本發明專利技術公開了一種高純氧化鋁粉體的制備方法,包括堿溶、凈化、二次凈化、CO2分解、酸洗和焙燒步驟,具體包括將金屬鋁條溶解于熱堿中,制成偏鋁酸鈉溶液,進行過濾除雜;加入除雜劑在恒溫水浴鍋中攪拌,過濾后得到高純偏鋁酸鈉精液;向高純偏鋁酸鈉精液中通入CO2氣體進行分解制取氫氧化鋁;將氫氧化鋁加入鹽酸中,進行攪拌水洗,水洗至濾液呈中性,得高純氫氧化鋁;將高純氫氧化鋁焙燒,得到純度≥99.999%的氧化鋁。本發明專利技術所用設備、原料簡單,操作容易,整個流程無污染,工作環境好,所制得的高純氧化鋁可應用于對氧化鋁純度要求極高的各個工業領域。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高純材料制備
,具體涉及。
技術介紹
高純氧化鋁一般是指氧化鋁純度> 99.99%,主要應用于發光材料,特種精細陶瓷,單晶寶石,高強度高鋁陶瓷,磨料以及涂層材料等領域。近年來,國內高純氧化鋁應用領域還在不斷的擴展。高純氧化鋁的物化性能指標也隨之不斷提高。目前制備高純氧化鋁材料的方法主要有:碳酸鋁銨熱解法,硫酸鋁銨熱解法,有機鋁水解法,火花放電法,金屬鋁水解法,改良拜耳法等方法。已有的專利技術中:專利201010549231.x涉及一種重結晶的方法制取超純氧化鋁,該方法操作較為復雜難以把控,耗酸量大;專利文獻02108991.4涉及一種金屬鋁溶于膽堿,焙燒制取氧化鋁的工藝方法,主要存在原料要求過高,并有毒性不易操作。由金屬鋁制備高純氧化鋁有多種方法:金屬鋁水解法,在專利CN102701248A中將金屬鋁熔煉后澆注成陽極 棒經旋轉電極霧化,快速水解凝固。能得到純度大于99.99%的高純氧化鋁但對金屬鋁的純度要求很高,設備復雜,制備成本較高。水熱氧化金屬鋁法,該方法將金屬鋁在高溫,高壓下氧化成氧化鋁,其方法使用反應容器必須具備較高壓力,反應時間過長。專利文獻CN101920979A公布了一種有機鋁化合物合成制備高純氧化鋁的方法,該方法將金屬鋁與混合醇反應制備烷氧基鋁再水解,干燥得到99.9%以上的α -氧化鋁。專利文獻CN91111373.8和CN97103240.8公開了一種利用低碳醇鋁水解制備高純氧化鋁的方法,可以得到純度在99.99%以上的高純氧化鋁,此工藝需消耗大量醇,操作時易燃易爆危險性大。以上這些工藝方法,均有或多或少的缺陷。為此,研制開發一種無污染、低成本,操作簡單,可運用于工業化生產的高純氧化鋁粉體的制備方法具有十分重要的意義。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種高純度、無污染、低成本,操作簡單,可運用于工業化生產的高純氧化鋁粉體的制備方法。本專利技術的目的這樣實現的,包括凈化、堿溶、二次凈化、碳分、酸洗和焙燒步驟,具體包括: Α、堿溶、凈化:將金屬鋁條溶解于熱堿中,制成偏鋁酸鈉溶液,再進行過濾除雜;B、二次凈化:加入除雜劑在恒溫水浴鍋中攪拌,過濾后得到高純偏鋁酸鈉精液; CXO2分解:向B步驟中制得的高純偏鋁酸鈉精液中通入CO2氣體進行分解制取氫氧化招; D、酸洗:將氫氧化鋁溶入鹽酸,進行攪拌水洗,水洗至濾液呈中性,得高純氫氧化鋁; Ε、焙燒:將高純氫氧化鋁焙燒,得到純度> 99.999%的氧化鋁。本專利技術采用堿溶、凈化、二次凈化、CO2分解、酸洗和焙燒工藝,在傳統制備氧化鋁的工藝方法上加以改良用于制備高純氧化鋁,采用純度在98%金屬鋁,堿溶分離除雜,制得純凈偏鋁酸鈉,CO2分解制備氫氧化鋁,酸洗制備高純氫氧化鋁,酸洗除鈉解決了一般改良拜耳法制備氧化鋁中雜質含量過高的難題。所制得的高純氧化鋁各項物化指標水平高,純度在99.999%以上,產品應用領域更加廣泛。附圖說明圖1為本專利技術的工藝流程圖。具體實施例方式下面結合附圖對本專利技術作進一步說明,但不以任何方式對本專利技術加以限制,基于本專利技術教導所作的任何變換,均落入本專利技術保護范圍。本專利技術包括凈化、堿溶、二次凈化、碳分、酸洗和焙燒步驟,具體包括: A、堿溶、凈化:將金屬鋁條溶解于熱堿中,制成偏鋁酸鈉溶液,再進行過濾除雜; B、二次凈化:加入除雜劑在恒溫水浴鍋中攪拌,過濾后得到高純偏鋁酸鈉精液; CXO2分解:向B步驟中制得的高純偏鋁酸鈉精液中通入CO2氣體進行分解制取氫氧化招; D、酸洗:將氫氧化鋁溶入鹽酸,進行攪拌水洗,水洗至濾液呈中性,得高純氫氧化鋁; E、焙燒:將高純氫氧化鋁焙燒,得到純度>99.999%的氧化鋁。所述的A步驟中金屬鋁條純度為95%以上。 所述的A步驟中的熱堿為50 55°C的氫氧化鈉,氫氧化鈉過剩系數為L=L 5 1.7,濃度為5g/L,洗滌時間30min。所述的B步驟中的除雜劑為分析純氧化鈣,氧化鈣的量為6 10g/L。所述的B步驟中的恒溫水浴鍋溫度為75 90°C,攪拌時間為2h。所述的C步驟中CO2氣體的流量為25 50L/h。所述的D步驟中鹽酸的濃度為30 70g/L,溫度為30 60°C,攪拌洗滌2_8次。所述的D步驟中攪拌洗滌次數為2 8。所述的E步驟中焙燒溫度為35(T600°C,焙燒時間為I 3h。下面以實施例對本專利技術作進一步說明。實施例1 取150g金屬鋁條,分別用5g/L的稀酸,稀堿清洗鋁條表面,再水洗呈中性,鋁條備用;配制115g/L氫氧化鈉溶液在50°C水浴鍋中攪拌溶解潔凈金屬鋁配制偏鋁酸鈉溶液,過濾分離制得高純偏鋁酸鈉溶液;再按8g/L用量向高純偏鋁酸鈉溶液中加入氧化鈣70°C水浴鍋中反應2h深度脫硅;過濾后濾液中以25L/h速度通入CO2在60°C恒溫水浴鍋內進行碳酸化分解,分解完成后過濾得到氫氧化鋁沉淀,加入50g/L鹽酸55°C攪洗2-3次;最終水洗至PH7.0烘干,在300。。焙燒3h制得α 一Al2O3純度在99.9992%。實施例2 取200g金屬鋁條,分別用5g/L的稀酸,稀堿清洗鋁條表面,再水洗呈中性,鋁條備用;配制120g/L氫氧化鈉溶液在55°C水浴鍋中攪拌溶解潔凈金屬鋁配制偏鋁酸鈉溶液,過濾分離制得高純偏鋁酸鈉溶液;再按8g/L用量向高純偏鋁酸鈉溶液中加入氧化鈣70°C水浴鍋中反應2h深度脫硅;過濾后濾液中以30L/h速度通入CO2在60°C恒溫水浴鍋內進行碳酸化分解,分解完成后過濾得到氫氧化鋁沉淀,加入50g/L鹽酸55°C攪洗2-3次;最終水洗至PH7.0 烘干,在 450°C焙燒 2.5h 制得 a-Al2O3 純度在 99.9994%。實施例3 取170g金屬鋁條,分別用5g/L的稀酸,稀堿清洗鋁條表面,再水洗呈中性,鋁條備用;配制130g/L氫氧化鈉溶液在55°C水浴鍋中攪拌溶解潔凈金屬鋁配制偏鋁酸鈉溶液,過濾分離制得高純偏鋁酸鈉溶液;再按8g/L用量向高純偏鋁酸鈉溶液中加入氧化鈣70°C水浴鍋中反應2h深度脫硅;過濾后濾液中以40L/h速度通入CO2在80°C恒溫水浴鍋內進行碳酸化分解,分解完成后過濾得到氫氧化鋁沉淀,加入70g/L鹽酸55°C攪洗2-3次;最終水洗至PH7.0烘干,在600。。焙燒Ih制得的a-Al2O3純度在99.9998%。表I為金屬招原料成分百分含量。表2為實施例1,2,3所制得的高純氧化鋁的成分含量 表I金屬鋁原料成分百分含量(%)本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高純氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于包括堿溶、凈化、二次凈化、CO2分解、酸洗和焙燒步驟,具體包括:A、堿溶、凈化:將金屬鋁條溶解于熱堿中,制成偏鋁酸鈉溶液,再進行過濾除雜;B、二次凈化:加入除雜劑在恒溫水浴鍋中攪拌,過濾后得到高純偏鋁酸鈉精液;C、CO2分解:向B步驟中制得的高純偏鋁酸鈉精液中通入CO2氣體進行分解制取氫氧化鋁;D、酸洗:將氫氧化鋁溶入鹽酸,進行攪拌水洗,水洗至濾液呈中性,得高純氫氧化鋁;E、焙燒:將高純氫氧化鋁焙燒,得到純度≥99.999%的氧化鋁。
【技術特征摘要】
1.一種高純氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于包括堿溶、凈化、二次凈化、CO2分解、酸洗和焙燒步驟,具體包括: A、堿溶、凈化:將金屬鋁條溶解于熱堿中,制成偏鋁酸鈉溶液,再進行過濾除雜; B、二次凈化:加入除雜劑在恒溫水浴鍋中攪拌,過濾后得到高純偏鋁酸鈉精液; CXO2分解:向B步驟中制得的高純偏鋁酸鈉精液中通入CO2氣體進行分解制取氫氧化招; D、酸洗:將氫氧化鋁溶入鹽酸,進行攪拌水洗,水洗至濾液呈中性,得高純氫氧化鋁; E、焙燒:將高純 氫氧化鋁焙燒,得到純度>99.999%的氧化鋁。2.根據權利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于所述的A步驟中金屬鋁條純度為95%以上。3.根據權利要求1所述的高純氧化鋁粉體的制備方法,其特征在于所述的A步驟中的熱堿為50 55°C的氫氧化鈉,氫氧化鈉過剩系數為L=L 5 1.7...
【專利技術屬性】
技術研發人員:謝剛,和曉才,李懷仁,余強,魏可,李永剛,徐慶鑫,刁微之,閆森,陳家輝,崔濤,陳加希,楊大錦,包崇軍,于站良,
申請(專利權)人:昆明冶金研究院,
類型:發明
國別省市:
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