一種檢測原油和氯仿瀝青“A”中石油酸的方法，是將原油或氯仿瀝青“A”中的極性組分溶于二氯甲烷后轉移至試管中試管中入三氟化硼甲醇溶液，放入超聲波清洗器中振蕩，使得樣品中的石油酸發生酯化反應，酯化反應后再向試管內再加入蒸餾水和二氯甲烷，再放入超聲波清洗器中振蕩，取出靜置或離心分離，除去上層水相，待溶劑二氯甲烷揮發完全后，用正己烷作溶劑將樣品轉移至Florisil（硅酸鎂）SPE小柱，正己烷沖掉殘留烴類，二氯甲烷沖取石油酸甲酯對兩個石油酸甲酯樣品的色譜-質譜分析，均檢測出豐富的正構飽和脂肪酸（甲酯）等酸類化合物，檢測快速，僅需數小時，而且試劑中無強酸、強堿。用本發明專利技術的檢測方法，即可準確獲取油氣田信息。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及油氣田勘探領域，尤其涉及一種通過檢測，獲取油氣田信息的方法。
技術介紹
石油酸廣泛存在于原油和浙青中，其主要成分是石油羧酸，包括脂肪酸、環烷酸和芳基酸等，它包含了非常豐富的地球化學信息。自然界中脂肪酸的分布極為廣泛，在油氣勘探領域，它被認為是重要的成油母質之一，其組成和分布形態不僅與有機質生源物質及沉積環境有關，還與熱演化程度有關，被廣泛用于研究有機質的物源、沉積環境及細菌改ΛΞ, Tj- O原油和氯仿浙青” Α”是非常復雜的烴類混合物，直接分析其中的石油酸的組成是十分困難的，一般需要先將石油酸從烴類混合物和其他非烴類化合物中分離富集出來， 然后進行分析和鑒定。而石油酸主要賦存于非烴和浙青質中，分離方法多種多樣，通常包括堿液萃取法、陰離子交換樹脂法、吸附分離法等等。如《堿液萃取前后原油中酸性化合物組成的高分辨質譜分析》分析化學2008年5月第5期介紹的堿液萃取法?，F有技術中是將原油或氯仿浙青” A”中的極性組分(非烴和浙青質)加入強堿進行皂化反應生成羧酸鹽，羧酸鹽分離出來加入強酸(鹽酸)還原成羧酸，用有機溶劑萃取，再進行酯化(或硅醚化)反應，采用GC/MS分析檢測，整個過程需要數天才能完成。但是，這些方法分析流程長，消耗試劑量大，操作繁瑣，環境污染嚴重。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種縮短分析流程，簡化操作步驟，減少試劑用量，去除現有技術強酸、強堿試劑 的使用，降低對環境的污染，實現快速、方便地檢測原油和氯仿浙青“A” 中石油酸的方法本專利技術的目的可通過如下技術措施來實現將原油或氯仿浙青“A”中的極性組分(非烴和浙青質)先進行酯化反應，加入三氟化硼甲醇溶液超聲波震蕩，然后利用Florisil固相萃取柱將酯化后的石油酸甲酯分離提純，采用GC/MS進行分析檢測。分離過程去除了強酸、強堿等腐蝕性試劑的使用，其他有機試劑用量也極少，分析流程只需數小時，極大的縮短了檢測分析時間。檢測分析步驟如下選取原油和氯仿浙青“A”樣品各一塊,取樣量50mg 80mg,A、將原油或氯仿浙青“A”中的極性組分(非烴和浙青質)溶于2ml的 -1-二氯甲烷轉移至規格為IOml試管中。樣品的制取參考行業標(SY/T5119-2008)。B、試管中入2ml 17%三氟化硼(BF3)甲醇溶液，放入超聲波清洗器中充分振蕩20 分鐘，使得樣品中的石油酸發生酯化反應，反應式如下IlBF3 Il R-O-G-H+ CHfOH =f=> R-O-G-CH3+H20:常S常Jffi羧酸甲酵酸釀甲_ 水C、向試管中分別再加入2ml蒸餾水和2ml 二氯甲烷，再放入超聲波清洗器中振蕩10分鐘，取出靜置2小時，或使用離心機離心5分鐘。試管中的混合溶液經靜置或離心，分為兩層，上層為無色透明的水相，下層為深咖啡色有機相，有機相包含有生成的石油酸甲酯。D、除去試管中上層水相，待溶劑二氯甲烷揮發完全后，用正己烷作溶劑將樣品轉移至Florisil (娃酸鎂)SPE小柱(規格型號為lg,6ml),6ml正己燒沖掉一些殘留烴類，6ml 二氯甲烷沖取石油酸甲酯。E、制取好的石油酸甲酯樣品進行色譜-質譜分析(GC/MS)。GC/MS分析條件為①色譜條件石英毛細管柱DB5-MS，60mXO. 25 mmXO. 25Mm,;起始溫度100°C，停留 Imin后，以4°C/min程序升溫至310°C，恒溫30 min ；.載氣為高純氦氣；流速1. OmL/min, 恒流模式；分流比10:1，進樣口溫度300°C ；②質譜條件離子源為電子轟擊源(EI)，離子源溫度250°C;電子能量70eV.;掃描方式全掃描(SCAN);掃描范圍40 500amu ；通過對兩個樣品的石油酸(甲酯)的GC-MS測試，均檢出豐富的正構飽和脂肪酸(甲酯) 等酸類化合物，參閱下表-2-正構飽和脂肪酸(甲酯)檢測結果表序號名稱序號名稱I辛酸(甲酯)c8.。15山崳酸(甲酯)C22.。 2壬酸(甲酯)C9.016蜂蠟酸(甲酯)C23.。3羊蠟酸(甲酯)c1().。17木蠟酸(甲酯)C24.。4十一烷酸(甲酯)C11.。18二十五烷酸(甲酯)C25.05月桂酸(甲酯)C12.。19二十六烷酸(甲酯)C26.。6十三烷酸(甲酯)C13.020二十七烷酸(甲酯)C27.07肉豆蔻酸(甲酯)C14.021二十八烷酸(甲酯)C28.。8十五烷酸(甲酯)C15.022二十九烷酸(甲酯)C29.。9軟酯酸(甲酯)C16.。23三十烷酸(甲酯)C30.010十七烷酸(甲酯)C17.024三十一烷酸(甲酯)C31.011硬脂酸(甲酯)C18.。25三十二烷酸(甲酯)C32.012十九烷酸(甲酯)C19.。26三十三烷酸(甲酯)C33.013花生酸(甲酯)C2。.。27三十四烷酸(甲酯)C3414二十一烷酸(甲酯)C21.。專利技術的效果按照本專利技術實驗方法，實現了簡化操作步驟，減少了試劑用量，縮短了分析流程，降低了對環境的污染等目的。與傳統方法相比均可以檢測到豐富的正構飽和脂肪酸(甲酯)、一元不飽和脂肪酸(甲酯)、多元不飽和脂肪酸(甲酯)及帶支鏈的異構、反異構脂肪酸(甲酯) 等，檢測過程只需數小時，極大的縮短了分析的時間，達到了快速，減輕污染的目的。用本專利技術的檢測，即可準確獲取油氣田信息。附圖說明圖1是檢測原油和氯仿浙青“A”中石油酸的流程圖，圖中是加入原油和氯仿浙青“A” 樣品的試管1，向試管I內加入了三氟化硼甲醇溶液2，向試管I內加入了蒸餾水和二氯甲烷3，有機相4轉移至固相萃取小柱，色譜-質譜分析(GC/MS) 5 ；圖2是制取好的石油酸甲酯樣品進行色譜-質譜檢測結果圖。具體實施例方式一種檢測原油和氯仿浙青“A”中石油酸的方法下面結合附圖及實施例詳述本專利技術檢測分析步驟如下選取山東勝利油區原油和氯仿浙青“A”樣品各一塊，取樣量50mg 80mg。A :將原油和氯仿浙青“A”樣品溶于2ml的二氯甲烷轉移至規格為IOml 試管中I內。樣品的制取參考行業標(SY/T5119-2008)。B :向樣品試管I內加入2ml 17%三氟化硼(BF3)甲醇溶液2，放入超聲波清洗器內充分振蕩20分鐘，使得樣品中的石油酸發生酯化反應，反應式如下本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種檢測原油和氯仿瀝青“A”中石油酸的方法，選取原油和氯仿瀝青“A”樣品各一塊，取樣量50mg～80mg，其特征是：A：將原油和氯仿瀝青“A”樣品溶于2ml的二氯甲烷轉移至規格為10ml試管中（1）內；B：向樣品試管（1）內加入2ml?17%三氟化硼(BF3)甲醇溶液(2)，放入超聲波清洗器內充分振蕩20分鐘，使得樣品中的石油酸發生酯化反應，反應式如下；???C：向試管(1)內分別再加入2ml蒸餾水和2ml二氯甲烷(3)，再放入超聲波清洗器內振蕩10分鐘，取出靜置2小時或使用離心機離心5分鐘，試管(1)內的混合溶液經靜置或離心，使之分層，上層為無色透明的水相，下層為深咖啡色有機相（4），有機相（4）包含有生成的石油酸甲酯;D：除去試管(1)內的上層水相，待溶劑二氯甲烷揮發完全后，用正己烷作溶劑，將試管(1)的有機相（4）轉移至Florisil（硅酸鎂）SPE小柱，用正己烷沖掉一些殘留烴類，用二氯甲烷沖取石油酸甲酯；E：制取好的石油酸甲酯進行色譜?質譜儀（GC/MS）分析。478416dest_path_image001.jpg
【技術特征摘要】
1.一種檢測原油和氯仿浙青“A”中石油酸的方法，選取原油和氯仿浙青“A”樣品各一塊，取樣量50mg 80mg,其特征是 A :將原油和氯仿浙青“A”樣品溶于2ml的二氯甲烷轉移至規格為...
【專利技術屬性】
技術研發人員：李鉅源，王忠，徐興友，李政，劉慶，張學軍，張守春，宋長玉，金紅蕊，劉會平，任英姿，劉軍，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司地質科學研究院，
類型：發明
國別省市：
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