。本專利技術(shù)步驟(3)中所述的擬合方法為偏最小二乘回歸、多元線性回歸、主成分分析中的一種。本專利技術(shù)與現(xiàn)有溶劑含量檢測方法相比具有以下優(yōu)點樣品無需稀釋,無需預處理,可進行在線檢測;檢測速度快,一個樣品只需I 2分鐘;可同時檢測樣品中多種溶劑的含量;檢測靈敏度高,重復性好;儀器操作簡單,測試方法適合普及和推廣。附圖說明圖I :預測模型溶劑含量預測值與實際值的相關(guān)圖(A —水,B —乙醇,C 一丙二醇)具體實施例方式本專利技術(shù)以下將結(jié)合實施例作進一步詳述,但并不限制本專利技術(shù)。配制不同質(zhì)量濃度的水一乙醇一丙二醇標準混合溶液,溶液中各組分的質(zhì)量濃度如表I所示。采集其近紅外光譜,采集波數(shù)范圍10000 ^OOcnf1,固定光程,以儀器內(nèi)置背景為參比,樣品和參比均使用32次掃描,分辨率4CHT1。將光譜進行基線校正和二階導數(shù)處理,對各組分的實際濃度與光譜數(shù)據(jù)進行偏最小二乘回歸擬合,建立溶劑含量預測模型。表I水-乙醇-丙二醇標準混合溶液的組成(質(zhì)量/%)本文檔來自技高網(wǎng)
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    【技術(shù)保護點】
    一種快速測定香精溶劑含量的方法,其特征在于:該方法是利用傅立葉變換-近紅外光譜技術(shù)建立香精溶劑含量的預測模型,從而進行溶劑含量的快速測定,具體步驟如下:(1)配制系列濃度的溶劑標準溶液;(2)利用傅立葉變換-近紅外光譜儀采集溶劑標準溶液的近紅外透射光譜;(3)將溶劑標準溶液的透射光譜與其實際濃度進行擬合,形成溶劑含量的近紅外預測模型;(4)按照步驟(2)的采集參數(shù)獲得待測香精樣品的透射光譜;(5)將待測香精樣品的透射光譜與已建立的預測模型進行比對,得到香精樣品的溶劑含量。

    【技術(shù)特征摘要】
    1.一種快速測定香精溶劑含量的方法,其特征在于該方法是利用傅立葉變換一近紅外光譜技術(shù)建立香精溶劑含量的預測模型,從而進行溶劑含量的快速測定,具體步驟如下 (1)配制系列濃度的溶劑標準溶液; (2)利用傅立葉變換一近紅外光譜儀采集溶劑標準溶液的近紅外透射光譜; (3)將溶劑標準溶液的透射光譜與其實際濃度進行擬合,形成溶劑含量的近紅外預測模型; (4)按照步驟(2)的采集參數(shù)獲得待測香精樣品的透射光譜; (5)將待測香精樣品的透射光譜與已建立的預測模型進行比對,得到香精樣品的溶劑含量。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速測定香精溶劑含量的方法,其特征在于步驟(I)中所述溶劑的標準溶液為水、乙醇和丙二醇等香精溶劑的中的一種或幾種的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的快速測定香精溶劑含量的方法,其特征在于步驟(2)(...

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:劉珊胡軍曾世通胡有持宗永立
    申請(專利權(quán))人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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