本發明專利技術涉及有機高分子領域，具體地說是一種聚丙烯腈紡絲液的制備方法，將丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯為共聚單體的二甲基亞砜溶液、偶氮二異庚腈的二甲基亞砜溶液進行混合，共聚單體的濃度為12%～20%，偶氮二異庚腈的濃度為0.1～1%，丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的摩爾比分別為96～99：0.5～3：0.5～3；在50～80℃下進行聚合反應，5～10h后將溫度控制在60～80℃，保持攪拌對聚合釜進行真空抽提，釜內真空度為-80kPa，抽提1h后，將真空度增加到-98kPa，繼續抽提，經真空抽提完成后的聚合物溶液送至脫泡釜，在-80kPa、60～80℃條件下進行連續脫泡處理；脫泡處理后的聚合物再經過三級過濾。本發明專利技術工藝簡單，可控性高，所制備的紡絲液固含量高，殘留單體少。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機高分子材料領域，具體地說是一種低投料濃度、高固含量、低殘留單體。
技術介紹
我們知道，碳纖維由于其比強度、比模量高，不生銹，在汽車、電力、建筑、電子和化工等行業具體現出較大的發展空間，而且已成為飛機、導彈、運載火箭、人造衛星等結構上不可缺少的基礎材料。對碳纖維生產來說，原絲的質量起著決定性作用，同時原絲的性能也影響著生產碳纖維的成本和產量。只有高質量的原絲才能生產出高質量的碳纖維，而原絲的質量很大一部分取決于紡絲液的性能。紡絲液的制備所受的影響因素較多，其中一個至關重要的因素是溫度，溫度的控制程度直接決定了紡絲液的質量。而投料濃度直接影響反應的放熱量，投料濃度越高，放熱量越大，溫度的控制就越困難。合格的紡絲液又需要適當的固含量，較低的固含量不利于紡絲成型。另外，殘留單體影響紡絲液的穩定，也會在后續的牽伸水洗等過程中揮發，造成空隙，所以低殘留單體量也是高質量的紡絲液必備條件。
技術實現思路
本專利技術的目的克服現有技術的不足，提供一種，工藝簡單，可控性高，所制備的紡絲液固含量高，殘留單體少。本專利技術解決上述技術問題采用的技術方案是:以二甲基亞砜為溶劑，偶氮二異庚腈為引發劑，以丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯為共聚單體，將丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的二甲基亞砜溶液、偶氮二異庚腈的二甲基亞砜溶液進行混合，共聚單體的質量濃度為12% 20%，偶氮二異庚腈的質量濃度為0.1 1%，丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的摩爾比分別為96 99:0.5 3:0.5 3 ;在50 80°C下進行聚合反應，5 IOh后將溫度控制在60 80°C，保持攪拌對聚合釜進行真空抽提，釜內真空度為_80kPa，抽提Ih后，將真空度增加到-98kPa，繼續抽提，經真空抽提完成后的聚合物溶液送至脫泡釜，在_80kPa、60 80°C條件下進行連續脫泡處理；脫泡處理后的聚合物再經過三級過濾:第一級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾網，過濾精度為5um，過濾溫度為60 80°C，主要過濾較大顆粒雜質及凝膠，第一級過濾后的聚合物溶液再經過第二級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾氈，過濾精度為lum，過濾溫度為60 80°C，主要過濾細小顆粒雜質和凝膠，第二級過濾后的聚合物溶液再經過第三級過濾，過濾材質為聚丙烯過濾膜，過濾精度為0.45um,過濾溫度為60 80°C，主要過濾微凝膠。本專利技術的有益效果是，工藝簡單，可控性高，所制備的紡絲液固含量高，殘留單體少。具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術作進一步的描述: 實施例1 將丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的二甲基亞砜溶液、偶氮二異庚腈的二甲基亞砜溶液進行混合，按照丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的摩爾比為96:2:2的比例，共聚單體質量濃度19%，偶氮二異庚腈的質量濃度為0.2%。在52°C的條件下升溫反應，8h后將溫度升至70°C，并將釜內真空度提高至_80kPa，Ih后再將釜內真空度提高到_98kPa，繼續抽提4h。經真空抽提后的聚合物溶液送至脫泡釜，在-80kPa、70°C的條件下進行連續脫泡處理，脫泡處理后的聚合物再經過三級過濾:第一級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾網，過濾精度為5um，過濾溫度為70°C，主要過濾較大顆粒雜質及凝膠。第一級過濾后的聚合物溶液再經過第二級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾氈，過濾精度為lum，過濾溫度為700C，主要過濾細小顆粒雜質和凝膠。第二級過濾后的聚合物溶液再經過第三級過濾，過濾材質為聚丙烯過濾膜，過濾精度為0.45um，過濾溫度為70°C，主要過濾微凝膠。紡絲液粘度為100Pa*s，聚合物的含量為20.9%，紡絲原液的溫度為70°C，殘留單體量為0.01%。比較例I 將丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的二甲基亞砜溶液、偶氮二異庚腈的二甲基亞砜溶液進行混合，按照丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的摩爾比為96:2:2的比例，共聚單體質量濃度19%，偶氮二異庚腈的質量濃度為0.2%。在52°C的條件下升溫反應，8h后將溫度升至70°C，保持溫度70°C繼續反應5h。 將聚合物溶液送至 脫泡釜，在-SOkPa的條件下進行連續脫泡處理，脫泡處理后的聚合物再經過三級過濾:第一級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾網，過濾精度為5um，過濾溫度為70°C，主要過濾較大顆粒雜質及凝膠。第一級過濾后的聚合物溶液再經過第二級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾氈，過濾精度為lum，過濾溫度為70°C，主要過濾細小顆粒雜質和凝膠。第二級過濾后的聚合物溶液再經過第三級過濾，過濾材質為聚丙烯過濾膜，過濾精度為0.45um，過濾溫度為70°C，主要過濾微凝膠。紡絲液粘度為60Pa*s，聚合物的含量為18.3%，紡絲原液的溫度為70°C，殘留單體量為0.21%。實施例2 將丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的二甲基亞砜溶液、偶氮二異庚腈的二甲基亞砜溶液進行混合，按照丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的摩爾比為96:2.5:1.5的比例，共聚單體質量濃度16%，偶氮二異庚腈的質量濃度為0.15%，溶液在混合前均經過0.1um的濾布進行過濾。在54°C的條件下升溫反應，7h后將溫度升至80°C，并將釜內真空度提高至_80kPa，Ih后再將釜內真空度提高到_98kPa，繼續抽提6h。經真空抽提后的聚合物溶液送至脫泡釜，在_80kPa、60°C的條件下進行連續脫泡處理，脫泡處理后的聚合物再經過三級過濾:第一級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾網，過濾精度為5um，過濾溫度為80°C，主要過濾較大顆粒雜質及凝膠。第一級過濾后的聚合物溶液再經過第二級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾氈，過濾精度為lum，過濾溫度為80°c，主要過濾細小顆粒雜質和凝膠。第二級過濾后的聚合物溶液再經過第三級過濾，過濾材質為聚丙烯過濾膜，過濾精度為0.45um，過濾溫度為80°C，主要過濾微凝膠。紡絲液粘度為65Pa*s，聚合物的含量為20.1%，紡絲原液的溫度為80°C，殘留單體量為 0.006%o比較例2 將丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的二甲基亞砜溶液、偶氮二異庚腈的二甲基亞砜溶液進行混合，按照丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的摩爾比為96:2.5:1.5的比例，共聚單體質量濃度16%，偶氮二異庚腈的質量濃度為0.15%。在54°C的條件下升溫反應，7h后將溫度升至800C，保持溫度80°C繼續反應7h。將聚合物溶液送至脫泡釜，在-SOkPa的條件下進行連續脫泡處理，脫泡處理后的聚合物再經過三級過濾:第一級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾網，過濾精度為5um，過濾溫度為80°C，主要過濾較大顆粒雜質及凝膠。第一級過濾后的聚合物溶液再經過第二級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾氈，過濾精度為lum，過濾溫度為80°C，主要過濾細小顆粒雜質和凝膠。第二級過濾后的聚合物溶液再經過第三級過濾，過濾材質為聚丙烯過濾膜，過濾精度為0.45um,過濾溫度為80°C，主要過濾微凝膠。紡絲液粘度為30Pa*s，聚合物的含量為15.4%，紡絲原液的溫度為80°C，殘留單體量為0.32%。實施例3 將丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的二甲基亞砜溶液、偶氮二異庚腈的二甲基亞砜溶液進行混合，按照丙烯腈、衣康酸、 丙烯酸甲酯的摩爾比為98:1:1的比例，共聚單體質本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種聚丙烯腈紡絲液的制備方法，其特征是：以二甲基亞砜為溶劑，偶氮二異庚腈為引發劑，以丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯為共聚單體，將丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的二甲基亞砜溶液、偶氮二異庚腈的二甲基亞砜溶液進行混合，共聚單體的質量濃度為12%～20%，偶氮二異庚腈的質量濃度為0.1～1%，丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的摩爾比分別為96～99：0.5～3：0.5～3；在50～80℃下進行聚合反應，5～10h后將溫度控制在60～80℃，保持攪拌對聚合釜進行真空抽提，釜內真空度為?80kPa，抽提1h后，將真空度增加到?98kPa，繼續抽提，經真空抽提完成后的聚合物溶液送至脫泡釜，在?80kPa、60～80℃條件下進行連續脫泡處理；脫泡處理后的聚合物再經過三級過濾：第一級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾網，過濾精度為5um，過濾溫度為60～80℃，主要過濾較大顆粒雜質及凝膠，第一級過濾后的聚合物溶液再經過第二級過濾，過濾材質為316L不銹鋼過濾氈，過濾精度為1um，過濾溫度為60～80℃，主要過濾細小顆粒雜質和凝膠，第二級過濾后的聚合物溶液再經過第三級過濾，過濾材質為聚丙烯過濾膜，過濾精度為0.45um，過濾溫度為60～80℃，主要過濾微凝膠。...
【技術特征摘要】
1.一種聚丙烯腈紡絲液的制備方法，其特征是:以二甲基亞砜為溶劑，偶氮二異庚腈為引發劑，以丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯為共聚單體，將丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的二甲基亞砜溶液、偶氮二異庚腈的二甲基亞砜溶液進行混合，共聚單體的質量濃度為12% 20%，偶氮二異庚腈的質量濃度為0.1 1%，丙烯腈、衣康酸、丙烯酸甲酯的摩爾比分別為96 99:0.5 3:0.5 3 ;在50 80°C下進行聚合反應，5 IOh后將溫度控制在60 80°C，保持攪拌對聚合釜進行真空抽提，釜內真空度為_80kPa，抽提Ih后，將真空度增加到-98kPa，繼...
【專利技術屬性】
技術研發人員：黃大明，張大勇，張洪池，劉艷艷，周式桂，邱偉峰，
申請(專利權)人：威海拓展纖維有限公司，
類型：發明
國別省市：
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