本發明專利技術公開了一種聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物的制備方法，這種聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物由分子量為400～2000的聚乙二醇與馬來酸酐在不同的體系氛圍和溫度下縮聚反應而制得。本發明專利技術所公開的制備方法工藝簡單，易控制，能有效地防止聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物在反應過程中發生交聯出現固化凝膠的現象，且制得的產物顏色淺。本發明專利技術還公開了其作為抗靜電劑的用途及其制備的抗靜電整理劑，該抗靜電劑整理劑用于纖維織物的抗靜電整理，可顯著降低纖維織物的摩擦起電電壓且賦予纖維織物持久的抗靜電效果。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及高分子聚合物
，尤其是涉及一種縮聚物的制備方法和新用途。
技術介紹
眾所周知，合成纖維或由其制作的織物表面電阻率高，屬于高絕緣性材料，高絕緣性給纖維織物帶來靜電危害的問題。因為纖維織物在制品加工或最終使用過程中易發生摩擦而積累靜電荷，這造成纖維織物容易吸附灰塵；穿著時因放電使人產生不舒服感；在潔凈室中放電還可引起系列危害，如擊穿電子元器件、造成短路燒壞。為了防止靜電荷積累帶來的危害，人們采取了一系列的 措施，例如利用高分子永久型抗靜電劑對織物進行后整理，降低纖維織物的表面電阻，來使織物獲得持久性的抗靜電。纖維后整理常用的高分子抗靜電劑有聚酯聚醚型、聚丙烯酸酯型、聚氨酯型等，但是這些抗靜電劑都存在不足之處，如聚酯聚醚型抗靜電劑合成工藝難控制，親水鏈段過多，耐洗性不佳；聚丙烯酸酯型抗靜電劑有抗靜電效果的季銨鹽，抗靜電效果好，但是為了改善耐洗性，需要對樹脂進行交聯處理，這類抗靜電劑時添加的量較大，成本較高；聚氨酯型抗靜電劑需要和其他類型的抗靜電劑并用，才能獲得較好的效果，這也使成本增加。不飽和聚酯一般是由不飽和二元酸與二元醇或者飽和二元酸與不飽和二元醇縮聚而成的具有酯鍵和不飽和雙鍵的線型高分子化合物。由于所用原料不同，品種也多樣。其中以聚乙二醇和馬來酸酐為原料制得的單酯化、雙酯化或縮聚產物是一種高性能的減水齊U。但是聚乙二醇和馬來酸酐的縮聚產物由于分子鏈有許多不飽和雙鍵，在真空高溫下聚合時容易發生交聯，往往會導致反應后期出現固化凝膠，產物顏色變深甚至變黑的現象，這限制了它的應用。
技術實現思路
針對現有技術中聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物制備方法存在的缺陷，本專利技術提供一種聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物的制備方法。為達到上述目的，本專利技術采取的技術方案是:一種聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物的制備方法，聚乙二醇和馬來酸酐在催化劑存在下發生縮聚反應,反應包括以下步驟:(I)將聚乙二醇和馬來酸酐在催化劑、氮氣氛圍、70 100°C條件下反應I 5小時；(2)然后將步驟(I)的中間產物在氮氣氛圍、150 160°C條件下反應I 2小時；(3)將步驟⑵的中間產物在真空狀態、170 180°C條件下反應至酸值為30 50mgK0H/g，優選反應至酸值為35 40mgK0H/g。所述聚乙二醇分子量為400 2000。所述聚乙二醇與馬來酸酐的摩爾比為1: 1.05至1: 1.25。所述催化劑占反應總物料的質量百分比為0.5 2%。所述催化劑為選自對甲苯磺酸、雜多酸、單寧酸、硫酸的酸類化合物，或選自三乙基銨、溴化四甲銨、十二烷基三甲基溴化銨的胺類化合物。在所述步驟(I)或分別在步驟(I)和步驟(3)加入阻聚劑。在上述反應中加入阻聚劑可以防止反應過程和反應產物儲存時出現固化凝膠的不良現象，除了在步驟(I)中加入阻聚劑外，還可分別在步驟(I)和步驟(3)加入阻聚劑，分兩步加入可以一定程度抑制阻聚劑在步驟(3)因高溫分解被大量消耗，從而減少阻聚劑的總用量。所述阻聚劑所占反應總物料的質量百分比為0.02 0.1%。所述阻聚劑為選自對苯二酚、甲基對苯二酚、對叔丁基鄰苯二酚、叔丁基鄰苯二酚的酚類化合物。為了克服現有的高分子抗靜電劑抗靜電效果不佳、且不耐洗等缺陷，本專利技術還提供一種新的抗靜電劑及其制備的用于織物整理的抗靜電整理劑。本專利技術采用上述方法制備的聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物作為抗靜電劑。一種抗靜電整理劑，包含上述方法制備的聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物、引發劑和稀釋劑。所述弓I發劑為偶氮化合物或有機過氧化物。所述偶氮化合物為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、偶氮異丁氰基甲酰胺的一種或多種。 所述有機過氧化物為過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯、過氧化辛酰、過氧化月桂酰、過氧化乙酸叔丁酯、過氧化月桂酸叔丁酯一種或多種。所述引發劑用量為聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物質量的0.5% 2%。所述稀釋劑選用純水、與水能互溶的有機溶劑或以上兩者的混合溶劑。所述能與水互溶的有機溶劑是指乙醇、乙二醇、異丙醇或丙三醇等。所述抗靜電整理劑中聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物的含量為40g/L 80g/L。將制得的抗靜電整理劑通過浸軋、涂覆等方法對腈綸、滌綸、錦綸等合成纖維面料進行抗靜電整理后，在100 180°C下烘焙，根據所選的烘焙溫度，烘焙時間在5 IOmin之間。本專利技術所提供的聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物的制備方法，工藝簡單易控制；由于步驟(2)在氮氣氛圍、150 160°C條件下的中間反應過程有效地防止了縮聚產物在制備過程中發生交聯出現固化凝膠的現象，且制得的產物顏色淺，用于處理織物面料不會出現“染色”的現象。本專利技術創造性地發現了聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物在抗靜電劑領域的新用途，用該縮聚產物制備的抗靜電整理劑所整理的纖維織物，電阻和摩擦起電電壓顯著降低，耐洗性好，經過多次洗滌，纖維織物的摩擦起電電壓仍能滿足使用要求。而且本專利技術所提供的抗靜電劑無需與其他抗靜電劑并用，成本較低。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術進一步描述。應當理解，此處所述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術中織物面料的摩擦起電電壓測試方法如下:采用防靜電行業常用的“摩擦起電電壓測試法”測量織物面料的摩擦起電電壓，測試步驟如下:(I)試樣固定平放在測試臺面上；(2)用純棉布作磨料，施予試樣ION的壓力；(3)用磨料在試樣上以每秒I次的速度單向摩擦20次；(4)摩擦完成后，迅速將靜電測試儀的探頭沿摩擦軌跡滑行，探頭與試樣的距離為10 20mm ;(5)測得的最大電壓即為該試樣的摩擦起電電壓。織物面料的表面電阻測試方法參照《GB12014-2009防靜電服》。實施例1:實施例1中聚乙二醇與馬來酸酐的摩爾比為1: 1.05，催化劑用量占反應總物料的質量百分比為0.5%，阻聚劑在步驟(I)中加入，阻聚劑用量占反應總物料的質量百分比為0.03%，聚乙二醇分子量為400，狀態為液態。制備步驟如下:(I)在反應器中加入100g(0.25mol)聚乙二醇(Mw = 400)、25.73g馬來酸酐、0.63g對甲苯磺酸、0.04g對苯二酚，通入氮氣排除掉反應器中的空氣后，反應混合物在溫度100°C下攪拌反應2小時；(2)將溫度緩慢升至160°C，升溫過程在半個小時內完成，并在該溫度下繼續反應1.5h ；(3)停止通氮氣，保證反應器的密封性，并將反應器抽真空，溫度升至180°C，反應至酸值為30mgK0H/g，停止加熱，將反應產物冷卻至室溫，得淡黃色粘稠液體。實施例2:實施例2中除阻聚劑外其他物料的質量與實施例1相同，阻聚劑分別在步驟(I)和步驟(3)中加入，阻聚劑總用量占反應總物料百分比為0.02%。制備步驟如下:(I)在反應器中加入100g(0.25mol)聚乙二醇(Mw = 400)、25.73g馬來酸酐、0.63g對甲苯磺酸、0.02g對苯二酚，通入氮氣排除掉反應器中的空氣后，反應混合物在溫度100°C下攪拌反應2小時；(2)將溫度緩慢升至160°C，升溫過程在半個小時內完成，并在該溫度下繼續反應1.5h ；(3)停止通氮氣，保證反應器的密封性，并將反應器抽真空，溫度升至180°C，反應至酸值為35mgK0H/g，停止加熱，將反應產物冷卻至45°C，加入0.0lg對苯二酚，再冷卻至室溫，得淡黃色粘稠液本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種聚乙二醇?馬來酸酐縮聚物的制備方法，其特征在于，聚乙二醇和馬來酸酐在催化劑存在下發生縮聚反應，反應包括以下步驟：(1)將聚乙二醇和馬來酸酐在催化劑、氮氣氛圍、70～100℃條件下反應1～5小時；(2)然后將步驟(1)的中間產物在氮氣氛圍、150～160℃條件下反應1～2小時；(3)將步驟(2)的中間產物在真空狀態、170～180℃條件下反應至酸值為30～50mgKOH/g。
【技術特征摘要】
1.一種聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物的制備方法，其特征在于，聚乙二醇和馬來酸酐在催化劑存在下發生縮聚反應，反應包括以下步驟: (1)將聚乙二醇和馬來酸酐在催化劑、氮氣氛圍、70 100°C條件下反應I 5小時； (2)然后將步驟⑴的中間產物在氮氣氛圍、150 160°C條件下反應I 2小時； (3)將步驟(2)的中間產物在真空狀態、170 180°C條件下反應至酸值為30 5OmgKOH/go2.根據權利要求1所述的一種聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇分子量為400 2000。3.根據權利要求1所述的一種聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物的制備方法，其特征在于，步驟(3)在真空狀態、170 180°C條件下反應至酸值為35 40mgK0H/g。4.根據權利要求1所述的一種聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物的制備方法，其特征在于，所述聚乙二醇與馬來酸酐的摩爾比為1: 1.05至1: 1.25。5.根據權利要求1所述的一種聚乙二醇-馬來酸酐縮聚物的制備方法，其特征在于，所述催化劑為選自對甲苯磺酸、雜多酸、單寧酸、硫酸的酸類化合物，或選自三乙...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張原，管映亭，鄧青山，
申請(專利權)人：深圳市新綸科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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