一種四溴雙酚A含量的測定方法技術

本發明專利技術提供一種四溴雙酚A含量的測定方法，其包括步驟：a、提取步驟：用有機溶劑甲苯提取待測樣品中的四溴雙酚A，得到樣品萃取液；b、硅烷化步驟：將四溴雙酚A的標準校正溶液及步驟a中提到的樣品萃取液與N，O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺進行硅烷化處理；c、含量測定步驟：通過氣質聯用儀，并以外標法定量，測定所述b步驟中硅烷化處理后產物的含量，所述測定的結果以四溴雙酚A含量計。本發明專利技術提供的四溴雙酚A含量的測定方法，采用索氏萃取及硅烷化方法將樣品中的四溴雙酚A進行分離和衍生，有效地降低了樣品基材的干擾，提高了檢測的靈敏度，特別是適用于塑料、包材等樣品中溴系阻燃劑-四溴雙酚A的萃取及測定。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及化學檢測
，特別涉及一種四溴雙酚A含量的測定方法。
技術介紹
四溴雙酚A(TBBPA)，化學名為4，4’-(1_甲基亞乙基)雙(2，6_ 二溴)苯酚，時常見的溴阻燃劑。四溴雙酚A廣泛用于聚碳酸酯、環氧樹脂、塑料、阻燃涂料等的生產中。研究表明，TBBPA是一種潛在的具有持久性、生物積聚性和毒性的化合物和環境內分泌干擾物， 長期接觸時，會妨礙大腦和骨骼發育，嚴重危害荷爾蒙系統。在焚化處理時，會釋放出致癌物質。隨著人們對四溴雙酚A污染的認識和重視，對此類化合物含量的檢測要求日益增長， 其檢測對象也在日益擴展。然而，目前對于不同類類型產品中的四溴雙酚A的檢測沒有標準方法和相對統一完善的方法可循。現有技術提供的四溴雙酚A的檢測方法，是將目標物提取出來，進行乙酰化，然后用氣質聯用儀進行含量測定。乙酰化過程中需要振搖，振搖時間和振搖強度等均影響乙酰化程度，比較難把握，從而影響測定四溴雙酚A含量的準確性。
技術實現思路
本專利技術提供一種四溴雙酚A含量的測定方法，以有效地降低樣品基材的干擾，提高檢測的靈敏度。為了實現上述目的，本專利技術提供以下技術方案一種四溴雙酚A含量的測定方法，其包括步驟a、提取步驟用有機溶劑甲苯提取待測樣品中的四溴雙酚A，得到樣品萃取液；·b、硅烷化步驟將四溴雙酚A的標準校正溶液及步驟a中提到的樣品萃取液與N， O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺進行硅烷化處理；C、含量測定步驟通過氣質聯用儀，并以外標法定量，測定所述b步驟中硅烷化處理后產物的含量，所述測定的結果以四溴雙酚A含量計。優選地,所述步驟a具體包括提取Ig樣品，裝入濾紙筒置于索氏提取器中，加入適量的萃取溶劑甲苯，進行回流萃取，保證樣品至少40次回流萃取，所述萃取完成后得到萃取液，將所述萃取液定容至 50ml容量瓶中。優選地,所述步驟b具體包括取100μ I的萃取液和900μ I娃燒化試劑于1. 5ml的樣品瓶中，混合均勻，密封, 置于60°C的恒溫烘箱中，恒溫I小時。優選地，所述氣質聯用儀的測定條件如下進樣口溫度280°C;接口溫度280°C;流量控制方式線速度；線速度39.4cm/sec ；進樣模式不分流進樣；進樣體積I μ L ;程序升溫初始溫度為120°C，保持I分鐘，后以25°C /min的升溫速度升至300°C， 保持9分鐘；離子源溫度220°C ；電離方式EI ；·米集方式Scan模式。通過實施以上技術方案，具有以下技術效果本專利技術提供的四溴雙酚A含量的測定方法，采用索氏萃取及硅烷化方法將樣品中的四溴雙酚A進行分離和衍生，有效地降低了樣品基材的干擾，提高了檢測的靈敏度，特別是適用于塑料、包材等樣品中溴系阻燃劑-四溴雙酚A的萃取及測定。附圖說明圖1為本專利技術提供的方法流程圖。具體實施方式為了更好的理解本專利技術的技術方案，下面結合附圖詳細描述本專利技術提供的實施例。本專利技術實施例提供一種四溴雙酚A含量的測定方法，如圖1所示，包括步驟a、提取步驟用有機溶劑甲苯提取待測樣品中的四溴雙酚A，得到樣品萃取液；b、硅烷化步驟將四溴雙酚A的標準校正溶液及步驟a中提到的樣品萃取液與N， O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)進行硅烷化處理；C、含量測定步驟通過氣質聯用儀，并以外標法定量，測定所述b步驟中硅烷化處理后產物的含量，所述測定的結果以四溴雙酚A含量計。在上述各實施例中，更為具體的，所述步驟a具體包括提取Ig樣品(也可以取其他質量的樣品，后面的各個成分的按照相應的比例取用)，裝入濾紙筒置于索氏提取器中，加入適量的萃取溶劑甲苯，進行回流萃取，保證樣品至少40次回流萃取，所述萃取完成后得到萃取液，將所述萃取液定容至50ml容量瓶中，在其他的實施例中，可根據需要進行濃縮或提純。在上述各實施例中，更為具體的，所述步驟b具體包括取100 μ I的萃取液和900 μ I娃燒化試劑于1. 5ml的樣品瓶中，混合均勻，密封, 置于60°C的恒溫烘箱中，恒溫I小時。在上述各實施例中，更為具體的，所述氣質聯用儀包括氣相色譜儀和色譜柱所述氣質聯用儀的測定條件如下進樣口溫度280°C;接口溫度280°C;流量控制方式線速度；線速度39.4cm/ sec ；進樣模式不分流進樣；進樣體積I μ L ;程序升溫初始溫度為120°C，保持I分鐘，后以25°C /min的升溫速度升至300°C， 保持9分鐘；離子源溫度220°C ；電離方式EI (電子轟擊離子源);米集方式Scan(掃描)模式。下面提供一個該測定方法的更為具體的實施例(I)、向空白樣品中添加四溴雙酚A標品，制備四溴雙酚A濃度為5mg/kg的樣品， 然后進行提取和娃燒化(1.1)、準確稱取1. Og樣品，放入濾紙筒中裝入索氏套管中，加入200ml甲苯于 250ml圓底燒瓶內，安裝好索氏回流裝置，從沸騰開始計時，提取6小時，至少回流40-60次， 濃縮，定容至50ml。(1. 2)、取100 μ L萃取液和900 μ L的硅烷化試劑于1. 5ml的樣品瓶中，混合均勻。 密封，置于60°C的恒溫烘箱中，恒溫I小時。(1. 3)、取出混合液，冷卻至室溫，用氣質聯用儀測試，標準曲線法定量，結果以四溴雙酚A的含量計。(2)設置氣質聯用儀參數 氣相色譜儀SHIMADZUQP2010Ultra ；色譜柱DB-5MS,0.25ymX30mX0. 25 μ m ；進樣口溫度280°C;接口溫度280°C;流量控制方式線速度；線速度39.4cm/ sec ；進樣模式不分流進樣；進樣體積IyL;程序升溫初始溫度為120°C，保持I分鐘，后以25°C /min的升溫速度升至300°C， 保持9分鐘。離子源溫度220°C ；電離方式EI ；米集方式Scan模式四溴雙酚A的選擇離子673，688，365(3)定性和定量將樣品峰與標品峰的色譜圖上保留時間及兩者的質譜圖像比較，確定樣品中是否檢出目標化和物；以標準曲線外標法定量，測定結果以四溴雙酚A含量計。像空白樣品中加入已知量的四溴雙酚A標品，制備7個四溴雙酚A含量為5mg/kg 的樣品，測試結果如下表一表一權利要求1.一種四溴雙酚A含量的測定方法，其特征在于，包括步驟 a、提取步驟用有機溶劑甲苯提取待測樣品中的四溴雙酚A，得到樣品萃取液； b、硅烷化步驟將四溴雙酚A的標準校正溶液及步驟a中提到的樣品萃取液與N，0_雙三甲基硅基三氟乙酰胺進行硅烷化處理； C、含量測定步驟通過氣質聯用儀，并以外標法定量，測定所述b步驟中硅烷化處理后產物的含量，所述測定的結果以四溴雙酚A含量計。2.如權利要求1所述方法，其特征在于，所述步驟a具體包括 提取Ig樣品，裝入濾紙筒置于索氏提取器中，加入適量的萃取溶劑甲苯，進行回流萃取，保證樣品至少40次回流萃取，所述萃取完成后得到萃取液，將所述萃取液定容至50ml容量瓶中。3.如權利要求2所述方法，其特征在于，所述步驟b具體包括 取100 μ I的萃取液和900 μ I娃燒化試劑于1. 5ml的樣品瓶中，混合均勻,密封,置于60 0C的恒溫烘箱中，恒溫I小時。4.如權利要求3所述方法，其特征在于，所述氣質聯用儀的測定條件如下 進樣口溫度280°C ； 接口溫度2800C ； 流量控制方式線速度； 線速度39. 4cm/sec ； 進本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種四溴雙酚A含量的測定方法，其特征在于，包括步驟：a、提取步驟：用有機溶劑甲苯提取待測樣品中的四溴雙酚A，得到樣品萃取液；b、硅烷化步驟：將四溴雙酚A的標準校正溶液及步驟a中提到的樣品萃取液與N，O?雙三甲基硅基三氟乙酰胺進行硅烷化處理；c、含量測定步驟：通過氣質聯用儀，并以外標法定量，測定所述b步驟中硅烷化處理后產物的含量，所述測定的結果以四溴雙酚A含量計。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李佳，王忠，陳桂浩，
申請(專利權)人：深圳市虹彩檢測技術有限公司，
類型：發明
國別省市：